Application de la chromatographie en phase gazeuse au controle de la purete des corps gras

Résumé La chromatographie gazeuse, malgré les difficultés rencontrées dans l'interprétation quantitative des chromatogrammes, est suffisamment reproductible pour être appliquée aux contrôles de la pureté des corps gras.Par la mise en évidence d'acides gras étrangers à la composition de l'huile (ou de la gra sse) examinée, par la comparaison de sa composition générale avec la composition moyenne des produits de ce type, par la détermination de certains rapports de constitution, la chromatographie gazeuse permet de contrôler la pureté des corps gras avec une sensibilité qu'il était impossible d'envisager il y a quelques années.

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Summary Gas-chromatography, despite the difficulties met in the quantitative interpretation of chromatograms, is sufficiently reproducible to be applied to the industrial controls of fats.By showing the presence of fatty acids foreign to the composition of the studied oil (or fat), by the comparison of its general composition with the average composition of this type of products, by the determination of certain constitutional relations, gas chromatography gives us the possibility to control the purity of fats with a sensitivity that we could not have considered a few years ago.

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Zusammenfassung Die Gaschromatographie ist, trotz der angetroffenen Schwierigkeiten in der quantitativen Auswertung der Chromatogramme, genügend reproduzierbar um für industrielle Kontrollen der Reinheit von Fetten angewandt zu werden.Durch Darstellung der Ölzusammensetzung (oder der Zusammensetzung der Fette) artfremder Fettsäuren in den untersuchten Proben, durch Vergleich seiner Allgemeinzusammensetzung mit der Durchschnittszusammensetzung von Produkten dieses Typs, durch die Bestimmung bestimmter Komponentenbeziehungen, ermöglicht die Gaschromatographie es, die Reinheit der Fette mit einer Genauigkeit zu prüfen, die man vor einigen Jahren nicht für möglich gehalten hätte.

     

Application de la CCM à l'étude des huiles volatiles

Résumé Nous avons employé la méthode de chromatographie sur couche mince pour l'identification et la séparation des composants de quelques huiles essentielles bien connues comme Sandalwood, Patchouly et Vetiver huiles. Après avoir mis au point les meilleures conditions de séparation: (qualité, composition et préparation de l'adsorbant, composition de l'agent de développement, temps, température), on a choisi l'agent le plus approprié pour le développement des composants contenant de différents groupes fonctionnels.L'identification des principaux composants des huiles, faute d'agents de référence propres, a été exécutée d'une part en fonction des valeurs Rf de la littérature, d'autre part par l'élution et par chromatographie en phase gazeuse des composants séparés par chromatographie en couche mince.On a élaboré le spectrogramme des composants principaux de l'huile Patchouly pure et de ceux séparés par CCM, en employant un spectrophotomètre de type UR-20, pour déterminer la composition qualitative et quantitative de l'huile. La mise au point des procédés combinés employés pour la détermination de la composition qualitative et quantitative des huiles essentielles fera l'objet de notre prochain programme de travaux.

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Summary We employed the method of thin-layer chromatography for the separation and identification of some well-known essential oils as Sandalwood, Patchouly and Vetiver oils. After having cleared up the factors securing satisfactory separation (quality, composition and preparation of the adsorbent, composition of the developing agent, time and temperature), the most suitable reagent for the developing of the components containing different functional groups has been chosen.For want of pure reference agents, we identified the main oil components partly on the basis of the Rf values of the literature, partly by the elution and by gas-chromatography of the components separated by thin-layer chromatography.We registered the spectrogram of the main components separated by thin-layer chromatography and of those of pure patchouly oil, employing a spectrophotometer of Type UR-20, in order to determine the quality and quantity of the components of the oils. Detailed elaboration of the combined methods serving for the qualitative and quantitative determination of the composition of essential oils will be the program of our further research work.

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Zusammenfassung Die Methode der Dünnschichtchromatographie wurde für die Trennung und Identifizierung der Komponenten einiger wohlbekannter ätherischer Öle sowie Sandelholz-, Patchouly- und Vetiver-Öle verwendet. Nach Aufklärung der die entsprechende Trennung sichernden Umstände (Qualität und Zusammensetzung, sowie Vorbereitung des Adsorbens, Zusammensetzung des Anfärbereagenz, Zeit, Temperatur) wurde für die Entwicklung der die verschiedenen funktionellen Gruppen enthaltenden Komponenten das geeigneteste Reagenz gewählt.Die Identifizierung der Hauptkomponenten der Öle wurde, mangels Referenzsubstanzen, teils auf Grund literarischer Rf-Werte, teils durch die Eluierung und durch Gaschromatographie der mittels Dünnschichtchromatographie getrennten Komponenten durchgeführt.Wir haben auf dem UR-20 Typ Spektrophotometer das Spektrogram des reinen Patchouly- Öles und der durch Dünnschichtchromatographie getrennten Hauptkomponenten des Öles, zwecks qualitativer und quantitativer Aufklärung der ölbindenden Komponenten, aufgenommen. Das Programm unserer weiteren Arbeit bildet die ausführliche Ausarbeitung der für die Bestimmung der quantitativen und qualitativen Zusammensetzung der ätherischen Öle dienenden kombinierten Methoden.

     

Principes et applications de la chromatographie en phase vapeur

Resumé La chromatographie en phase vapeur ne doit pas être considérée comme une distillation fractionnée, mais comme une séparation des constituants d'un mélange basée sur un phénomène d'adsorption des différentes substances à l'état de vapeur sur la paroi du tube, conformément `a la th%eorie émise par HenriDevaux.L'auteur passe en revue les avantages présentés par cette méthode qu'il a lui-même pratiquée longuement: à savoir sa grande sensibilité, rendant possible la séparation de quantités de l'ordre de 10-⁷g; sa grande rapidité, permettant d'effectuer certaines analyses, exigeant autrefois plusieurs jours, en quelques minutes; sa réproductibilité et sa fidélité; l'absence de phénomènes d'azéotropie, et la possibilité qu'elle donne de séparer des isomères de position.La chromatographie en phase vapeur a permis notamment de réaliser des progrès substanciels dans l'analyse des corps gras, du sang humain, et l'identification de certains alcools jusqu'alors insoupçonnés, dans les phénomènes de fermentation.

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Summary Vapour-phase chromatography should not be considered as a fractional distillation but as a separation of the constituents of a mixture, based on the phenomenon of adsorption of different substances as vapours on the walls of the tube, in conformity with the theory exposed by HenriDevaux. The author reviews the advantages offered by this method, put into practice by him a long time, i.e.: its great sensibility, making possible the isolation of quantities as minute as 10^–7 g; its speed, making possible some analyses that would normally have taken several days, in a few minutes; its reproducibility and fidelity; the absence of any phenomenon of azeotropy, and the possibility to separate positional isomers.Vapour-phase chromatography has rendered possible, more particularly, substancial advances in the analysis of fats, human blood, in the perfume industry, and the identification of certain alcohols, the precense of which has been up to now unsuspected, in fermentation phenomena.

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Zusammenfassung Die Chromatographie in der Dampfphase soll nicht als eine fraktionierte Destillation aufgefaßt werden, sondern vielmehr als ein Trennverfahren der Bestandteile einer Mischung auf Grund eines Adsorptionseffektes auf der Rohrwandung der verschiedenen Substanzen in gasförmigen Zustand, entsprechend der Theorie von H.Devaux. Der Autor erklärt die Vorzüge dieser Analysenmethode, welche er gründlich angewandt hat; große Empfindlichkeit, die Quantitäten in der Größenordnung von 10-⁷ g zu trennen erlaubt, große Schnelligkeit, so daß gewisse Analysen, die früher mehrere Tage erforderten, in wenigen Minuten durchgeführt werden können, Wiederholbarkeit und treue Wiedergabe, Fortfall azeotropischer Einflüsse, Trennung der Isomere.Die Chromatographie in der Dampfphase bringt unter anderem wesentliche Fortschritte für die Analysenergebnisse der Fette und Öle, des menschlichen Blutes, für die Feststellung bestimmter Alkohole in Gärungsprozessen.

     

Développements récents de l'Application de la chromatographie en phase gazeuse des aliments,et proposition d'Une nouvelle méthode complémentaire ou subsidiaire pour la micro-détermination spécifique De quelques composants, à l'aide de la diagnose enzymatique

Resumé La chromatographie en phase gazeuse étant à la fois une méthode qualitative et quantitative, constitue une méthode idéale destinée à résoudre la complexité des analyses des additifs alimentaires. Après une énumération des perfectionnements récents apportés à ces appareils, l'auteur fait un exposé de l'application et des résultats, notamment dans les domaines: Huile d'olive, Beurre, Saindoux, Vin, Cacao, Chocolat. Identification des acides gras, table des constituants, recherches de falsifications, analyse des substances étrangères, altération des vins, discussion des résultats d'analyse.Pour le dosage des résidus de pesticides et pour la recherche des agents antifermentaires, la chromatographie en phase gazeuse s'avère d'une grande utilité en raison de sa précision et sa rapidité.Comme un complément de la chromatographie en phase gazeuse l'auteur insiste sur l'importance, dans le secteur alimentaire, d'une nouvelle méthode d'analyse, basée sur des réactions enzymatiques et sur les études exécutées par son Institut pour la mise ou point de telles méthodes enzymatiques: détermination du glucose, du fructose, du saccharose dans les moûts et les vins, etc...

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Summary Gas-chromatography being a qualitative and quantitative method at the same time, makes an ideal method enabling us to solve the complexity of the analyses of food additives. After enumerating the recent improvements in the gas-chromatography equipment the author explains its applications and shows the results obtained, more specially in the following fields: olive oil, butter, lard, wine, cocoa, chocolate, identification of fatty acids, table of components, search for adulterants, analysis of foreign substances, deterioration of wines, discussion of the results of analyses.In the determination of pesticide residues, and the search for antiferments, gas-chromatography appears to be extremely useful, thanks to its precision and rapidity.As a supplement to gas-chromatography the author insists on the importance, in this field of foods, of a new analytical method based on enzymatic reactions, and on the investigations, carried on in this Institute, aimed to set up such enzymatic methods, to be used in the study of glucose, fructose, and saccharose deteriorations in musts and wines, etc...

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Zusammenfassung Die Gaschromatographie ist gleichzeitig eine quantitative und qualitative Analysenmethode. Sie ist daher hervorragend für die Lösung der komplexen Probleme auf dem Gebiete der Lebensmittel-Zusatzstoffe geeignet. Nach Aufzählung der letzten Verbesserungen in der Apparatetechnik, werden Anwendungsmöglichkeiten und Ergebnisse besprochen, insbesondere für Analysen von Olivenöl, Butter, Schmalz, Wein, Kakao und Schokolade. Bestimmung der Fettsäuren, Liste der Bestandteile, Nachweis von Fälschungen, Fremdstoffanalysen, Weinalterung, kritische Betrachtung der Ergebnisse.Für den Nachweis der Pestizid-Rückstände und die Bestimmung von Antifermenten, leistet die Gaschromatographie infolge der Genauigkeit und Schnelligkeit der Methode bereits große Dienste.Zur Ergänzung der gaschromatographischen Verfahren schlägt der Autor, insbesondere für Lebensmittelanalysen ein auf enzymatischen Reaktionen fußendes neues Verfahren vor. Hierzu sind die Untersuchungen in seinem Institut weit fortgeschritten, insbesondere für die Bestimmung von Glukose, Fruktose, Saccharose in Most und Wein.

     

Les constituants azotés de la poire Passe-Crassane au cours de la conservation

Résumé Ce travail est consacré à l'étude des composés azotés de la pulpe de la poirePasse-Crassane et à leur évolution au cours de la conservation.Au sein d'un même fruit, existe un gradient de teneur en azote total croissant du pédoncule vers le calice et de l'extérieur vers l'intérieur du fruit. D'un fruit à l'autre, ce sont les teneurs en azote total et en azote soluble qui présentent les plus grandes variations. Celles-ci ne sont pas sous la seule dépendance du poids du fruit. Par contre, la teneur en azote protéique croît suivant une relation logarithmique lorsque le poids du fruit augmente.La poirePasse-Crassane, comme d'autres fruits, est le siège d'une protéogénèse accrue pendant la maturation.22 acides aminés libres ont été identifiés et leurs variations suivies au cours de la conservation dans l'air ou en atmosphère contrôlée. Dans les deux cas, on assiste à une diminution très nette du taux des acides glutamique et aspartique. Un seul acide aminé subit une augmentation importante: il s'agit de la proline dont la teneur augmente près de 7 fois au cours de la conservation. Parmi les 18 acides aminés liés, aucune variation notable n'est apparue.

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Nitrogenous compounds inPasse Crassane pears during cold storage

The purpose of this paper is to describe the nitrogen compounds ofPasse Crassane pears pulp during cold storage.Within a fruit, total nitrogen values increase from the pedoncule to the calyx end of the fruit and from the outer to the inner cortex. Total and soluble nitrogen content in different fruits are highly variable. These changes are not directly correlated with fruit weight; on the other hand, a logarithmic relationship exists between protein nitrogen values and fruit weight.An increased protein synthesis takes place inPasse Crassane pears as it was found in other fruits.22 free amino acids have been identified and their variations quantitatively followed during air and controlled atmosphere storage. In both cases, glutamic and aspartic acids decrease while proline rises sharply (approximately 7 times). No consistent changes accur among the 18 protein-bound amino acids detected.

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Zusammenfassung Diese Untersuchungen wurden durchgeführt, um die Stickstoffverbindungen des Birnenfleisches der SortePasse Crassane und ihre Veränderungen während der Lagerung zu verfolgen.Innerhalb der Frucht nimmt der Gesamt-N-Gehalt vom Stiel zum Kelch und von den Außen- zu den Innenschichten der Frucht zu. Die Gehalte an Gesamt- und löslichem Stickstoff schwanken stark von Frucht zu Frucht. Diese Schwankungen hängen nicht unmittelbar mit der Größe der Früchte zusammen. Andererseits wächst der Gehalt an Protein-Stickstoff in logarithmischer Folge mit dem zunehmenden Gewicht der Früchte.Ähnlich wie bei anderen Früchten nimmt in den Passe-Crassane-Birnen die Protein-Synthese während der Reife zu.22 freie Aminosäuren wurden identifiziert und ihre quantitativen Veränderungen während der Lagerung in Luft und in kontrollierter Atmosphäre verfolgt. In beiden Fällen nimmt die Glutamin- und die Asparaginsäure ab, das Prolin nimmt dagegen während der Lagerung bis zum siebenfachen seines Wertes plötzlich zu. Unter den anderen 10 gebundenen Aminosäuren treten keine bedeutenden Veränderungen auf.

     

Influence du chlorure de potasse,du sulfate de potasse et du métaphosphate de potasse,sur le rendement et la qualité de pommes de terre cultivées sur deux sols différents

Résumé 1. Dans un essai effectué avec deux types de sol, en vases de culture, on a comparé l'efficacité du chlorure de potasse, du sulfate de potasse et du métaphosphate de potasse, pour le rendement et la qualité des pommes de terre.2. Il parait que la teneur en potassium échangeable joue un rôle important dans la réponse de la plante à l'engrais potassique. Ainsi, dans une terre argileuse où la teneur en K échangeable avant l'épandage des engrais de 1360gk/ha, aucun des trois engrais potassiques essayés n'a influencé le rendement en tubercules. Par contre, dans une terre limoneuse où la teneur en K échangeable était seulement de 840 kg/ha, l'addition de ces engrais a significativement augmenté le rendement par rapport au témoin, sans qu'il y ait de différence sensible entre les trois engrais.3. Malgré la réponse différente des deux sols en ce qui concerne le rendement en tubercules, il n'y eut pas de différence entre le chlorure de potasse et le sulfate de potasse, dans les deux sols, pour les taux de matière sèche, d'amidon et de protides. Le métaphosphate eut cependant une certaine influence négative dans le sol limoneux: réduction significative dans le teneur en matière sèche par rapport au chlorure, et dans la teneur en amidon par rapport au chlorure et au sulfate; dans le sol argileux, par contre, la teneur en protides était légèrement supérieure à celle des deux autres engrais potassiques.4. Les résultats des analyses de chlore dans les feuilles ont été discutés afin de déterminer l'existence d'une corrélation entre le taux d'absorption des chlorures par la plante et la réaction aux engrais potassiques.5. Malgré l'épandage de quantités équivalentes de potasse, le niveau des réserves de K échangeable, après la récolte des pommes de terre, était différent dans les deux sols.

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Summary A study of the relative effectiveness of three different sources of potassium was made on light clay textured soil from the Esdraelon Valley and on silt-loam from the Coastal Plain. Experiments were carried out in large containers.The data obtained showed a correlation between exchangeable potassium reserves and the yield response to potassium fertilization in general. On the basis of potato yield only, there was no response in the light clay soil (with a high level of exchangeable potassium) and a significantly good response in the silt-loam soil (which is lower in exchangeable potassium). No differences in potato yield were found on either soil from the three potassium sources. In the silt-loam soil it was found that potassium metaphosphate slightly lowered the dry matter content in comparison with potassium chloride and the starch in comparison with potassium chloride and potassium sulfate. Differences between fertilized and control plots were not significant.A discussion is presented on the chloride content in potato leaves and the comparative levels of exchangeable potassium in the control and fertilized soils.

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Zusammenfassung Versuche in größeren Gefäßen wurden durchgeführt, um die relative Wirksamkeit von 3 verschiedenen Kalidüngern auf 2 verschiedenen Böden zu prüfen.Die erhaltenen Werte lassen eine Korrelation zwischen austauschbaren Kalireserven und dem Ertrag, der zur Kalidüngung in Beziehung steht, erkennen. Der Versuch mit Kartoffeln zeigt folgendes:Auf dem leichten tonigen Boden (mit einem hohen Gehalt an austauschbarem Kalium) wird der Ertrag nicht beeinflußt. Dagegen spricht auf dem leicht lehmigen Boden (der über weniger austauschfähigen Kaliums verfügt) die Kartoffel auf Kalium in signifikanter Weise an. Keine Unterschiede fanden sich beim Vergleich der 3 geprüften Kalidünger im Ertrag auf beiden Böden. Dagegen fanden sich in Kartoffeln des lehmigen Bodens bei Anwendung von Kaliummetaphosphat ein etwas geringerer Trockensubstanzgehalt und zwar im Vergleich zur Kaliumchlorid-Düngung, ein ebenfalls etwas geringerer Stärkegehalt im Vergleich zu Kaliumchlorid und Kaliumsulfat. Diesbezügliche Unterschiede zwischen gedüngten Parzellen und Kontrollen waren nicht signifikant. Eine Diskussion schließt sich an über den Chloridgehalt in Kartoffelblättern und der vergleichsweisen Höhe des austauschbaren Kaliums im Versuchsmaterial der Kontrollen und der gedüngten Böden.

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Contribution from The National and University Institute of Agriculture, Rechovoth 1963 series, no 610 F.     

Remanence du parathion et du methylparathion dans tubercules de pomme de terre et dans le sol a la suite de traitements du sol

Résumé On présente les résultats des recherches effectuées pendant 4 ans, sur la persistence du parathion et du méthylparathion dans les tubercules de pomme de terre et dans le sol, à la suite des traitements du sol avec des préparations en poudre. On a effectué des déterminations pour la récolte de la même année et pour celle de l'année suivante, c'est-à-dire 6 mois et respectivement 18 mois après le traitement.En général, les résidus accumulés dans les pommes de terre ont varié entre 0,08 et 0,44 ppm. Le dépôt résiduel accumulé pendant 6 mois dans les pommes de terre présente des valeurs voisines de celles accumulé et après un intervalle de 18 mois.La quantité de substance toxique présente dans le sol au moment de la récolte a été de 3 à 6 fois plus grande que celle trouvée dans les tubercules récoltés du même sol, et elle a varié entre 0,27 et 0,58 ppm.

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Summary During 4 years, investigations have been carried out on parathion and methylparathion residues in potato tubers and in soil, following soil treatments with dust preparations. Determinations were made for the crop of the same year, as well as for that of the next year, i.e. 6 months and 18 months after the treatment, respectively. In all cases, except in one year, the residues which accumulated in potatoes 6 months later, had values close to those of the residual deposit accumulated after 18 months.At harvesting, the amount of toxicant available in the soil was 3 to 6 times larger than that found in potato tubers harvested on the same soil, and varied between 0.27–0.58 ppm.No evident differences between the amounts of parathion and methylparathion residues were found, and this suggests that the same degradation factor acts on both compounds.The precipitations played an important role; thus in years with low precipitations, the toxicant deposits increased in the soil and, implicitly, also in the tubers.

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Zusammenfassung Es werden die Ergebnisse einer vierjährigen Forschungsarbeit über die Verweildauer von Parathion und Methylparathion in der Kartoffelknolle und im Boden nach Bodenbehandlungen mit Stäubemitteln zusammengefaßt. Die Rückstandsanalysen wurden am Erntegut desselben Jahres, das heißt 6 Monate nach der Behandlung, und am Erntegut des nächsten Jahres, also 18 Monate nach dem Zeitpunkt der Behandlung, durchgeführt.Mit Ausnahme eines einzigen Jahres erreichte der Rückstand in der Kartoffelknolle in allen Fällen Werte zwischen 0,08 und 0,44 ppm. Die nach 6 Monaten in den Knollen festgestellten Rückstandswerte unterscheiden sich von den nach 18 Monaten nachgewiesenen nur unwesentlich.Im Boden wurden zur Zeit der Ernte drei- bis sechsmal höhere Rückstandswerte gefunden als in Knollen. Dieselben variierten zwischen 0,27 und 0,58 ppm.Die Rückstandswerte für Parathion und für Methylparathion zeigten keine deutlichen Unterschiede. Dies läßt auf die Einwirkung der gleichen Abbaufaktoren für beide Verbindungen schließen. Eine besondere Bedeutung unter den Klimafaktoren kam den Niederschlägen zu. In Jahren, in denen diese gering waren, wurden größere Rückstandswerte im Boden und auch in den Kartoffelknollen festgestellt.

     

Etude de la remanence du DDT sur legumes a la suite de l'application des traitements insecticides

Résumé On présente des données sur la persistence du DDT sur tomates, poivrons, et aubergines en plein champ, et sur tomates en serre, à la suite de l'application des traitements par concentrés émulsifiables. Dans le cas des tomates on a constaté que le dépôt résiduel est audessous de 1 ppm apres un intervalle de 11 jours depuis l'application du traitement en champ. En serre, et pour la même quantité de substance toxique, la persistence se maintient jusqu'à 36 jours.Le dépôt initial sur aubergines est plus élevé que dans le cas des tomates, atteignant jusqu'à 1 ppm. après environ 22 à 29 jours. Chez les poivrons, le résidu initial est très grand par rapport aux deux premières légumes et atteint 19 ppm. 22 Jours après le traitement celui-ci varie entre 0,8–1,3 ppm.Ensuite, on a étudié la dynamique de la répartition dans le temps de la substance toxique par unité de surface. Les résultats obtenus démontrent l'uniformité des traitements; la diminution de la quantité de substance toxique dans le temps est due autant au facteur croissance qu'aux conditions de climat.

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Summary The paper deals with data on the persistence of DDT on tomatoes, sweet peppers and eggplants in the field, and on tomatoes in the greenhouse, following the application of emulsions. It is shown that in tomatoes, residual deposits are below 1 ppm 11 days after treatments in the field. In the greenhouse, the persistence is long-lasting, attaining up to 36 days when the same amount of toxicant is applied.In eggplants, the initial deposit is higher than in tomatoes attaining about 1 ppm after 22–29 days. In sweet peppers, the initial amount of residue is very large as compared to the first two vegetables and attains 19 ppm; 22 days after the treatement it ranges between 0.8–1.3 ppm.Besides, the dynamics of toxicant distribution with time, per area unit was studied. The data obtained demonstrate the uniformity of the treatments, and that the diminution of the amount of toxicant with time is due to both the growth factor and the climate conditions.

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Zusammenfassung In diesem Beitrag werden Daten betreffs der Karenzzeit der DDT-Rückstände auf Tomaten, Paprika und Eierfrüchten nach Behandlung des Feldbestandes und auf Tomaten, die im Treibhaus mit DDT-Emulsionen behandelt wurden, wiedergegeben. Aus unseren Untersuchungen geht hervor, daß der Rückstandswert auf Tomaten 11 Tage nach der Behandlung des Feldbestandes weniger als 1 ppm beträgt. Im Treibhaus hingegen erstreckt sich die Karenzzeit (Verweildauer) bis auf 36 Tage unter Anwendung derselben Wirkstoffmenge.Auf den Eierfrüchten ist der anfängliche Rückstandswert größer als auf den Tomaten und erreicht nach ungefähr 22–29 Tagen Werte unter 1 ppm. Im Falle der Paprikaschoten sind die Rückstandswerte anfangs sehr hoch im Gegensatz zu den vorher genannten Gemüsesorten und zwar erreichen sie 19 ppm. Nach 22 Tagen verzeichnen wir hier Werte von 0,8–1,3 ppm.Anschließend verfolgten wir die Dynamik der Wirkstoffverbreitung im Verhältnis der Zeit zur Oberflächeneinheit.Die erzielten Ergebnisse deuten sowohl auf eine uniform durchgeführte Behandlungsweise hin als auch auf die Tatsache, daß der zeitliche Rückgang der Rückstandsmenge von Wachstum und Klimabedingungen abhängig ist.

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avec 4 figs.     

Applications of gas chromatography in studying the aromatic qualities of wines

Summary The possible uses of different types of the gas chromatography in the study of the aromatic qualities of wines are considered. It is concluded that the vapor sampling chromatograph with its extreme sensitivity will be of value in following changes with age in bottled wines. The techniques of isolating and concentrating aroma materials from wines are discussed. The various types of columns to be employed and the attendant chemical separations used are considered with particular respect to the analyses of free volatile acids, free alcohols, esters and carbonyl compounds in aroma extract fractions. The uses of the gas chromatograph in analysis of fusel oils from wines, in the analysis of the high boiling esters from a muscat raisin fusel oil and in the analysis of the aroma material from flor sherry are discussed.

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Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten verschiedener gaschromatographischer Verfahren zum Studium der Aromastoffe des Weines wurden untersucht, mit dem Ergebnis, daß der Chromatograph für Muster in dampfförmigem Zustand infolge seiner hohen Empfindlichkeit besonders geeignet ist, die durch die Alterung des Weines erfolgten Veränderungen festzustellen. Die Technik der Trennung und der Konzentrierung der aromatischen Stoffe wird diskutiert und verschiedene Kolonnen mit den entsprechenden chemischen Trennverfahren studiert. Insbesondere wird ihre Eignung hinsichtlich der Analyse flüchtiger, freier Säuren, der freien Alkohole, der Ester und der Karbonylverbindungen in den Fraktionen der Aromastoffe besprochen. Die Durchführung der gaschromatographischen Verfahren für die Untersuchung von Fuselölen des Weins, für die Analyse der Ester mit hohem Siedepunkt aus einem Fuselöl eines aus getrockneten Trauben hergestellten Muskatweines und für die Bestimmung der aromatischen Stoffe eines Sherry wird besprochen.

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Résumé Les possibilités de l'emploi de différents genres de chromatographie en phase gazeuse dans l'étude des propriétés aromatiques des vins ont été examinées. On a conclu que la chromatographie permettant de prélever des échantillons de vapeurs sera d'une grande utilité, du fait de son extrême sensibilité, pour étudier les modifications causées par le vieillissement des vins. Les techniques de séparation et de concentration des substances aromatiques des vins sont discutées. Au cours de ce rapport on étudie les divers types de colonnes, et les méthodes de séparation chimique s'y rattachant, plus particulièrement du point de vue de l'analyse des acides volatils libres, des alcools libres, des esters et composés carbonyliques dans les fractions des extraits aromatiques. L'utilisation de la chromatographie en phase gazeuse dans l'analyse des huiles de fusel des vins, dans l'analyse des esters à point d'ébullition élevé, provenant d'une huile de fusel d'un vin muscat, préparé à partir de raisins secs, et dans l'analyse des substances aromatiques de Jerez (flor sherry) est discutée.

     

L'effet de microelements et le diagnostic chimique du cotonnier sur le sol calcaire

Résumé 1. Un essai en vases de culture a été effectué pour fournir des indications si la cause d'anomalie dans la croissance du cotonnier, dans les sols calcaires est dû à une carence en fer, et aux autres microéléments examinés pour la culture.2. Les symptômes visuels qui ont apparus sur les plantes de l'essai ressemblent à ceux observés dans le champ, à savoir — retard dans la levée, départ de végétation lente et couleur vert-grisâtre du feuillage, qui se maintient jusqu'à la récolte.3. Les divers critères utilisés pour évaluer l'éfficacité des micro-traitements ont fourni des résultats concordants, et ont prouvé que les plantes atteintes ne souffrent pas, comme on a prévu, du manque de microéléments testés.4. Les données du diagnostic chimique effectuées sur les organes des plantes ont fournit des taux différents en macroéléments qui probablement serviront à développer la méthode pour déterminer les carences et l'état nutritif du cotonnier.

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Microelements and chemical diagnostics of cotton on calcareous soils

A pot experiment in large containers was carried out to clarify whether abnormal development in cotton on calcareous soils is due to iron or other essential microelement deficiency.Visual symptoms seen on the experimental plants were the same as those observed in the field i.e. delayed emergence, stunted initial growth and greyish green leaf colour persisting until picking time.The criteria used to assess if trace element treatments gave results in agreement with each other showed that affected plants did not suffer from each of the trace elements examined.Data from diagnostic chemical tests made on the various plant parts showed various interesting levels of macro-elements which can serve as tool in developing a method of diagnosing nutritional status in cotton.

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Zusammenfassung Gefäßversuche wurden durchgeführt um festzustellen, ob die anomale Entwicklung der Baumwolle auf Kalkböden durch Eisenmangel oder Fehlen anderer wichtiger Spurenelemente verursacht wird.An den Versuchspflanzen wurden dieselben visuellen Symptome wie an Freilandpflanzen beobachtet, und zwar verzögertes Aufgehen, langsamer Anfangswuchs und graugrüne Blattfarbe, die bis zum Pflücken erhalten blieb.Die Kriterien zur Beurteilung der Wirksamkeit der Behandlung mit Spurenelementen ergaben einstimmig, daß die geschädigten Pflanzen nicht Mangel litten an den im Versuch getesteten Spurenelementen.Die an verschiedenen Pflanzenorganen durchgeführten chemischen Analysen der Makroelemente erbrachten interessante Ergebnisse, die wahrscheinlich sowohl methodisch als auch entwicklungstechnisch der Blattdiagnose zur Feststellung des Versorgungsstatus der Baumwolle nützlich sein wird.

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Contribution de l'Institut National et Universitaire d'Agriculture, Israël 1970, série no 1676-F.     

Influence de certains traitements agronomiques sur les compositions minerales et vitaminiques de legumes de serre

Resume Il existe une très grande différence dans la réponse des légumes-feuilles et des légumes-fruits aux différents traitements agronomiques.Les premiers présentent de grandes variations dans la composition minérale et vitaminique suivant les niveaux de nutrition.Chez les seconds, par contre, les influences variétales et de niveaux de nutrition sont très tamponnées. Seul l'âge de la plante a une influence importante sur les compositions minérales et vitaminiques.

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The influence of some cultivation procedures upon mineral and vitamin content of vegetables grown in glass houses

The production of vegetables under glass is rising in France and covers an appreciable part of the out-of-season demand for vegetables.It appeared to us to be important to carry out a detailed study of vitamin and mineral composition of tomatoes and salad crops grown under these special cultivation conditions.The glasshouse climate has a considerable influence upon the physiology of the plants and thus upon the content of inorganic and organic compounds in the green parts of the plant as well as the fruit which serve as food.Comparative measurements were carried out throughout the vegetative period of different varieties of these vegetables under different fertilizer regimes.

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Zusammenf Assung Die Gemüseproduktion in Gewächshäusern steigt in Frankreich an und deckt einen wesentlichen Anteil des Gemüsebedarfs außerhalb der Freilandsaison.Es erschien uns daher wichtig, unter Berücksichtigung der besonderen Kulturbedingungen, eine detaillierte Bestandsaufnahme der Vitamin- und Mineralzusammensetzung von Tomaten und Salat, die unter diesen Bedingungen herangezogen wurden, vorzunehmen.Tatsächlich verändert das Gewächshausklima die Physiologie der Pflanzen beträchtlich und damit auch die Anteile anorganischer und organischer Stoffe sowohl in den grünen Organteilen als auch in den Früchten, die dem Verzehr dienen.Vergleichsuntersuchungen wurden während der ganzen Vegetationsperiode zwischen verschiedenen Sorten dieser Gemüse, bei unterschiedlichen Düngergaben durchgeführt.

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Exposé présenté à l'occasion du congrès de l'Association Internationale de Recherches sur la Qualité des Plantes Alimentaires (CIQ) et la Deutsche Gesellschaft für Qualitätsforschung (Pflanzliche Nahrungsmittel) e.V. (DGQ) à Berlin le 5 Octobre 1972.     

Möglichkeiten der Berücksichtigung ernährungsphysiologischer Gesichtspunkte in der Weizenzüchtung

Zusammenfassung Im Jahre 1962 hat die Weltweizenproduktion erstmalig die Erzeugung von Reis übertroffen. Seit dieser Zeit ist der Weizen die wichtigste Nahrungspflanze für die Ernährung der Menschheit. Neben dem kalorischen Wert der Weizenstärke zählen zu den ernährungsphysiologisch besonders zu beachtenden Inhaltsstoffen die Weizenproteine und ihre biologische Wertigkeit, die Vitamine speziell der B-Gruppe und die Mineralstoffe Calcium, Phosphorsäure und Eisen.Durch die Bevorzugung niedrig ausgemahlener Mehle, welche besonders für Länder mit hohem Lebensstandard charakteristisch sind, gehen allerdings erhebliche Mengen ernährungsphysiologisch wertvoller Bestandteile der menschlichen Ernährung verloren. Es ist zwar nich auszuschließen, daß durch züchterische Selektion eine Anreicherung dieser Bestandteile im Inneren des Weizenkornes zu erreichen ist und auf diesem Wege der Übergang von Albumin, Vitaminen und Mineralstoffen in die hellen Mehltypen begünstigt wird; es erscheint jedoch wenig wahrscheinlich, daß dafür geeignete Selektionsmethoden gefunden werden.Mehr Erfolg verspricht ein Weg, der über Veränderungen in der Kornstruktur und der Endospermhärte eine andersartige Auflösung während des Mahlvorganges bewirkt. Bei Vermahlung semiharter Weizensorten nimmt der Anteil des Albumins am Mehleiweiß der hellen Mehltype 550 zu. Ebenfalls nachgewiesen ist eine Verbesserung des Vitamingehaltes, insbesondere an Thiamin. Da Vitamin- und Mineralstoffgehalt eng korreliert sind, ist auch eine Erhöhung insbesondere des Eisengehaltes zu erwarten. Semiharte Weizen befriedigen in der Regel auch die technologischen Qualitätsforderungen der Müllerei und Bäckerei und besitzen Vorteile im Zusammenhang mit verbesserter Verdaulichkeit. Bisher weisen nur wenige in Deutschland und in den EWG-Ländern angebauten Winterweizensorten eine semiharte Kornstruktur auf. Eine züchterische Verbesserung der Kornhärte ist jedoch nicht schwierig, weil es sich um ein Merkmal von hoher Heritabilität handelt, das mit einfachen Methoden zu bestimmen ist. Die dabei wirksame Verkoppelung ernährungsphysiologisch und technologisch günstiger Qualitätskriterien verdient daher das Interesse auch der praktischen Pflanzenzüchtung.Zweifellos muß die Züchtung verbesserter Weizen für die Entwicklungsländer andere Gesichtspunkte in den Vordergrund stellen. Hierzu zählt die biologische Wertigkeit der Weizenproteine. Die zunehmende Eiweißlücke zwingt jedoch dazu, die Lösung dieser Frage über eine Erhöhung des Gesamteiweißgehaltes zu versuchen, zumal einer züchterischen Steigerung der biologischen Wertigkeit des Weizeneiweißes bisher kein durchschlagender Erfolg beschieden war.

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Nutritional aspects of wheat breeding

In 1962 the world production of wheat for the first time surpassed the production of rice. From this time wheat became the most important plant for human nutrition. Besides of the caloric value of wheat starch the wheat proteins and their biological value, the content of B vitamins and minerals such as calcium, phosphate and iron are of special importance for the evaluation of wheat from the aspect of nutritional physiology.Since flour-types of low extraction rate are preferred in the baking industry of highly developed countries major parts of these valuable constituents are lost for human nutrition with the bran. Although it might be possible to select for heritable differences in the content of albumin, vitamins and minerals in the wheat kernel and therewith increase these constituents in the flour as well, suitable methods, applicable to practical breeding work do not exist nor can be expected that they will be developed in the near future.More and immediate success could be gained by a change of endosperm structure which influences the resolution process in milling procedure. It has been shown that in milling of semihard wheat varieties lower protein losses are encountered in the flour and in increase of the albumin fraction present in the flour protein especially in the German white flour type 550. An increase of vitamins, especially of thiamine, also was proven. Since content of vitamins correlates very closely with mineral content an increase of iron content seems highly probable. On the other hand semihard wheats satisfy the technological requirements of milling and baking very well and the baking products are more easier digested. But until now only a few varieties of winter wheat which dominates the wheat production in the EEC countries develop semihard grain structure. Selection for semihard grain structure in a wheat breeding programme does not appear to be difficult because of high heritability and easy test methods. This possibility of parallel improvement of technological as well as nutritional quality should not be overlooked by European wheat breeders.Without any doubt the breeding for improved wheat quality in less developed countries must be considered from different aspects. Essential amino acids (EAS) in wheat protein deserving much more attention. In view of an increasing protein gap immediate action must be taken to raise total protein content of the grain, since genetic difference of amino acid composition in wheat proteins at present do not show drastic dimensions.

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Résumé En 1962 la production mondiale du blé a pour la première fois depassé la production du riz. Depuis lors le blé est devenu la plante nutritive la plus importante pour la consommation de l'homme. A côté de la valeur calorifique de l'amidon on compte la protéine du blé et sa valeur biologique les vitamines particulières au group B, les matières minérales, dont calcium, acide phosphorique et fer qui ont une valeur importante pour la nutrition physiologique.De préference la farine doit être moulue blanche spécialement pour les pays qui ont un niveau de vie élevé, une grande partie est donc perdue pour la consommation humaine. Il n'est cependant pas à exclure que par des procédés de sélection génétique, on arrive à obtenir un enrichissement en ces constituants de l'intérieur du grain, de manière à favoriser une augmentation du taux d'albumines, vitamines, et sels minéraux dans les farines blanches; il apparait cependant peu vraisemblable que des méthodes efficaces de sélection soient trouvées.On peut espérer plus de succès par la voie suivante: obtenir, par des modifications de la structure du grain et de la dureté de l'albumen (endosperme) une autre répartition des constituants au cours de la mouture. Lors de la mouture des variétés de blé semi dures, la proportion d'albumine dans la protéine de blé augmente lorsque l'on pratique la fabrication des farines blanches type 550. On peut de même démontrer une augmentation du taux de vitamines, notamment la thiamine.Comme les taux de vitamines et de substances minérales sont en étroite corrélation, il est possible d'espérer une augmentation de ces dernières substances, et notamment du fer. Les blés à grains semi-durs satisfont dans l'ensemble les exigences de qualité technologique pour les minoteries et les boulangeries, et possédent aussi des avantages dus à une meilleure digestibilité. Jusqu'à présent il y a peu de variétés de blé d'hiver possédant une structure à grains semi-durs qui soient cultivées en Allemagne et dans les pays du Marché Commun. Une amélioration génétique de la dureté de grain n'est cependant pas difficile parce qu'il s'agit d'un caractère à grande hérédité, déterminé par des méthodes simples. La conjonction efficace de critères de qualité favorables à la fois à la valeur nutritionnelle et à la valeur technologique doit attirer l'attention des sélectionneurs praticiens.Sans doute pour les pays sous-développés l'amélioration des blés doit mettre d'autres aspects au premier plan. En ce cas, la valeur biologique des protéines du blé vient en premier. L'accroissement continu du manque de protéines oblige à essayer de résoudre ce problème par une augmentation du pourcentage de protéines totales. L'accroissement génétique de la valeur biologique de la protéine du blé n'a pas encore obtenir de résultats révolutionaires.

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Vortrag, gehalten auf der gemeinsamen Tagung der Internationalen Vereinigung zur Erforschung der Qualität von Nahrungspflanzen (CIQ) und der Deutschen Gesellschaft für Qualitätsforschung (Pflanzliche Nahrungsmittel) e.V. (DGQ) in Berlin am 6. Oktober 1972.     

L'utilisation de la chromatographie sur couches minces de cellulose pour l'isolement quantitatif des anthocyanes diglucosides presentes a faible teneur dans les jus de raisin et les vins,en vue de leur dosage

Résumé La différenciation entre vins de cépages hybrides et vins de cépages deVitis vinifera (cépages européens) présente une grande importance:- Les vins qui proviennent, en totalité ou partiellement, de cépages hybrides n'ont droit à aucune appellation et en tant que vins de consommation courante ils ne peuvent pas être exportés vers l'Allemagne.Les méthodes de différenciation des vins rouges de cépages hybrides de ceux des cépages deVitis vinifera sont fondées sur la présence exclusive d'anthocyanesdiglucosides parmi les colorants rouges de la plupart des vins de cépages hybrides:- La présence de diglucosides indique donc l'origine hybride, même partielle.Jusqu'à présent les techniques utilisées étaient fondées sur le repérage visuel d'une de ces anthocyanes diglucosides, le diglucoside du Malvidol ou Malvoside, qui tout en étant la plus répandue présente la particularité de donner sur le papier chromatographique une tache fluorescente en rose à la lumière ultra-violette.Mais, du fait de l'existence d'artéfacts, cette détection visuelle conduit souvent à des conclusions erronées et, de plus, pour de faibles teneurs diglucosidiques, à des résultats qui varient selon l'observateur.De ce fait est apparue la nécessité de mettre au point une méthode d'isolement convenable et de dosage suffisamment précis de l'ensemble des anthocyanes diglucosides d'un vin ou d'un jus de raisin. Ce problème vient d'être résolu par la Station Centrale de Technologie des Produits Végétaux (I.N.R.A.) de Narbonne.La séparation des diglucosides anthocyaniques est obtenue commodément par chromatographie directe, bidimensionnelle, sur couche mince de cellulose. Ces diglucosides sont ensuite isolés par grattage et élution complète par l'eau. Il suffit ensuite de les doser par spectrophotométrie.L'isolement et le dosage des diglucosides sont possibles même si la teneur de ces colorants n'est que de quelques milligrammes par litre (exprimés en malvoside).Signalons que les vins rouges de l'année, issus des cépages hybrides courants accusent une teneur en anthocyanes diglucosides généralement supérieure à 1000 mg/l, alors que dans les vins deVitis vinifera, qui ont été étudiés à Narbonne par cette méthode, les diglucosides sont soit absents soit présents à l'ðat de traces inférieures à 5 mg/l.L'utilisation de la chromatographie sur couche mince de cellulose pour la séparation donne à cette méthode l'avantage d'être utilisable dans le cas des jus et des moûts également.

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Summary The differentiation between wines from hybrid varieties and wines from varieties belonging toVitis vinifera (european varieties) is of a great importance:- wines coming, totally or partially, form hybrid stock are not entitled to any denomination, and as wines of current use can not be exported to Germany.The methods of differentiation of red wines from hybrid stock from those fromVitis vinifera stock are based on the exclusive presence of diglucoside anthocyans among the colouring material of most wines coming from hybrid varieties:the presence of diglucosides indicates then a hybrid origin, even partially.Until now the techniques in use were based on the visual detection of one of these diglucoside anthocyans, the diglucoside of Malvidol, or Malvoside, which, besides its being the most commonly found, gives a fluorescent spot on chromatographic paper when irradiated by ultra-violet light.But owing to the existence of artefacts, this visual detection leads often to erroneous conclusions, and furthermore, for low diglucoside concentrations, to results varying with the investigator.Thus it became necessary to set up a convenient method for the isolation and for the precise quantitative determination of the whole of diglucoside anthocyans of a wine or grape juice. This problem has just been solved by the Central Station of Technology of Vegetable products (INRA), of Narbonne.The separation of diglucoside anthocyans is easily obtained by the use of direct bidimensional chromatography on a thin-layer of cellulose. These diglucosides are then isolated by scraping and complete elution with water. It is sufficient, after that to determine them by spectrophotometry.The isolation and quantitative determination of diglucosides are possible even when the content of this colouring material is no more than a few milligrams per liter. The precision of the results is ± 2 mg of diglucoside per liter (expressed in malvoside).

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Zusammenfassung Die Differenzierung der Weine von Hybrid- Rebstöcken und der Weine vonVitis vinifera (europäische Varietät) ist von großer Bedeutung: die Weine, welche ganz oder teilweise von Hybrid-Rebstöcken stammen, haben kein Recht auf eine Appellation. Als gewöhnliche Konsumweine können sie nicht nach Deutschland exportiert werden.Die Methoden der Differenzierung der Rotweine von Hybrid-Rebstöcken und aus Reben derVitis vinifera sind auf die ausschließliche Anwesenheit von Anthocyan-Diglucosiden unter roten Farbstoffen der meisten Weine von Hybrid-Rebstöcken gegründet: Die Anwesenheit von Diglucosiden zeigt also auch die teilweise hybridische Herkunft an. Bis jetzt waren die angewandten Techniken auf visuelle Feststellung einer dieser Antocyan-Diglucoside begründet und zwar des Diglucosids des Malvidols oder Malvesids, welches, obwohl sehr verbreitet, die Eigenschaft hat, auf chromatographischem Papier einen fluoreszierenden rosa-roten Fleck unter ultra-violettem Licht zu geben. Wegen des Auftretens von artéfacts jedoch ist diese visuelle Bestimmung oft irreführend und für niedere Diglucosidgehalte gibt sie Ergebnisse, die je nach dem Beobachter abweichen.Aus diesem Grunde ist es notwendig geworden, eine passende Isolierungsmethode zu erarbeiten, welche eine genügend genaue Bestimmung der Gesamtheit der Anthocyan-Diglucoside eines Weines oder Traubensaftes ermöglicht. Diese Aufgabe ist von der Zentrale für Technologie der Pflanzenprodukte (I.N.R.A.) Narbonne, gelöst worden. Die Trennung der Anthocyan-Diglucoside wird bequem mittels direkter, zweidimensionaller Chromatographie auf Cellulose Dünnschicht erhalten. Diese Diglucoside werden durch Abkratzen und vollständige Eluierung isoliert. In der Folge werden sie spektrophotometrisch bestimmt. Die Isolierung und Bestimmung der Diglucoside sind möglich, selbst wenn der Gehalt dieser Farbstoffe nur einige mg/l beträgt. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist ± 2 mg Diglucoside je Liter (als Malvosid). Wir bemerken, daß die Rotweine des Jahres, aus gewöhnlichen Hybriden einen Gehalt an Anthocyan-Diglucosiden haben, der im allgemeinen höher als 1000 mg/l liegt, und daß die Weine desVitis vinifera, die in Narbonne untersucht worden sind, mittels dieser Methode keine Diglucoside, oder nur Spuren — weniger als 5 mg/l — aufweisen. Die Anwendung der DC auf Cellulose zur Trennung gibt dieser Methode, den Vorteil, auch für Säfte und Moste brauchbar zu sein.

     

Recherches a l'aide de la chromato-graphie en phase gazeuse sur la composition des huiles d'olives italiennes

Résumé Les résultats obtenus par chromatographie en phase gazeuse sur la composition en acide gras des huiles d'olives italiennes, sont présentés. 245 échantillons d'huiles vierges, fournis de 35 provinces, ont été essayés. En prenant en considération la composition en acides gras de ces huiles et leur point de solidification, on est conduit à l'hypothèse d'une variation régulière dans la composition, en allant des zones oléicoles méridionales aux zones centrales, qui produisent les huiles de la Sabine et de Toscane, jusqu'à celles de la rivièra Ligure.

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Summary The results of gas-chromatographic investigations on the fatty acids composition of Italian olive oils are presented. 245 samples of raw oil, from 35 provinces, have been assayed. On the basis of the fatty acid composition of these oils and their solidification temperature the hypothesis of a regular variation of the composition, from the Southern to the Central zones, producing the Sabina and Tuscany oils, through to the Ligurian Riviera, is expounded.

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Zusammenfassung Die Ergebnisse der gaschromatographischen Analysen von 245 aus 35 italienischen Provinzen stammenden Ölsorten werden aufgezeigt. Betrachtet man den Anteil der Fettsäuren dieser Öle und die Verdichtungspunkte, so kann man eine regelmäßige Veränderung der Herkunftsgebiete feststellen, von den südlichen Anbaugebieten, bis zu den Zentralen Provinzen mit Sabiner und Toskaner Oliven, und weiter bis zur Ligurischen Riviera.

     

Quelques aspects de la chimie de l'acide ascorbique

Résumé D'après les résultats obtenus in vivo et in vitro concernant l'acide ascorbique, nous essayons d'éclaircir son rôle depuis sa génèse à sa répartition dans les végétaux. L'acide ascorbique est simple d'après sa structure et son action biologique est considérable. In vivo: l'acide ascorbique atteint son taux maximum dans les organes végétaux dans les phases déterminées de chaque période de végétation, mais les valeurs numériques de ce maximum dépendent des conditions écologiques de la période de végétation. La composition chimique des matières non azotées de ces organes est formée, dans la phase initiale de leur croissance et de leur développement, presqu'entièrement des combinaisons labiles comme ène-diols et matières fortement réductrices, et dans la phase finale des saccharides, de cellulose, des pentosanes etc. La formation la plus intense des combinaisons stables se fait dans les phases quand les fruits atteignent leur poids maximum au moment où la matière organique remplace l'eau.In vitro: le pH des solutions aqueuses et tamponnées de l'acide ascorbique et de son produit d'oxydation (l'acide déhydroascorbique) est un des facteurs qui déterminent sa propriété chimique et physique. Ainsi la solution équimoléculaire de ces deux acides, aqueuse et tamponnée, de valeurs différentes du pH se comporte de manière qu'on pourrait supposer, qu'il s'agit de l'interaction entre eux. Ensuite les valeurs du pouvoir rotatoire, calculées et trouvées pour les solutions aqueuses et tamponnées du mélange de ces acides, sont différentes, en dépendance du pH. Le pH du suc des végétaux pourrait être, donc, un des facteurs conditionnant la transformation, la dégradation et l'isomérisation de l'acide ascorbique et de l'acide déhydroascorbique in vivo par les voies différentes.La question se pose, si ce comportement de l'acide ascorbique mène à la synthèse d'autres composés nécessaires pour le développement de la plante.

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Summary On the basis of the results obtained in vivo and in vitro concerning ascorbic acid, we are attempting to clarify its role from its genesis to its distribution in the plants. Ascorbic acid is simple in its structure, and its biological action is considerable.In vivo: the maximum content of ascorbic acid occurs in plant organs in determined phases of each vegetation period, but the numerical values of these maxima are dependent on the ecological conditions of the vegetation period. The chemical composition of the non-nitrogen components of these organs is formed, in the initial phases of their growth and development, almost entirely of labile compounds, such as ene-diols and strongly reducing substances, and in the final phases of saccharides, of cellulose, of pentosans, etc. The most intensive formation of these stable combinations is effected during the phases when the fruits attain their maximum weight at the moment when water is replaced by organic substances. In vitro: the pH of aqueous and buffered solutions of ascorbic acid and of the product of its oxydation (dehydroascorbic acid) is one of the factors that determine its chemical and physical properties. Thus the equimolecular solution, aqueous and buffered, of different pH values of these two acids, behaves as one would suppose when it comes to an interaction between them. Furthermore the rotatory power values, calculated and found for aqueous and buffered solutions of these acids, differ, depending on the pH. The pH of the vegetable sap could then be one of the factors conditioning the transformation, the degradation, and the isomerization in vivo of ascorbic acid and of dehydroascorbic acid by different pathways.The question remains, whether or not this behaviour of ascorbic acid leads to the synthesis of other compounds that are necessary to the development of the plant.

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Zusammenfassung Auf Grund der Ergebnisse von Versuchen in vivo und in vitro, betreffend Askorbin-Säure, probieren wir ihre Rolle zu erklären, vom Anfang ihrer Entstehung bis zu ihrer Verteilung in den Pflanzen. Die Askorbin-Säure ist einfach, ihrer Struktur nach, und ihre biologische Wirkung ist bedeutend.In vivo: Die Maxima der Ascorbinsäure-Gehalte treten in pflanzlichen Organen in bestimmten Phasen jeder Vegetationsperiode auf. Die absolute Höhe ist jedoch von den ökologischen Bedingungen der Wachstumsperiode abhängig. Die stickstofffreien Substanzen dieser Organe setzen sich in der Anfangsphase des Wachstums und während der Entwicklung fast ausschließich aus labilen Verbindungen, wie Endiolen und stark reduzierenden Verbindungen, zusammen und in der Endphase aus Sacchariden, Cellulose, Pentosanen usw. Die stärkste Bildung dieser stabilen Verbindungen erfolgt in der Phase, in der die Früchte bei Ersatz des Wassers durch organische Substanzen ihr höchstes Gewicht erreichen.In vitro: Der pH-Wert der wäßrigen und gepufferten Lösungen von Ascorbinsäure und ihres Oxydationsproduktes — Dehydroascorbinsäure — ist einer der Faktoren, der die chemische Reaktionsfähigkeit bestimmt. So verhält sich die äquimolare wäßrige und gepufferte Lösung dieser beiden Säuren bei verschiedenen pH-Werten so, daß man eine gegenseitige Beeinflussung annehmen kann. Auch die optische Drehung der wäßrigen und gepufferten Lösungen von Mischungen dieser Säuren variiert in Abhängigkeit von pH-Wert. Der pH-Wert des Pflanzensaftes könnte somit einer der die Umwandlung, den Abbau und die Isomerisierung der Ascorbinsäure und der Dehydroascorbinsäure in vivo bedingenden Faktoren sein.

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Gamma-lactone de l'acide 2-céto L(+)-gulonique. Vitamine C.     

La CCM dans l'etude des isomeres de position et geometriques des acides gras mono- et polyinsatures

Résumé On a employé la chromatographie en couche mince de gel de silice G imprégné de nitrate d'argent et celle imprégné de nitrate d'argent ammoniacal pour séparer les isomères géométriques des acides avec dix-huit atomes de carbone, respectivement mono- et polyinsaturés.L'emploi de la chromatographie en couche mince, comme technique de séparation, en coordination avec la chromatographie en phase gazeuse, la spectrophotométrie U.V. et I.R. nous a permis l'identification des différents isomères.Avec cette méthode on a pu aussi déterminer les isomères géométriques et de position de certains acids polyinsaturés conjugués, c'est à dire le 9, 11- et le 10, 12- octadécadiénoïques.Les méthodes que nous avons décrites peuvent être aussi appliquées pour révéler les isomères géométriques et de position des lipides alimentaires.

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Summary Thin layer chromatography on Silica Gel G and silver nitrate, and silver nitrate and ammonium hydroxide was used in the separation of geometrical isomers of C₁₈ fatty acids mono- and polyunsaturated, respectively.The use of thin layer chromatography, as a preparative technique, in coordination with gas chromatography, infrared and ultraviolet spectrophotometry allowed the identification of each isomer.By this method geometrical and positional isomers of some conjugated polyunsaturated acids like 9,11- and 10,12-octadecadienoic, were also determined.The method described can be applied to the study of geometrical and positional isomers in food lipids.

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Zusammenfassung Die DC auf AgNO₃-Kieselgel G und [Ag(NH₃)₂] NO₃-Kieselgel G wurde für die Trennung der geometrischen Isomeren der mono — und polyungesättigten C₁₈ — Fettsäuren verwendet.Die Anwendung der Dünnschicht-Chromatographie, als Vorbereitungstechnik, hat zusammen mit der Gaschromatographie und mit der I.R. — und U.V. — Spektrophotometrie die Identifizierung von verschiedenen Isomeren erlaubt.Die Stellungs- und die geometrischen Isomere von einigen konjugierten poly-ungesättigten Fettsäuren (wie 9,11- und 10,12-C₁₈-di-ungesättigten Fettsäuren) sind durch diese Methode bestimmt worden.Die beschriebenen Methoden können zur Erkennung der geometrischen und Stellungs-Isomere, die in den Fetten der Nährstoffe enthalten sind, angewandt werden.

     

The relationship between yield components of the sugar beet and the content of nutrient elements in the petiole at two stages of growth

Summary The regression of yield components and concentration of sucrose at harvest time on the concentration of nutrient elements in the d.m. of the petiole of 36- and 69-day-old plants was estimated from data of a field experiment carried out on a loess soil.Highly significant interactions between NO₃-N and K₂O concentrations were estimated and illustrated in response surfaces for the components assessed; the type of interaction changed with the age of the plant. The changing type of interaction between the two elements was in close agreement with the variations in the functional synthesis of the sugar beet in the course of the sampling period.Highly significant positive correlations between yield components and concentrations of Na₂O in the petiole at the two dates of assessment were determined and the optimum concentrations of this element required for maximum production of the different yield components were estimated.

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Zusammenfassung Die Regression der bei der Endernte bestimmten Ertragskomponenten und des Zuckergehaltes der Zuckerrübe, an der Konzentration der Nährstoffelemente in der Trockensubstanz des Blattstieles von 36 und 69 Tage alten Pflanzen, wurden auf Grund der Ergebnisse eines, auf einem degradierten Lößboden durchgeführten Feldversuchs, errechnet.Sehr signifikante Wechselwirkungen zwischen Nitrat- N und K₂O Konzentrationen wurden für die gemessenen Rübenkomponenten bestimmt und in Regressionsflächen illustriert; das Zeichen dieser Wechselwirkungen änderte sich mit dem Alter der Pflanzen während der Blattentnahme. Die Zeichenänderungen der Wechselwirkungen stimmten überein mit den Änderungen der funktionellen Synthese, welche in der Zuckerrübenpflanze im Laufe der Blattentnahmeperiode stattfanden.Weiterhin wurden z.Z. der zwei Blattentnahmen auch hoch gesicherte positive Korrelationen zwischen den Rübenkomponenten und der Konzentration des Na₂O im Blattstiel errechnet. Der optimale Gehalt dieses Elementes im Blattstiel, der für die Höchstproduktion von Zucker, Wurzeltrockensubstanz und Zucker Höchstkonzentration nötig ist, wurden auf Grund der Regressionskoeffizienten der Quadratgleichungen errechnet.

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Résumé Les régressions des components du rendement de la betterave sucrière et celle de la concentration du saccharose à la date finale d'arrachage sur la concentration des éléments nutritifs dans la matière sèche du pétiole des plantes âgées de 36 et 69 jours, ont été estimées d'après les données d'un expériment de champ, executé sur un sol de loess degradé.Des interactions très significatives entre des concentrations de NO₃-N et K₂O ont été calculées pour les components étudiés de la betterave sucrière et ont été representées par des surfaces de reponses.Les types des interactions varie avec l'âge de la plante.Les variations du types de l'interaction entre ces deux éléments correspondent de près aux variations dans la synthèse fonctionnelle des éléments de la betterave sucrière, au cours de la période de prélèvement des échantillons.Aussitôt les corrélations positives estimées entre la concentration du sodium dans le pétiole et les components betteravières determinés, ont été hautement significatives aux deux dates de l'analyse. La teneur optimale du Na₂O dans le pétiole, demandée pour la concentration maximale du sucre et pour la production maximale des différents facteurs du rendement a été estimée d'après les coefficients des régressions contenues dans les équations quadratiques.

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Contribution from the Volcani Institute of Agricultural Research (N.U.I.A.), Bet Dagan, Israel. 1968 Series; No. 1276-E.     

L'utilisation de la chromatographie sur couches minces pour separer quantitativement les flavonols des anthocyanes des extraits et jus de raisin et des vins en vue du dosage de ces colorants jaunes

Résumé Les recherches sur les flavonols du raisin et du vin prennent une importance croissante, notamment à cause des propriétés vitaminiques et physiologiques de ces polyphénols et de l'intérêt que présentent ces colorants jaunes en génétique.Dans le cas du raisin, on constate qu'il n'existait pas jusque-là de méthode adéquate d'isolement quantitatif des flavonols. Or la chromatographie sur couche mince permet une séparation fine des divers polyphénols, et en particulier des flavonols, sans qu'un traitement préalable du vin soit nécessaire. Cette technique donne en outre la possibilité de récupérer facilement ces flavonols en vue de leur dosage.Au cours des recherches entreprises dans cette direction à la Station Centrale de Technologie des Produits Végétaux (I.N.R.A.) de Narbonne, on a d'abord sélectionné la cellulose comme support et deux solvants de développement. Le mode opératoire établi, fondé sur la chromatographie bidimensionnelle conduit simultanément à la séparation entre flavonols et anthocyanes et à la séparation individuelle des divers flavonols, glucosides et aglucones, qu'il est ainsi possible d'identifier et de doser après grattage et élution.Le dosage global est fondé sur la mesure, à 430 mµ, de l'exaltation de la densité optique due à la formation d'un complexe avec l'aluminium. Dans les conditons précisées, l'exaltation est proportionnelle au nombre de molécule-grammes de flavonols par litre et indépendante de la nature des flavonols. La rutine est prise comme étalon. La précision des résultats est de ± 4 mg/l.Le choix de la chromatographie sur couche mince de cellulose permet l'utilisation de cette méthode dans le cas des moûts, des jus et des extraits.L'application de cette méthode montre que les vins rouges peuvent contenir de l'ordre de 100 mg de ces colorants jaunes par litre (vendange éraflée). Les vins blancs sont très pauvres (de l'ordre de 5 mg/l), sauf s'ils proviennent d'une vinification avec macération des pellicules auquel cas ils sont aussi riches en flavonols que les vins rouges.

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Summary Investigations on flavonols of grapes and wine are growing in importance, especially because of the vitaminic and physiological properties of these polyphenols and of the interest presented by these coloured compounds in genetics.In the case of grapes one may see that up to now there was no adequate method for the quantitative isolation of flavonols. Now thin-layer chromatography makes possible a precise separation of the various polyphenols, and particularly of flavonols without any previous treatment of the wine being necessary. This technique gives also the possibility of easily recovering these flavonols in view of their quantitative determination.In the course of investigations undertaken in this direction by the Central station of Technology of vegetable products (INRA) of Narbonne, cellulose as support and two developing solvents were selected. The operatory procedure, such as it was established, based on bi-dimensional chromatography, leads simultaneously to a separation between flavonols and anthocyans, and to the individual separation of the various flavonols, glucosides, and aglucones, that it is possible to identify and determine quantitatively after scraping and elution.The overall quantitative determination is based on the measuring at 430 mµ, of the increase of the optical density due to the formation of a complex with aluminium. In the conditions of the experiment this increase is proportional to the number of molecule-grams of flavonols. Rutin is taken for standard. The precision of the results is ± 4 mg/l.The choise of chromatography on thin-layer of cellulose enables this method to be used in the case of musts, juices, and extracts.The application of this method shows that red wines can contain as much as 100 mg of those yellow-coloured substances per liter (after destemming). White wines are very poor (of about 5 mg/l) except when they are macerated with their skins during the elaboration of the wine, in which case they are as rich in flavonols as are the red wines.

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Zusammenfassung Die Forschungen über die Flavonole der Rebe und des Weines werden immer bedeutender, besonders wegen der physiologischen Eigenschaften dieser Polyphenole, auch als Vitamin, und dem genetischen Interesse dieser gelben Farbstoffe. Im Fall der Rebe stellt man fest, daß es bisher keine entsprechende Methode zur quantitativen Isolierung der Flavonole gab. Die DC erlaubt aber eine feine Scheidung der verschiedenen Polyphenole, besonders der Flavonole, ohne vorherige Behandlung des Weines. Diese Technik gibt übrigens die Möglichkeit, diese Flavonole zur Bestimmung leicht zu gewinnen. Im Verlauf der Forschungen in dieser Richtung hat man in der Zentrale für Technologie der Pflanzenprodukte (I.N.R.A.) von Narbonne die Cellulose als Träger und zwei Entwicklungslösungsmittel gewählt. Dieser Arbeitsvorgang, die zweidimensionale Chromatographie, führt sowohl zur Trennung der Flavonole und Anthocyane, als auch zur individuellen Trennung der verschiedenen Flavonole, Glucoside und Aglucone, die auf diese Weise identifiziert und nach dem Abkratzen und Eluieren bestimmt werden können. Die quantitative Bestimmung basiert auf der Messung bei 430 mµ, der Erhöhung der optischen Dichte mittels Bildung eines Komplexes mit Aluminium. Unter den Versuchsbedingungen steht diese Erhöhung im Verhältnis zur Zahl der Gramm-Mole der Flavonole je Liter und ist unabhängig von der Natur der Flavonole. Das Rutin dient zur Eichung. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist ± 4 mg/l. Die Wahl der DC auf Cellulose erlaubt die Verwendung dieser Methode für Moste, Säfte und Extrakte. Die Anwendung dieser Methode zeigt, daß die Rotweine diese gelben Farbstoffe in der Größenordnung von 100 mg/l enthalten können (Weinlese nach Abbeeren). Die Weißweine sind sehr arm (in der Größenordnung von 5 mg/l), außer wenn bei der Weinbereitung der Most lange auf der Maische steht. Im letzten Fall sind sie so reich an Flavonolen wie die Rotweine.

     

The influence of the sowing time on the intensity of attack by the panicle generation of frit fly

Summary Early sowing of winter and spring barley and oats are in general more effective in relation to the attack of frit fly panicle generation than the later sowing, with the exception of late varieties.Meanwhile, we must have in mind that favourable weather conditions in autumn may enable the insects to prolong their activity and to attack the early sowing crops.As well, drought in autumn and low temperature in the spring which occur very often in this area, delay the germination and sprouting so that the heading time of early sown crops coincides with the time of late sown ones.

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Zusammenfassung Die Fritfliege ist einer der wichtigsten Gersten- und Haferschädlinge in Jugoslawien. Die größten Schäden werden durch die zur Zeit der Rispenbildung auftretende Generation verursacht. Bei Versuchen wurde ermittelt, daß die Ertragseinbuße bei einigen Gerstenvarietäten 80% erreichte.Die chemischen Bekämpfungsmöglichkeiten gegen die Fritfliege sind beschränkt. Indirekte Maßnahmen zur Zeit der Aussaat könnten die Befallsintensität während der Rispenbildung erheblich verringern.Die Befallsintensität steht in direkter Abhängigkeit vom Aussaattermin. Bei früher Aussaat ist die Ertragsminderung viel geringer. Wir empfehlen daher in großen Teilen Jugoslawiens, so früh wie möglich im Frühjahr mit der Aussaat zu beginnen.Die gleiche Empfehlung gilt auch für den Anbau von Wintergerste und -hafer, die vom Befall der Herbstgeneration der Fritfliege und einiger anderer im Frühherbst noch aktiver Schädlinge bedroht sind. Die Möglichkeiten einer frühzeitigen Aussaat in dieser Jahreszeit sind allerdings manchmal durch ungünstige Wetterbedingungen in den betreffenden Gebieten begrenzt.

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Résumé En Yougoslavie, l'oscinie (Oscinella frit L.) est l'un des pires parasites de l'orge et de l'avoine. Les plus grands dégâts sont causés par la panicule-génération de cette mouche. Au cours d'expériences, le pourcentage des céréales endommagées atteignait 80 pour certaines variétés d'orge.Les possibilités de lutte chimique contre l'oscinie sont limitées. Des mesures de lutte indirecte au moment des semailles pourraient être d'une grande importance du fait qu'elles réduisent l'intensité d'infestation par la panicule-génération de l'oscinie.L'intensité de l'infestation par la panicule-génération dépend directement de l'époque des semailles. Lorsque les semis sont effectuées de bonne heure, le nombre de grains endommagés est plus bas que lorsque les semis sont faits plus tard. C'est pourquoi l'auteur recommande de procéder dans une grande partie de la Yougoslavie à des semailles de printemps précoces.Il fait les mêmes recommandations pour les semailles d'orge et d'avoine d'hiver. En ce cas, l'auteur étudie l'infestation par la génération de mouches écloses en automne et par d'autres parasites encore atcifs au début de l'automne. Il n'est parfois guère possible de semer de bonne heure à cette saison là, étant donné les conditions atmosphériques défavorables qui règnent dans les régions dont il est question.

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The paper was presented to the VIth International Congress of Plant Protection, Vienna, 1967.     

Studies of higher alcohol formation by yeasts through gas chromatography

Summary The methods of gas chromatography have made possible significant advances in understanding the pathways of formation of higher alcohols during alcoholic fermentation. The higher alcohols in wines of fermented media were quantitatively concentrated by close fractional distillation coupled with drying and extraction with diethyl ether. Gas-liquid chromatography was employed for determining the percentage of the individual alcohol components as well as for separation and collection of specific alcohols by condensation of the effluent gases in order to measure radioactive carbon-14 activities incorporated from C-14 intermediates and for degradation studies. The principal results of recent studies of the pathways of higher alcohol formation indicate that they are formed by reactions closely related to the synthesis of valine, leucine and isoleucine. However, the amounts of higher alcohols formed by the Ehrlich pathway of direct breakdown of endogenous amino acids are often negliglible or non-existent. Evidence was obtained to support the hypothesis that 2-ketobutyric acid is the intermediate from which bothn-propanol andn-butanol are found in fermentations by mutant strains of yeast.

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Zusammenfassung Die Methoden der Gaschromatographie haben bedeutende Fortschritte in der Kenntnis der Bildungweise der höheren Alkohole während der alkoholischen Gärung möglich gemacht. Die höheren Alkohole der Weine oder des Gärungsmilieus wurden zu diesem Zwecke quantitativ konzentriert, durch weitgehende fraktionierte Destillation, verbunden mit Trocknung und Extraktion mit Hilfe von Diäthyläther. Die Gas-Flüssigkeits-Chromatographie wurde zur Bestimmung des Prozentsatzes der an der Zusammensetzung beteiligten individuellen Alkohole benutzt, sowie auch zur Trennung der spezifischen Alkohole durch Kondensation der austretenden Gase, zum Zwecke der Messung der Radioaktivität des Kohlenstoff-14, der von mit Kohlenstoff-14 markierten Zwischen-produkten herrührte und zur Untersuchung des Abbaues. Die hauptsächlichsten Ergebnisse neuerer Untersuchungen über die Bildungsstufen der höheren Alkohole zeigen, daß sie durch Reaktionen gebildet werden, die denen der Synthese von Valin, Leucin und Isoleucin ähnlich sind. Dagegen sind die Mengen höherer Alkohole, die nach der Hypothese von Ehrlich, durch den direkten Abbau der endogenen Aminosäuren entstehen oft sehr gering oder sind nicht vorhanden. Es wurden Beweise zur Bestätigung der Hypothese gefunden, nach der die 2-Ketobuttersäure ein Zwischen-produkt ist, von dem aus sich gleichzeitig dern-Propanol und dern-Butanol gebildet haben im Laufe der Gärung mit von Mutationen stammende Hefekulturen.

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Résumé Les méthodes de la chromatographie en phase gazeuse ont rendu possible des progrès significatifs dans la connaissance du mode de formation d'alcools supérieurs pendant la fermentation alcoolique. Dans ce but les alcools supérieurs des vins ou des milieux fermentés ont été concentrés quantitativement par distillation fractionnée poussée, conjuguée avec une dessiccation et une extraction à l'éther diéthylique. La chromatographie en phase gaz/liquide fut utilisée pour la détermination des pourcentages des alcools individuels, entrant dans la composition, aussi bien que pour la séparation et le fractionnement des alcools spécifiques par la condensation des gaz effluents, afin de mesurer la radioactivité du carbone-14, incorporé à partir d'intermédiaires en C-14, et pour l'étude de la dégradation. Les principaux résultats des études récentes sur les voies de formation des alcools supérieurs, indiquent qu'ils sont formés par des réactions ressemblant beaucoup à celles de la synthèse de la valine, de la leucine, et de l'isoleucine. Cependant, les quantités d'alcools supérieurs formées selon l'hypothèse d'Ehrlich, par décomposition directe des aminoacides endogènes, sont souvent négligeables ou inexistantes. Des preuves furent trouvées pour confirmer l'hypothèse que l'acide 2-cétobutyrique est l'intermédiaire à partir duquel sont formés à la fois len-propanol et len-butanol au cours de la fermentation avec les souches de levures, issues de mutation.