鸡蛋内黏菌素类药物残留量检测方法的建立

为建立检测鸡蛋中黏杆菌素A、黏杆菌素B、多黏菌素B 3种黏菌素类抗生素的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC/MS QQQ)的方法,对试验过程中的色谱条件、质谱条件、样品前处理方法进行优化。优化的检测方法为鸡蛋样品用5%的高氯酸提取,经乙醚液-液萃取后,再用Strata-X小柱净化,最后用2g/L的甲酸溶液(A相)和0.1%的甲酸乙腈(B相)溶液作为流动相进行梯度洗脱,应用电喷雾离子源的多反应监测模式(MRM)对3种物质进行定性和定量分析。结果显示,3种黏菌素类抗生素添加水平在25~200mg/kg的回收率为75.6%~106.9%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.11~0.26mg/kg。建立的鸡蛋中黏菌素残留的检测方法前处理简单易行,便于操作,精密度高,可以满足对鸡蛋中黏菌素类抗生素快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析。