高效液相色谱法测定水稻及土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻(Oryza sativa L.)及土壤中残留量的高效液相色谱分析方法.样品用丙酮与水混合液提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用SunFireTM C18色谱柱,甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,在270 nm波长下测定.甲基硫菌灵和多菌灵在0.10～10.00 mg/L间回归方程分别为:y=1.216 3+4.909 7x、y=3.351 2+8.770 0x,相关系数分别为0.998 8、0.998 4;水稻中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为79.31％ ～93.26％、86.87％ ～95.17％,相对标准偏差分别为3.08％～7.71％、3.49％～7.86％;土壤中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为89.48％～92.60％、96.50％～101.30％,相对标准偏差分别为5.25％～7.72％、4.05 ％～7.15％.该分析方法简单、快速、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析.     

苯醚甲环唑·甲基硫菌灵65%可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用Hypersil BDS C18柱和紫外检测器,分析苯醚甲环唑.甲基硫菌灵复配制剂。结果表明：苯醚甲环唑和甲基硫菌灵的标准偏差分别为0.10和0.12;变异系数分别为0.39%和0.30%;平均回收率均为99.1%。     

甲基硫菌灵降解菌的筛选与鉴定

为筛选出具有降解甲基硫菌灵能力的菌株,并对甲基硫菌灵的降解效果进行评价,采集云南各地植烟土壤样品,在以甲基硫菌灵为单一碳源的选择性培养基中富集微生物,用梯度稀释法分离出451株农药降解菌株。通过摇瓶培养和高效液相色谱法从451株菌株中筛选得到降解效率在80%以上的20株菌株。继续对菌株的甲基硫菌灵降解能力进行温室和田间筛选,结果表明,田间烟草施用甲基硫菌灵降解菌7 d后,参试的20株细菌均有降解甲基硫菌灵的效果,降低幅度为14.45%～91.84%。其中TP247、TP185、TP243、TP208、TP416等5株菌降解效果较好,分别为91.84%、90.34%、89.54%、87.33%、85.50%,具有大面积应用推广潜力。     

液质联用测定番茄中甲基硫菌灵残留量

为了评价70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在番茄中的使用安全性,开展甲基硫菌灵在番茄中的残留量研究。本文建立了分散固相萃取前处理,高效液相色谱/质谱联用法测定甲基硫菌灵在番茄中残留量的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和水分,上清液用配有电喷雾(ESI)源的高效液相色谱/质谱联用仪测定。田间试验结果建议在番茄上喷施70%甲基硫菌灵可湿性粉剂562.5 gai·hm^-2,3次施药,推荐安全间隔期为3 d;市场抽检样品检测表明番茄中甲基硫菌灵的残留量均小于0.05mg·kg^-1,低于最大残留限量3 mg·kg^-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

不同杀菌剂对烟草白粉病菌的室内毒力及田间防效

【目的】比较不同杀菌剂对烟草白粉病的室内毒力和田间药效,以筛选出适合于治疗烟草白粉病的杀菌剂。【方法】分别采用孢子萌发法和田间防效试验,研究30%醚菌酯悬浮剂、15%三唑酮可湿性粉剂、50%百菌清可湿性粉剂、50%退菌特可湿性粉剂、25%乙嘧酚悬浮剂和对照药剂70%甲基硫菌灵可湿性粉剂对烟草白粉病的室内毒力及田间防治效果。【结果】室内毒力测定结果和田间药效试验结果表明,30%醚菌酯悬浮剂对烟草白粉病菌孢子萌发的EC50为2.29mg/L,其3 000倍液的防治效果可达84.29%;25%乙嘧酚悬浮剂对烟草白粉病菌孢子萌发的EC50为2.88mg/L,其1 000倍液的防治效果可达81.57%;对照药剂75%甲基硫菌灵可湿性粉剂对烟草白粉病菌孢子萌发的EC50为15.49mg/L,其1 000倍液的防治效果只有31.76%;其他杀菌剂的防治效果均低于醚菌酯和乙嘧酚,但高于对照药剂甲基硫菌灵。【结论】醚菌酯和乙嘧酚均能有效地防治烟草白粉病,且效果优于对照药剂甲基硫菌灵,为生产提供了更高效可供替代的化学药剂品种。     

不同杀菌剂对柑橘煤烟病菌的室内毒力测定

【目的】筛选高效、低毒、低残留柑橘煤烟病杀菌剂供柑橘生产使用。【方法】采用生长速率法测定6种杀菌剂对柑橘煤烟病菌的室内毒力作用。【结果】6种杀菌剂对柑橘煤烟病菌菌丝生长的抑制效果不同,50%多菌灵WP的抑菌作用最强,其EC50为1.8165×10-4μg/mL;70%甲基硫菌灵WP次之,其EC50为0.2051μg/mL;80%代森锰锌WP的EC50值为1.3470μg/mL,其抑菌作用也较强;75%百菌清WP的抑菌活性最差,其EC50为348.2487μg/mL。【结论】50%多菌灵WP、70%甲基硫菌灵WP和80%代森锰锌WP对柑橘煤烟病菌具有较好的抑制作用,可进一步进行大田试验。     

SPE和HPLC对微生物降解体系中十溴联苯醚含量的测定

采用固相萃取法提取菌GH10降解体系中的十溴联苯醚(BDE-209),高效液相色谱法测定十溴联苯醚的含量,并对各种试验条件进行了优化。结果表明,固相萃取的最佳洗脱剂为正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V),最佳洗脱体积为4 m L(2 m L×2);高效液相色谱法的最佳检测条件:检测波长为260 nm,柱温箱温度为30℃,流动相为乙腈∶水(95∶5,V/V),流动相流速为1.2 m L/min,在此条件下BDE-209的出峰时间为24.705 min;菌GH10在3 d内能够快速降解高浓度BDE-209(50 mg/L),第3天的降解率达到最高为59.24%。通过固相萃取法和高效液相色谱法能够快速提取和检测微生物降解体系中的十溴联苯醚,该方法操作简单,节省时间。     

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。     

不同药剂防治水稻纹枯病田间药效试验研究

采用7种药剂进行防治水稻纹枯病药效试验,结果表明,50%甲基硫菌灵·噻呋酰胺悬浮剂300、375 m L/hm2,40%酚菌酮水浮剂1 500 m L/hm2,32.5%苯甲·嘧菌酯悬浮剂450、600 m L/hm2对水稻纹枯病均有较好的防治效果,但50%甲基硫菌灵·噻呋酰胺悬浮剂375 m L/hm2防效最好,值得大面积推广应用。