螺虫乙酯在大豆和土壤中的残留及消解动态

为了确定22.4%螺虫乙酯悬浮剂在土壤及大豆中的消解动态和最终残留。采用液相色谱-紫外法测定不同样品中螺虫乙酯残留量,大豆植株和大豆样品采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化;土壤样品用乙腈和水混合溶液提取,经液液萃取净化后,进行测定。当添加浓度为0.05,0.1,0.5mg/kg时,螺虫乙酯的回收率为80.4%~89.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~8.3%;在土壤、大豆植株及大豆中定量限(LOQ)均为0.02mg/kg;螺虫乙酯在土壤和大豆植株中的半衰期分别为3.20d和1.58d。按推荐高剂量(有效成分)107.52g(a.i.)/hm~2及其1.5倍剂量(161.28g(a.i.)/hm~2)施药,于大豆蚜虫盛发初期先后施药2次,在青豆期和成熟期时,大豆中螺虫乙酯的最终残留量均低于定量限及最大残留限量临时值(4.0mg/kg)。本研究表明按规定在大豆田使用22.4%螺虫乙酯悬浮剂是安全的。     

螺虫乙酯及其代谢物在石榴上的残留检测和膳食风险评估

摘　要：[目的]建立螺虫乙酯及其4种代谢物在石榴上的残留检测方法。评估螺虫乙酯在石榴中的残留量,进行一般消费人群的长期和短期膳食暴露评估。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经乙腈提取氯化钠盐析后,N-丙基乙二胺和石墨碳化黑净化,多重反应监测模式下,高效液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。运用长期膳食摄入评估模型和短期膳食摄入评估模型对石榴上的螺虫乙酯进行膳食摄入风险评估。[结果]螺虫乙酯及其代谢物的标准溶液在0.005~0.5 mg/L范围内,其进样质量浓度与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99。当添加水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,石榴中螺虫乙酯及其代谢物的平均回收率为74~100%,相对标准偏差（RSD）为0.92~5.3%,最低检测浓度为0.01 mg/kg。长期膳食暴露风险占每日允许摄入量（ADI）的比值为23.36%,短期膳食暴露风险占急性参考剂量（ARfD）值为0.1464%。[结论]按本研究采用的试验方案下,螺虫乙酯及其4种代谢物在石榴上的长期和短期膳食风险均小于100%,对一般人群的身体健康不会产生不可接受的影响。     

12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

大黄素甲醚在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了用反相高效液相色谱的方法,分析黄瓜和土壤中大黄素甲醚的残留量。样品以乙酸乙酯或乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶1的混合液提取,三氯甲烷萃取净化,液相色谱FLD检测器测定。该方法条件下检测器对大黄素甲醚的最小检出量为8.6×10-11g,黄瓜和土壤中最低检出浓度均为0.01 mg/kg。大黄素甲醚在0.05~1.0 mg/kg添加浓度范围内的试验表明,土壤和黄瓜样品中回收率分别为84.1%~92.2%和84.2%~88.6%,变异系数小于2.72%和2.30%。     

土壤中噻虫嗪农药残留分析方法

噻虫嗪(thiamethoxam),分子式为C8H10ClN5O3S,属于第二代新烟碱类杀虫剂,即硫烟碱类杀虫剂,在国内外有着广泛的应用。通过实验建立了一种噻虫嗪在土壤中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取土壤中噻虫嗪的残留,经硅胶柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻虫嗪在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法噻虫嗪的最小检测量为9.6×10-8g,在土壤中的最低检测浓度为0.024mg·kg-1。标准添加回收率为78.9%～90.1%,标准差为2.26～4.82,变异系数为2.52%～5.67%。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求,且所需仪器设备简单,测试费用较低。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

液相色谱-串联质谱法测定羊肉中伊维菌素残留

为建立以液相色谱-串联质谱检测羊肉中伊维菌素的残留方法,所采用的主要仪器参数为:安捷伦1200-6410液质联用仪,ESI电离源,干燥气温度250℃;安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C8柱;流动相为乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为90∶10),流速0.2 m L/min。样品使用乙腈提取,使用碱性氧化铝固相萃取小柱净化,在10、20、40μg/kg的添加水平下,羊肌肉组织中伊维菌素的添加回收率为87%、87%、89%,变异系数为4.01%、3.48%、1.14%,方法的定量限为0.5μg/kg,该方法可用于检测羊肌肉组织中的伊维菌素的药物残留。     

噻虫啉在土壤和稻谷中的残留研究

[目的]研究噻虫啉在土壤和稻谷中的残留情况。[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量。[结果]吉林、湖南和广东2年3地的田间试验结果表明,施药浓度为315g/hm^2时,噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1～0.5d。在有效成分为315、210g/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得稻壳最终残留量低于7.830mg/kg,糙米最终残留量低于0.1mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量210g/hm^2处理,建议我国噻虫啉在水稻上的MRL值暂定为0.1mg/kg,安全间隔期为7d,施药次数不超过2次。     

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法

研究并建立了恶唑菌酮(famoxadone)在苹果和土壤中的残留分析方法.样品以甲醇提取,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定.恶唑菌酮的最小检测量为4.0×10-9 g,苹果中的最低检出浓度为0.008 mg·kg-1,土壤为0.02 mg·kg-1.在0.05～5.0 mg·kg-1的添加浓度下,土壤中恶唑菌酮的平均添加回收率为81.45%～91.61%,变异系数为2.93%～6.52%;苹果中的平均添加回收率为84.06%～97.93%,变异系数为4.61%～6.67%.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

绵羊细颈线虫耐伊维菌素虫株三期幼虫P-gps基因表达分析

为分析奥丽春细颈线虫(Nematodirus oiratianus)三期幼虫耐伊维菌素虫株外输泵P-gps基因表达水平,分别在低浓度(3.90μg/mL)和高浓度(19.98μg/mL)伊维菌素药物作用下,通过RT-qPCR方法检测药物作用0、3、6、12和24h后,外输泵P-gps基因mRNA的表达水平。结果显示:奥丽春细颈线虫三期幼虫在不同时间点分别作用于伊维菌素2种浓度,其P-gp-1基因均不表达;随着药物作用时间的延长,P-gp-2、P-gp-3、P-gp-11基因表达量均显著增加(P0.05),且均于12h时达峰值。在低浓度药物作用时,P-gp-9.1基因表达量在3h时显著增加了4.71倍(P0.05),P-gp-12基因表达量却一直很低;但在高浓度药物作用时,随时间的增加,P-gp-12表达量逐渐上调。综上,伊维菌素药物作用耐伊维菌素细颈线虫三期幼虫后,其P-gp-2、P-gp-3、P-gp-9.1、P-gp-11和P-gp-12基因在某些时间点出现基因过表达现象,为研究奥丽春细颈线虫耐药机理以及分子检测耐药性方法的建立提供基础数据。     

呋喃虫酰肼在花椰菜和土壤中的残留动态与最终残留

2005~2006年在福建省福州市郊进行了10%呋喃虫酰肼悬浮剂(福先)在花椰菜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,药后14 d呋喃虫酰肼在花椰菜菜叶中的平均最终残留量为0.20 mg.kg-1;在土壤中的残留量2005年未检出,2006年为0.38 mg.kg-1;花椰菜菜花上的残留量为0.04 mg.kg-1。研究表明,呋喃虫酰肼在花椰菜菜叶、土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在花椰菜菜叶上的半衰期分别为3.19 d(2005年)和4.19 d(2006年),在土壤中的半衰期为6.43 d(2005年)和5.73 d(2006年),在花椰菜菜花上的半衰期为4.07 d(2006年)。     

抑食肼在稻田土壤中的残留分析方法

介绍了稻田土壤中抑食肼的乙腈提取,氧化铝层析柱净化,液相色谱测定的残留分析方法.该方法在稻田土壤中最低检出浓度为0.02 mg.kg-1,回收率均在84%～104%之间,变异系数均在4.5%～13.3%之间.满足农药残留分析的要求.     

杀虫单在土壤及水稻中的残留分析方法研究

报道了一种通过衍生化反应和气相色谱检测来测定土壤及水稻样品中杀虫单残留的方法.样品中杀虫单在碱性条件下经水解反应生成沙蚕毒素,经乙醚萃取,通过液-液分配进行净化,用毛细管气相色谱法测定沙蚕毒素残留量.结果表明:使用该方法测定土壤、植株、糙米、谷壳样品中杀虫单残留量最低检出浓度分别为0.002,0.002,0.01,0.005 mg/kg.方法添加回收率范围在81%～106%之间.