高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

试验建立了测定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱法。该方法以甲醇-水(8+2)提取,免疫亲和层析柱净化,碘液柱后衍生,荧光检测器进行检测。检测限最低达到0.5μg/kg,线性在2～50μg/kg良好,平均回收率较高。该方法具有准确度高、精密度好、检测限低、检测快速的特点。     

高效液相色谱法测定蚕蛹粉中的黄曲霉毒素含量

为建立利用高效液相色谱法检测蚕蛹粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的分析方法,用甲醇水溶液提取样品,利用免疫亲和柱净化,以C_(18)反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2分别在10～400 ng/kg、03～120 ng/mL、10～400 ng/kg和03～120 ng/mL范围内线性关系良好。4种黄曲霉毒素的加标回收率在861%～973%。采用该法对当地17批蚕蛹粉样品中的黄曲霉毒素总量进行检测,检出率为764%,检出值的范围为218～2043μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测蚕蛹粉中黄曲霉毒素水平提供了有效的分析方法。蚕蛹粉易受黄曲霉毒素污染,应加强蚕蛹粉的质量控制,保障食用安全。     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素含量的研究

旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。     

免疫亲和柱高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

本文用甲醇+水溶液提取饲料样品中的黄曲霉毒素,提取液用免疫亲和柱纯化,甲醇洗脱,经在线光化学柱后衍生,高效液相色谱法测定。方法的回收率为69.98%～80.60%,相对标准偏差为3.97%～7.32%。本方法在15～1500pg范围内成线性,相关系数大于0.9998,最低检出限为3.25pg。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。     

免疫亲和柱荧光光度法和高效液样色谱法测定饲料中黄曲霉毒素

利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱一荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围10-50μg／kg；线性相关系数0．99；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈18％；回收率82％～120％；分析时间20min，不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱一高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1，B2,G1，G2，在黄曲霉毒素B1为0～50μg／kg测定范围内其线性相关系数0．91；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈10％；回收率81％-110％。     

畜禽饲料中黄曲霉毒素B1的危害及检测

黄曲霉毒素B1是所有已知黄曲霉毒素中毒性最强的一种,是迄今为止发现的致癌性最强的天然毒物.在养殖生产过程中,部分养殖户对霉菌毒素的危害认识不充分,往往更注重药物、疫苗的防治,忽视了霉菌毒素的检测净化,导致畜禽生产性能下降,经济效益降低,影响畜禽产品质量,危及人畜健康.本文介绍了一种免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法的方案...     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本项目研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84：16)提取,提取液通过Mvcosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加两个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验．平均回收率为99．12％和103．09％．变异系数分别为0．281％、1．214％,最低检测限为0．20ng／kg,方法简便易行,准确精密度高,值得推广。     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本实验研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84∶16,V∶V)提取,提取液通过Mycosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量对添加2个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为99.12%和103.09%,变异系数分别为0.281%、1.214%,最低检测限为0.20ng/kg,方法简便易行,准确度、精密度高。     

HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

发酵玉米粉用甲醇∶水(80∶20,V∶V)提取黄曲霉毒素(AFT),经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相高效液相色谱(HPLC)荧光检测器测定AFT(B1、B2、G1、G2)含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g2个水平下,样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的标准差分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g。     

高效液相色谱法测定金荞麦超微粉原花青素B2含量

试验为测定金荞麦超微粉中有效成分原花青素B₂的含量,将四川金荞麦饮片粉碎至0.75 nm以下的超微粉,50%乙醇提取,并利用高效液相色谱测定原花青素B₂的含量。结果显示,在0.0352~1.4080 μg/mL范围内原花青素B₂与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=59797X+592.3,r=0.996,金荞麦超微粉中原花青素B₂含量在1.305~1.541 mg/g之间。本试验结果表明该方法能快速、稳定、精确的检测原花青素B₂含量,为金荞麦制剂质量控制提供了科学依据。     

免疫亲和色谱高效液相色谱法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留

试验建立了由免疫亲和色谱-高效液相色谱方法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留。样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125mol/l的醋酸铵缓冲液分离,经免疫亲和色谱柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相(含0.1%三乙胺),反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243nm。在20～200μg/kg添加浓度的范围内,样品回收率分别为75.4%～82.0%,变异系数分别为0.7%～8.6%。方法检测限为10μg/kg。结果显示:本方法灵敏度高,干扰少,重复性好。     

HPLC法测定中药注射液回阳液中人参皂甙Rb1的含量

回阳液是西南大学动物科技学院药学教研室研制的用于兽医临床的一种抗休克急救中药注射液。由人参、附子、丹参等药味组成。具有回阳救逆、抗厥脱之功效．用于诸如失血性休克、内毒素休克、酸中毒体克等的急救有较好的疗效。人参是回阳液的君药，其主要活性成分是人参皂甙，笔者采用HPLC法测定该制剂中的人参皂甙Rb、的含量．以期为该药进行质量控制提供快速、准确的测定方法。     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制.     

HPLC法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查

采用高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查.用Waters XTerraTM RP C18色谱柱,以乙腈-甲醇-庚烷磺酸钠溶液(将12 g的1-庚烷磺酸钠溶于1000 mL水中,加24mL冰醋酸,6 mL的三乙胺制得)(5:35:60)为流动相,用紫外检测器于254nm处检测,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在该条件下盐酸氨丙啉和2-甲基吡啶的分离度很好,盐酸氨丙啉浓度在0.05～0.50 mg/mL范围内,其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=3.07×107x-3.90×104,r=0.999 9,RSD=0.76%.该法适用于盐酸氨丙啉原料药的质量控制.     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法.采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290 nm,以峰面积计算,外标法定量.甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300 μg/mL(r=0.999 9)和5～50 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6).该方法测定结果准确,操作简便,回收率高.     

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g.     

高效液相色谱法同时测定复合维生素B注射液中4种维生素的含量

建立了复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。采用高效液相色谱法,以甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.015 mol/L庚烷磺酸钠（0.2∶7.5∶75∶820）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。结果表明,核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1分别在10~100、150~1500、10~100、100~1000 μg/mL范围内线性良好,相关系数R2均为1.0000;平均回收率为99.5%~100.6%。本方法操作简便、结果准确可靠,可用于复合维生素B注射液中核黄素磷酸钠、烟酰胺、维生素B6、维生素B1含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定猪血浆中的SMM、SMZ和TMP

建立了同时测定SMM、SMZ和TMP血药浓度的HPLC方法。采用Waters HPLC系统，Waters ODS2柱，以乙腈：0．017mol／L磷酸液(20：80)为流动相，检测波长230nm。SMM、SMZ在0．05～10．0μg／mL范围内线性良好(r=0．99998)，TMP在0．01～2．0μg／mL范围内线性良好(r=0．99999)。平均方法回收率分别为94．5％、98．6％和86．8％。最低血浆检测浓度分别为SMM0．15μg／mL、SMZ0．15μg／mL，TMP0．03μg／mL。该法采血量少，样品预处理简单，检测快速、灵敏。