微波消解-原子荧光法测定仙草产品中砷、汞元素含量

[目的]建立微波消解-原子荧光法测定仙草及其产品中砷、汞微量元素的含量。[方法]样品经微波消解,氢化物发生原子荧光法测定砷、汞元素的含量。[结果]所测元素标准曲线相关系数均≥0.999 9,加标回收率分别为砷88.3%~96.2%、汞85.4%~90.5%,RSD均在5%以内。[结论]该研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中砷、汞元素含量的检测。     

微波消解原子荧光法测定总砷技术要点

本文介绍了盐城市农产品质量监督检验测试中心实验室应用微波消解原子荧光光度法检测总砷方面的工作经验,总结使用该方法检测总砷的技术要点,以供相关工作人员参考。     

微波消解-原子荧光法测定竹丝鸡肉中的砷含量

采用微波消解-原子荧光法对广东竹丝鸡肉中有毒有害元素砷的含量进行抽样检测分析。结果表明:该方法检出限为0.067μg/L,回收率为95.7%~101.2%;竹丝鸡肉中砷的检出率为100%,平均残留量为0.041 mg/kg,符合我国无公害畜禽肉中砷的限量标准,并达到了我国绿色食品中砷限量标准。     

电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量

采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品,以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷,试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。通过试验,用该法测定了标准物质对虾(GBW08572)中的砷,其结果与推荐值吻合。     

微波消解-原子荧光法测定城市污水中的砷

[目的]测定城市污水中的总砷。[方法]应用微波消解进行前处理,再采用氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷。[结果]在最佳试验条件下,砷的检出限为0.049μg/L,相关系数r〉0.999,加标回收率为96.9%～105.4%,相对标准偏差为2.67%～5.14%。[结论]微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷简便、快速、高效、安全,灵敏度高,精确度好,检出限低。     

微波消解—原子荧光法测定魔芋胶中砷的含量

采用微波消解的方法进行样品前处理,研究应用AFS-9130型原子荧光光度计测定魔芋胶中砷含量的方法。以3%盐酸为介质,10 g/L硼氢化钾为还原剂,采用AFS-9130型原子荧光光度计测定。该方法线性相关系数R2=0.999 7,相对标准偏差RSD为0.689%,回收率为95.6%~104.4%。该方法操作简便,精密度好,回收率高,是测定魔芋胶中砷含量的可靠方法。     

微波消解要原子荧光法测定魔芋胶中砷的含量

采用微波消解的方法进行样品前处理,研究应用AFS-9130型原子荧光光度计测定魔芋胶中砷含量的方法。以3%盐酸为介质,10 g/L硼氢化钾为还原剂,采用AFS-9130型原子荧光光度计测定。该方法线性相关系数R2越0.9997,相对标准偏差RSD为0.689%,回收率为95.6%~104.4%。该方法操作简便,精密度好,回收率高,是测定魔芋胶中砷含量的可靠方法。     

水浴消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中总砷

在不同土壤总砷浓度水平下,从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤-氢化物发生-原子荧光法测定砷,结果表明:在土壤总砷1～220 mg/kg范围内,1 1王水水浴消解土壤0.5 h ,10%盐酸反应介质,各5%硫脲 抗坏血酸预还原,2.0%硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷,标准物质回收率为98.6%～106%,方法精密度RSD为2.096%,样品检测下限0.953为μg/L,测量效果好.     

微波消解原子荧光法测定农产品中砷和汞

建立微波消解原子荧光法同时测定农产品中砷和汞的方法.试验结果表明,砷、汞的检出限分别为0.002ug/L、0.0001 ug/L,相关系数分别为1.0000和0.9998;加标回收试验中,砷的回收率在94.2%～102.2%之间,汞的回收率在95.8%-101.2%之间.采用该检测方法,被检的248份农产品中只有极少数样品不合格.其中以多宝鱼和猪肝砷含量超标的样品数最多,分别达到25%和50%.     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

氢化物-原子荧光法测定土壤中总砷含量优化方法

通过用氢化物-原子荧光法测定土壤中的总砷含量,并对该检测方法进行优化,摸索出提高检测效率、准确度和精密度的同时还可以节约检测试剂,降低检测成本的方法。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

微波消解-原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0～20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%,相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法联测食品中砷汞

采用微波消解-氢化物原子荧光法进行食品中的砷汞联测.对样品的前处理、仪器测定条件、方法的准确度、精密度及样品加标回收率进行了研究,结果表明在还原剂介质KOH浓度为5%(W/ V)时,样品介质酸的浓度在0.72～2.1mol*L-1之间为最佳.在0～20μg/ L、0～2μg/ L浓度范围内,砷汞浓度与荧光值之间达极显著相关.相关系数分别达0.9993,0.9994,变异系数为7.71%～8.71%,回收率为95%～105%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷的影响

研究硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷含量的影响,结果表明:采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷时,为保证测定值可真实反映土壤中砷的实际浓度,必须确保硫脲-抗坏血酸还原体系与试样的接触时间至少为30 min。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较

采用微波消解对土壤样品进行前处理,同时与湿法消解作比较,采用AFS-930型双道原子荧光光度计测定2种土壤标准物质中总砷、总汞的含量。对2种前处理方法所得的待测液进行5个平行测定,测定值均在其证书标准值范围内,微波消解样品前处理所得的测定结果比湿法消解的更令人满意。     

微波消解-微分电位溶出法测定大米中砷含量

采用微波消解-微分电位溶出法对大米中砷进行测定。结果:测定砷的线性范围为0~200 ng,回收率为93.2%~105.4%,相对标准偏差为2.35%。该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2~0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明:标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。