气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

牛乳中硝基苯污染的气相色谱检测

试验用苯做萃取剂提取硝基苯,气相色谱法检测牛乳中的硝基苯。气相色谱条件:色谱柱,DB-23柱;分流比,40:1;流速,2.0 mL·min-1;进样口温度,230℃;检测器温度,250℃;程序升温,100～220℃,10℃·min-1;载气,氢气。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的硝基苯进行定性和定量检测。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留

使用气相色谱 串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留,显著去除基质对氧化乐果的干扰,在浓度为0.01～4.00 mg·L-1时,定量离子的峰面积与标准溶液浓度呈良好的线性关系,回收率79.3%～105.4%,RSD≤5%,满足食用菌中氧化乐果残留痕量分析的要求。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定土壤中多种农药残留

建立了土壤中多种农药残留同时检测的分析方法。样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉和C18吸附剂净化,再经在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC—GC/MS)分析,进一步除去样液中大分子干扰物质。加标水平为0.006～0.05mg/kg时,回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;24种农药的检出限为0.0005～0.02mg/kg。实验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足土壤中多种农药残留限量标准的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留

研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂(包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯∶异丙醇(6∶4)提取,PCX阳离子交换柱净化,再经BSTFA衍生,HP-5MS毛细管柱分离,基质匹配内标法定量。结果表明:3种β-受体激动剂在1.0~20.0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,在17.5 min内获得良好的分离,3种β-受体激动剂加标回收率为85.4%~106.7%,相对标准偏差在4.9%~10.5%之间(n=6)。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-质谱法测定黄瓜中的啶虫脒农药残留

建立气相色谱-质谱联用仪检测啶虫脒在黄瓜中残留量的方法。采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅士进行柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在SIM模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,该方法空白加标的回收率为86％～105％,在浓度为0．2～10．0mg／L具有良好的线性关系,相关系数为R^2=0．9975,最低检出限达0．08mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法改进研究

[目的]研究气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法的改进效果.[方法]对气相色谱法测定水中硝基苯的前处理方法进行改进,提出用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制.[结果]在优化的试验条件下,对水中硝基苯进行定量,线性方程为y=0.31x +0.66,相关系数为0.99999,测定检出限为0.19 μg/L,测定结果的相对偏差不大于3.0％(n=8),加标回收率为94.5％～101.0％[结论]通过与标准方法比较,改进方法精密度、重现性及准确度完全满足要求,可以用于水中硝基苯的检测分析.     

猕猴桃干酒香气成分的GC/MS分析

采用溶剂萃取法提取猕猴桃干酒中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各成分的相对含量。结果表明,共鉴定出45种香气成分,约占总峰面积的95.37%,相对含量较高的香气成分主要有3-甲基-1-丁醇、2,3-丁二醇、苯乙醇、乳酸乙酯、丁二酸单乙酯、辛酸、二氢-吡喃-2,6-(三氢)-二酮、四氢-2-甲基噻吩等。     

基于气相色谱质谱法的长江江苏段水体中邻苯二甲酸酯含量比较

采用气相色谱质谱法,分析和比较了长江江苏段南京、泰州和南通3个地区水体中邻苯二甲酸酯的含量.结果表明,在冬季1～3月份长江枯水期,3个地区的邻苯二甲酸酯含量均基本高于其他时期;南京段化工集中区域水体中邻苯二甲酸酯含量高于其他地区;泰州段生活集中区域邻苯二甲酸酯含量未出现显著增加;南通段干支流交汇区域邻苯二甲酸酯含量显著下降;江苏段水体中邻苯二甲酸酯的富集情况随沿江大型企业的增加而增加.     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

爱格丽白葡萄酒香气成分的GC/MS分析

 采用溶剂萃取法提取爱格丽白葡萄酒中的香气成分，经气相色谱-质谱联机分析，共检出32个峰，鉴定出21种香气化合物，占总含量的99.58%。主要含有正戊醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、(+)-羟基丁二酸二乙酯、4-羟基-苯乙醇、2-羟基-3-甲基-丁酸二乙酯、3-甲硫基丙醇、5-氧化四氢呋喃-2-甲酸乙酯、5-乙基二氢化-2(3H)-呋喃酮和酒石酸二乙酯。与对照白玉霓白葡萄酒相比，香气具有一定的典型性。     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留

研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法。小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮：乙酸乙酯（体积比1：1）的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子捕获检测器检测。丙草胺的最低检出量为5．0×10^-11g,最低检出浓度在小麦粉中为0．005mg／kg,在小麦植株中为0．01mg／kg,平均回收率在91．1％～95．9％之间,变异系数为2．8％～5．1％,符合残留分析要求。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。