地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析

目的：：对地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法进行分析。方法：主要根据实验法来对地塞米松磷酸钠注射液中的有关物质进行检验,采用4根不同规格和品牌的色谱柱。将三乙胺、甲醇、乙腈溶液作为流动相,对产生的波长以及流速等参数进行检测和记录。结果和结论：在柱温为30益的条件下,以制备好的流动相为溶液,以地塞米松磷酸酯以及其制备系统所谓适用性溶液,在次过程中,体现出分离度高对称性强的优势。但是杂质的保留时间存在着较大的差异,因此,要对保留时间进行定位,可能会存在着较多的不确定性。     

梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质

建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质。采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为213 nm。试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离。本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测。     

HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中有关物质的研究

建立HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中的有关物质.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-磷酸二丁胺溶液=975:25为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL.在拟定的色谱条件下,磷酸替米考星可溶性粉中反式异构体是两个不完全分...     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关物质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R²=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

桔梗对左氧氟沙星在健康鸡体内药动学影响的研究

为研究桔梗对左氧氟沙星（LVLX）在健康鸡体内的血药浓度及药动学参数的影响，72只健康鸡随机平均分成2组，Ⅰ组单剂量灌胃给予左氧氟沙星（10mg／kg）；Ⅱ组左氧氟沙星（10mg／kg）与桔梗煎液（2g／kg）联用。采用高效液相色谱法测定血药浓度，最低检测限0．001mg／L，并以3P97药动学程序进行分析，药时数据均符合一级吸收二室模型（权重=1）。与Ⅰ组相比，Ⅱ组的药动学参数有如下变化：T1/2α、T1/2ka增大，Cmax、ka降低，差异均不显著（P〉0．05）；T1/2β、Tmax、AUC、MRT0-36均极显著增加（P〈0．01）。结果表明：桔梗对左氧氟沙星在健康鸡体内的药物代谢有较大影响；减慢LVLX在体内的吸收速度，但增加了LVLX吸收的程度；加快了LVLX向组织的转运；减慢了LVLX在鸡体内的消除速度，延长了药物在体内的作用时间。     

高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中的有关物质

用高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中可能存在的2种杂质的含量.采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1,V/V)为流动相A和甲醇-水-冰醋酸 (70∶30∶1,V/V)为流动相B梯度洗脱,检测波长280 nm, 流速1.0 mL/min,进样量10μL.用归一化法计算原料中杂质的含量,与外标法结果比较无显著性差异.     

HPLC法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠的含量

试验建立高效液相色谱法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,水-乙腈-冰乙酸(197∶100∶3)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30℃,检测波长230 nm。结果表明,水杨酸钠在25～500 mg/L范围内线性良好,相关系数R=0.999 7,平均回收率为99.8%(n=9),RSD为0.3%。该方法简便、准确、重复性好,可用于水杨酸钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质

目的：采取有效的措施对盐酸丁咯地尔胶囊的质量予以严格的控制,改进质量检验的标准,加强有关物质的测定方法,不断完善其测定的限度。方法：采用新的转正标准对盐酸丁咯地尔胶囊中,有关物质的含量进行测定,采用国际标准的色谱柱,选择流动相的时候应该选择甲醇、水、冰醋酸以及三乙胺,它们的含量比是200：350：0.8：1.0,同时还要将其流速控制为1.0mlmin-1将其检测的波长设定在282nm。进样量设置为20μl。结果;该样品溶液性能相对比较稳定,定量的最大限度是2ng,检测的最大限度是0.8ng,盐酸丁咯地尔胶囊的理论塔板数是,符合我国中国药典中的相关规定。结论：这种方法的操作比较简单,同时也更加的快捷,同时它能够还原事物本身的形状,也可以非常准确的对盐酸丁咯地尔胶囊相关位置的含量进行测定。     

左氧氟沙星与各种药物配伍

左氧氟沙星系氧氟沙星的左旋异构体。其抗菌活性为氧氟沙星的2倍,随着临床的广泛应用,就其与种药物的配伍变化,亦逐步引起人们的重视。 1合理配伍盐酸左氧氟沙星注射液4毫升分别与5%葡萄糖（GS）、10%GS、5%葡萄糖氯化钠（GNS）、0.9%氯化钠（NS）、林格氏液250毫升,     

盐酸氯苯胍原料药主成分含量及有关物质的测定

为建立测定盐酸氯苯胍原料药中主成分含量及有关物质的超高效液相色谱法,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm),以乙腈-2mL/L磷酸水(V∶V=40∶60)为流动相,检测波长为313nm,进样量10μL。在优化的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好,盐酸氯苯胍在15μg/mL～35μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),低、中、高浓度样品的平均回收率分别为100.85%、100.61%、100.40%,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%、0.07%、0.64%。盐酸氯苯胍的主要杂质为保留时间1.612的R1和5.416的R2,以主成分自身对照法计算,暂定单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.16倍(0.16%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.26倍(0.26%)。该方法分离时间短,检出限低,分离度好,结果准确、可靠,可作为盐酸氯苯胍及其有关物质的检测方法。     

HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm ? 250 mm,5 μm）,以0.02mol/L磷酸氢二铵-乙腈（75:25, v/v）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长为214 nm。试验结果表明林可霉素在0.2～4.0 mg/mL范围内线性良好,R2=1.0000,平均回收率为100.2%（n=9）,RSD为0.6%。与《中国兽药典》2015年版一部收载的方法相比,本文开发的方法优化了流动相,使流动相含盐量大大降低,林可霉素峰形更尖锐,理论板数更高。本方法简便、准确、可靠可用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定三氮脒有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定三氮脒的有关物质。方法:使用ZORBAXExtend-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(91:9),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:三氮脒与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于三氮脒的有关物质测定。     

左氧氟沙星与各种药物配伍

<正>左氧氟沙星系氧氟沙星的左旋异构体。其抗菌活性为氧氟沙星的2倍,随着临床的广泛应用,就其与各种药物的配伍变化,亦逐步引起人们的重视。1合理配伍盐酸左氧氟沙星注射液4毫升分别与5%葡萄糖(GS)、10%GS、5%葡萄糖氯化钠(GNS)、0.9%氯化钠(NS)、林格氏液250毫     

甘草提取物对左氧氟沙星在鸡体内药动学的影响

将20只鸡随机分成对照组和试验组,对照组单剂量灌胃给予左氧氟沙星(levofloxacin,LVLX)10mg/kg;试验组左氧氟沙星10mg/kg与甘草提取物0.3g/kg合用。采用HPLC法测定血药质量浓度,并以DAS2.0软件计算并比较主要药动学参数。结果显示:对照组和试验组左氧氟沙星的主要药动学参数C_(max)分别为(1.415±0.116)、(1.321±0.165)mg/L,t_(max)分别为(1.983±0.172)、(2.365±0.325)h,AUC_(0~36h)分别为(8.659±0.852)、(9.415±1.176)mg·L~(-1)·h~(-1),t_(1/2)分别为(3.714±0.674)、(8.341±0.853)h,MRT_(0~36h)分别为(4.116±0.238)、(6.648±0.676)h,Vz/F分别为(3.154±0.296)、(3.315±0.436)L/kg。与对照组相比,试验组药动学参数C_(max)降低,AUC_(0~36h)、Vz/F增大,但差异均不显著(P0.05);t_(max)、t_(1/2)、MRT_(0~36h)均极显著增大(P0.01)。结果表明:合用甘草提取物和左氧氟沙星,甘草提取物能减慢左氧氟沙星在体内的吸收和消除速度,延长药物在体内的作用时间。     

乙酰氨基阿维菌素缓释注射剂中乙酰氨基阿维菌素含量与有关物质HPLC检测方法的建立

试验旨在建立一种高效液相色谱检测方法,同时测定乙酰氨基阿维菌素(EPR)缓释注射剂的主成分与有关物质,采用外标法计算主成分的含量,采用自身对照法计算有关物质的含量。色谱柱为Phenomenex Luna 5 μ-C8-100A 250 mm×4.60 mm,5 μm;色谱条件为:流动相为乙腈-0.1%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。结果表明,EPR缓释注射剂主成分与杂质分离度良好,B1a与B1b之间分离度>3;在EPR浓度为1.5625~1 000 μg/mL的范围内线性关系良好;EPR的检测限与定量限分别为0.01和0.34 μg/mL,3种精密度的相对标准偏差(RSD)均<2%,稳定性的RSD为0.28%,加样回收率为102.54%,且RSD为3.14%(n=9)。耐用性试验表明,EPR缓释注射剂主成分的分离度均>1.5,理论塔板数>4 500,表明该检测条件的耐用性良好。3批样品中,EPR缓释注射剂含量的平均值为102.60%,B1b占B1a与B1b之和的1.68%,总杂质的平均含量为2.57%。建立的EPR缓释注射剂中主成分含量与有关物质的测定方法具有简便、专属性强、灵敏度高、结果准确等特点,可用于EPR缓释注射剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质

用高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质,色谱柱为C 18柱,流动相为乙腈-2 g/L戊烷磺酸钠溶液(36∶ 64,V/V),用2.8%(V/V)的硫酸溶液调节pH值至2.7.流速为1 mL/min,检测波长为 254 nm.     

基于HPLC法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的有关物质

试验旨在通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液的有关物质。采用高效液相色谱法,以自身对照法计算五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液有关物质的量。选用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相以0.1%磷酸-10 mmol/L磷酸二氢铵水溶液为A相,以甲醇为B相,31：69（V/V）;流速为1 mL/min;进样量为5 μL;柱温30℃;检测波长295 nm。结果显示,在建立的色谱条件下,五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中的主成分峰与杂质峰均能基线分离。3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐、五氯柳胺、阿苯达唑在5~100 μg/mL内与峰面积线性关系良好（R² ≥ 0.999）,定量限分别为5 μg/mL及750、500、225 ng/mL,检测限分别为1 μg/mL及500、250、100 ng/mL,杂质3,5,6-三氯水杨酸、2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐总平均回收率分别为101.15%、100.35%,总平均回收率RSD均为0.71%（n=9）。经方法学验证,建立的HPLC方法简单、快速、准确,可用于五氯柳胺阿苯达唑复方混悬液中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定硫酸安普霉素有关物质

建立了硫酸安普霉素有关物质测定的高效液相色谱法。硫酸安普霉素有关物质经磺酸基键合硅胶柱分离,茚三酮溶液衍生后,568 nm处测定。结果显示,测得的硫酸安普毒素8种有关物质得到良好分离。对硫酸安普霉素及其制剂测定结果表明,该方法适合硫酸安普霉素有关物质的测定。