MAE/GC法测定草莓中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取(MAE)与气相色谱(GC)联用测定草莓中残留有机磷农药的方法。该方法同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC分析,大大提高了分析速度。结果表明,以二氯甲烷为溶剂,用量为25 mL,萃取温度50℃,时间为10 min时,萃取效果最佳。5种有机磷农药的0.5 mg/kg和1.0 mg/kg加标回收率均在87.99%以上,相对标准偏差在3.0%~8.8%之间,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

川芎中阿魏酸类效应组分的提取纯化工艺研究

[目的]优化川芎中阿魏酸类效应组分的提取纯化工艺条件。[方法]以溶剂量、提取次数、乙醇浓度、提取时间为考察因素,以阿魏酸类组分为检测指标,采用正交试验优化川芎中阿魏酸类效应组分的提取工艺;以树脂类型、上样量、除杂溶剂、洗脱溶剂等为考察因素,以阿魏酸为测定指标,优化阿魏酸类组分的纯化工艺。[结果]确定川芎中阿魏酸类组分优化的提取工艺为：料液比1：8（g／m1）,乙醇浓度70％,提取3次,每次0．5h;阿魏酸类组分的纯化树脂为HP300大孔吸附树脂,上样量为5：1（川芎：树脂）,2Bv水除杂,2BV浓度50％乙醇洗脱,回收溶剂、真空干燥,纯化物中阿魏酸和总酚酸的含量分别为9．71％和18．69％。[结论]所优化的提取纯化条件为川芎效应组分的进一步研究开发奠定了理论基础。     

楸灵素的萃取-反萃分离纯化方法研究

为了探索萃取-反萃分离纯化楸灵素的最佳条件,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)研究了溶剂种类、溶剂与物料的体积比以及萃取体系的pH值对分离纯化效果的影响。结果表明楸灵素在4种有机溶剂中油水分配系数大小依次是:乙酸乙酯氯仿二氯甲烷甲苯;酸萃取时萃取剂体积过小,楸灵素存在降解;萃取-反萃过程中,随着pH增大,楸灵素在油水两相中分配比值减小。在pH=4.5发酵液-乙酸乙酯1∶1和pH=9氢氧化钠-乙酸乙酯1∶3条件下进行萃取反萃取,楸灵素的萃取收率达78.28%,对应楸灵素色谱纯度97.7%。本研究显示通过加入酸碱,调节电离平衡,改变其极性和油水两相分配系数分离纯化楸灵素的方法工艺是可行的。     

固相萃取-定量浓缩在蔬菜水果农药残留检测中的应用

针对目前蔬菜水果中多残留农药分析的前处理存在操作繁琐、自动化程度低、提取净化效率低、溶剂使用量大、溶剂挥发物毒害检测人员等缺点,该文建立了全自动固相萃取-浓缩-定容蔬菜水果多残留农药检测前处理方法,不仅简化了繁琐的样品前处理流程、降低了工作量,而且可以保护检验员免受有有机溶剂毒害,能够满足蔬菜水果中多残留农药的检测需求。     

薄层析-紫外分光光度法测定川芎中阿魏酸含量

[目的]建立一种测定川芎中阿魏酸含量的简单方法。[方法]利用薄层析法将川芎提取液中的阿魏酸与其他物质进行分离,再采用紫外分光光度法测定分离出的阿魏酸含量。[结果]薄层析展开剂为乙酸乙酯∶石油醚=2∶1(V/V)时阿魏酸能与其他物质完全分离,比移值(Rf)为0.53;阿魏酸的最大吸收波长为324 nm,质量浓度为0.5~1.7μg/m L范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.143A+0.004 3;4 h内阿魏酸在乙醇中的稳定性良好,样品川芎中阿魏酸含量约为0.1%,加样回收率为98.6%,RSD为1%~3%,精密度良好。[结论]薄层析-紫外分光光度法能够准确测定川芎中阿魏酸含量。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

鬼针草不同溶剂萃取物的总黄酮含量及抗氧化、酶抑制活性

测定鬼针草不同溶剂萃取物总黄酮类含量,研究其体外抗氧化活性及α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶抑制作用。鬼针草水提醇沉后用不同极性溶剂进行萃取,测定各提取物的总黄酮含量,采用DPPH和超氧阴离子法测定各提取物的抗氧化活性及对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的抑制作用,并利用液相质谱联用法对乙酸乙酯提取物中的黄酮类化合物进行分析。分析结果,鬼针草乙酸乙酯和正丁醇提取物的总黄酮含量明显高于其他提取物,氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取物具有较强的抗氧化活性。乙酸乙酯和正丁醇萃取物对α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶均具有较强的抑制作用。其中乙酸乙酯萃取物中含有芹菜素、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草苷和木犀草素等黄酮类成分。结果表明,鬼针草有机溶剂萃取物具有明显的抗氧化活性和α-淀粉酶及α-葡萄糖苷酶抑制作用,其中黄酮类化合物可能是其生物活性的主要物质基础。     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

川芎粉制备工艺研究

筛选优化川芎粉生产工艺参数,为产业化川芎粉生产提供可靠的实验数据和理论依据。以阿魏酸含量作为指标,以提取溶剂、不同提取时间对提取方法进行考察,以不同干燥温度、不同粉碎粒径对川芎粉稳定性进行考察,采用高效液相色谱法对阿魏酸含量进行考察,并进行生产工艺验证。阿魏酸检测方法可靠,可用于样品中阿魏酸的含量测定;最佳前处理为50℃~60℃热风干燥,粉碎成中粉;川芎粉生产工艺验证试验结果显示,阿魏酸的RSD值0.0047%(n=10)。优选的工艺稳定可行,可为川芎粉产业化生产提供参考。     

大豆粕溶剂残留测定方法研究

[目的]建立大豆粕中溶剂残留的测定方法。[方法]讨论了新旧国标以及AOCS 2种方法对豆粕中六号溶剂残留测定结果的影响,分析了溶剂提取过程机理,寻找较合适的提取溶剂。[结果]N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为提取溶剂能够有效地提取豆粕中的六号溶剂,提取效率达到90%以上,同时气液平衡常数k3也较大,方法灵敏度高,重现性好。[结论]该研究在方法质控水平上获得了满意的结果,可为大豆粕中溶剂残留的测定提供参考。     

不同溶剂余甘子提取物的降血糖作用研究

[目的]研究余甘子不同溶剂提取物的降血糖作用。[方法]将余甘子进行水提取后浓缩成浸膏,向其中加入适量的水配置成溶液,然后依次用乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取分离出乙醚提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物及水溶性提取物。以链脲佐菌素（STZ）诱导的糖尿病小鼠为模型,以血糖、体质量、脾指数、胸腺指数为指标研究余甘子提取物的降血糖作用。[结果]由余甘子4种提取物组与模型组比较可知,乙酸乙酯提取物的降血糖作用最明显,并且能抑制小鼠体重的降低,提高脾指数。[结论]余甘子乙酸乙酯提取物能较好地降低由链脲佐菌素所致的高血糖。     

桐粕脂溶性粗毒素测定方法的建立

采用乙醇溶液对桐粕进行脱毒，再用乙酸乙酯溶液对脱出毒素溶液进行提取、分离，然后用紫外分光光度计对其进行测定，建立了桐粕脂溶性粗毒素测定方法。该方法简单、快速、准确度较高，相对偏差小于5％。     

超声波法提取辣椒红色素的研究

[目的]探讨超声波法提取辣椒中辣椒色素的影响因素,确定超声波法提取辣椒色素的最佳条件。[方法]以乙酸乙酯为溶剂,采取超声波处理结合固液萃取法提取辣椒色素。以超声波的功率、超声的时间、温度、浸泡时间为4因素,进行3水平的单因素试验和正交试验。[结果]4个因素对超声波法提取辣椒色素的提取效果依次为:超声时间>温度>超声功率>浸泡时间。最佳提取条件:乙酸乙酯固液比为1∶10,温度70℃,500 W超声处理60 min。在该条件下将提取液蒸干,得粗提物,得率达到3.7%,较传统的有机溶剂提取法提高了1.3%。[结论]超声波提取法具有稳定、节能和提取得率高等明显的优点。     

薯蓣不同溶剂提取物抗菌活性的研究

采用纸片扩散法测定了薯蓣不同有机溶剂提取物的抑菌作用。实验结果表明：在相同原药浓度下乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、苯5种有机溶剂中乙醇的提取效率最高而且提取物抑菌效果最好,其对供试菌的MIC多在5mg／mL以下。乙酸乙酯、丙酮和乙醚提取物的抑菌效果不明显,苯的提取物基本无抑菌效果。孢予萌发抑制实验表明,薯蓣乙醇提取物在5—40mg／mL的浓度下对黑曲霉和稻瘟病菌的孢子萌发的抑制效果不明显。     

不同浸提剂大蒜根浸提液对番茄晚疫病菌的化感作用

利用生长速率法研究了不同浸提剂的大蒜根浸提液对番茄晚疫病病菌的化感作用。结果表明,不同浸提剂的大蒜根浸提液对番茄晚疫病菌均有一定的化感作用。大蒜根乙酸乙酯和乙醇浸提液各浓度均表现为化感抑制作用,但是对于大蒜根水浸提液来说,高浓度表现的为化感抑制作用,低浓度表现为化感促进作用,3种浸提液中化感抑制效果最强的是乙酸乙酯,抑制率达到50.00%,其次是乙醇浸提液,为34.29%,最弱是水浸提液,为29.12%。不同浸提剂的大蒜根浸提液70%浓度处理为化感抑制作用临界值。     

亚硝基血色原的提取与分离方法

【目的】筛选获取纯度较高的蒸煮腌肉主导色素亚硝基血色原（nitrosohemochromogen, NH）的方法。【方法】采用7种不同极性溶剂对NH进行提取,分析提取液的UV吸收特性和电子顺磁共振光谱（EPR）特性以及残渣的色调。【结果】石油醚完全不溶解NH;丙酮对NH 的提取率很高,而且提取液相对稳定;乙酸乙酯提取率不高,但可以保持NH的粉红色。而直接用丙酮提取的NH,EPR光谱检测不到NH的特征信号,检测结果却是脂肪氧化形成自由基的信号。为此,建立了一种三步顺序提取和分离NH的方法,可有效排除脂肪的干扰和氧化,在110 K的温度环境下,EPR光谱可以清晰检测到NH血红素卟啉Fe原子与-14NO基团中的14N原子耦合产生的超精细分裂信号。整个操作在暗室吹氮气的通风橱中进行。将蒸煮腌肉切丁,先用3倍的石油醚（沸程为30—60℃）在黑暗、无氧条件下浸提36 h,弃掉石油醚, 然后加入1.5倍的丙酮提取10 min,过滤得到亮红色溶液,蒸发丙酮后再用乙酸乙酯分次萃取,除去乙酸乙酯,即可得到NH。【结论】采用石油醚、丙酮、乙酸乙酯三步顺序提取和分离NH可以防止脂肪氧化对NH的影响,是一种有效的提取和分离NH的方法。     

金盏花黄色素提取工艺的研究

[目的]确定提取金盏花黄色素的优化工艺,得到最基础的提取数据。[方法]通过考察CO2超临界萃取和有机溶剂浸提法对金盏花黄色素的提取效果,研究金盏花黄色素的提取方法。[结果]试验确定了金盏花黄色素提取的最佳条件,即丙酮／乙酸乙酯（1：1）混合溶液,按1：4的料液比,浸提时间7.0h,金盏花黄色素的浸提收率可达22.6％。[结论]在此工艺条件下提取金盏花黄色素效果较好,而且可节约成本。     

胡芦巴种子不同溶剂提取物及提取工艺对植物果实致病菌的抑菌作用初探

【目的】探究胡芦巴种子提取物对引起植物果实病变菌的抑菌作用,并筛选最佳溶剂的提取工艺。【方法】以乙醇、乙酸乙酯和水作为不同溶剂对胡芦巴种子进行提取,对引起植物果实病变的苹果炭疽菌、苹果腐烂菌及冬枣腐烂菌进行抑菌实验,通过正交试验筛选最佳溶剂的提取工艺。【结果】胡芦巴种子不同溶剂提取物均对苹果炭疽菌和苹果腐烂菌群具有抑菌作用,其中乙醇提取物抑菌效果高于乙酸乙酯和蒸馏水提取物,胡芦巴种子抑菌作用的最佳提取工艺为,以80%的乙醇提取,固液比为1:15,在60℃下提取2 h的抑菌效果最佳。【结论】胡芦巴种子提取物具有抑菌作用,且提取因素影响抑菌效果的顺序为乙醇浓度>提取时间>提取温度>液固比。