HPLC法测定鱼粉中氨基酸的含量

采用高效液相色谱（HPLC）AccQ--Tag法,C18色谱柱（3．9×150mm,5μm）,6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQc）衍生剂,柱前衍生,醋酸钠缓冲溶液、乙腈、水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器在检测波长为248nm,用氨基酸混合外标,对四个鱼粉样品中的16种氨基酸进行测定,各氨基酸测定的重复性RSD均小于0．05％,线性回归相关系数R2为0．996～0．999,平均回收率为98．6％,结果表明：HPLC法适用于鱼粉中氨基酸检测,并取得较好结果。     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳与乳制品中羟脯氨酸的含量

本实验建立了羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定乳与乳制品中皮革水解蛋白特征性成分。样品经酸水解后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生后采用高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定。采用AgelaVenusil-AA氨基酸分析专用色谱柱(4.6 mm×150 mm,i.d.5μm),柱温40℃,检测波长254 nm,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量50μL。方法定量限为0.046μg/mL(S/N=10),高中低不同浓度加标回收率为98.2%～99.0%。该法具有样品处理简单,灵敏度高,回收率高,分析时间短等优点,适用于乳及乳制品中羟脯氨酸含量测定。     

高效液相色谱法测定饲料中氨基酸含量的改进

对高效液相色谱(HPLC)测定饲料中氨基酸含量的方法进行了改进。简化了样品的水解液制备过程,采用内标法定量,色谱分析采用邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前在线衍生,用反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。此方法线性关系好(相关系数为0.9876～0.9996),线性范围为20～1000μmol/L。大部分氨基酸的加标回收率94.55%～103.35%,相对标准偏差为2.36%～4.87%,在不需预先除去干扰物质的情况下,提高了氨基酸测定的准确度。     

猪肉中SM2的残留检测HPLC方法的研究

本试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉中的SM2残留量。试验采用AgilentHP1100系统,Agilent ODS C18(150mm×4.6×5)柱,流动相选用乙腈—0.017 mol/L磷酸(3 2);检测波长为267 nm;进样量为20μl;柱温:室温。提取溶剂为二氯甲烷,该方法样品前处理简单,药物的线性关系好,相关系数达0.99999以上。检测限为0.01μg/g,平均回收率在85%以上,变异系数均小于7.0%。该法前处理简便,灵敏度高,结果准确、可靠。     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中防腐剂苯甲酸钠的含量.采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液:甲醇=85:15,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为10μL,柱温为35℃.苯甲酸...     

高效液相色谱法快速测定黄粉虫氨基酸含量

建立了反相高效液相色谱测定黄粉虫中氨基酸含量的方法.采用柱前自动衍生,反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,内标法定量的色谱分析条件.方法的线性范围为4.5～900μmol/L,相关系数0.9976～0.9998,最低检出限为2.93～9.45μmol/L.除蛋氨酸(87.99%)外,其他氨基酸的加标回收率为94.17%～103.96%,相对标准偏差为2.02%～5.36%.对氨基酸含量的测定结果表明黄粉虫氨基酸总量为51.64%(干基重),必需氨基酸占氨基酸总量的比例为42.53%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值为0.74,是优质的蛋白质资源.     

HPLC测定饲料源小肽产品中赖氨酸含量

将蛋白饲料源小肽产品按照GB/T 18246-2000中酸水解法进行水解及相应的处理,获得氨基酸混合液与2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生化反应后,其中赖氨酸生成二硝基氯苯赖氨酸(DNP-LYS),经日本岛津SPD-10AVG高效液相色谱(HPLC),C18柱分离,UV350 nm检测,衍生后氨基酸混合物得到较好的分离,赖氨酸最低检出量2μg.     

建立柱前衍生化-HPLC法测定发酵液中L-蛋氨酸

拟建立一种简单、快速、高效的柱前衍生化HPLC法测定发酵液中蛋氨酸含量。以2,4-二硝基氯苯(CDNB)为衍生化试剂,采用高效液相色谱法,定量测定发酵液中的蛋氨酸含量。色谱条件:流动相0.01 mol/L p H 5.2 Na AC-乙腈(70∶30);检测波长:350 nm;柱温:25℃;流速:0.8 m L/min。结果表明:蛋氨酸含量在10~80μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,R2=0.999 24;检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/m;加样回收率为98.7%,并且具有良好的重复性。     

AQC衍生法测定洋槐蜜中游离氨基酸含量

氨基酸是蜂蜜中一类重要的小分子化合物,本论文采用6-氨基喹啉基-N羟基琥珀酰亚氨基甲酸脂(AQC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了洋槐蜜中18种氨基酸含量。结果显示,18种氨基酸可以在35min内全部分离,标准曲线方程的r~2值均大于0.99,回收率在97.54~103.75%之间。洋槐蜜样品中总氨基酸含量为455.4mg/(100蜂蜜),占蜂蜜质量的0.45%,其中脯氨酸含量最高,占总氨基酸含量的63.93%。通过AQC柱前衍生反相高效液相色谱法可以准确、快速的测定洋槐蜜中氨基酸含量。     

HPLC法测玉米蛋白粉和乳猪教槽料中色氨酸的含量

试验采用高效液相色谱法测定饲料样品中色氨酸的含量。样品经过处理后,用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离样品,以0.008 5 mol/l的乙酸钠+甲醇=95+5为流动相;检测波长280 nm,流动相流速1.0 ml/min。结果表明,色氨酸在4.656~298μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.033 5μg/ml,两种饲料中色氨酸含量均在国标允许的误差范围内。方法准确、简便、快速,适用于色氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法(HPLC──OPA)分析饲料中的氨基酸

测定饲料及其主要原料中各种氨基酸含量，对平衡饲料中氨基酸，判定重要原料如鱼粉的内在质量以及进行配方设计，都具有十分重要的意义。但由于分析手段的限制，企业往往难以得到准确的数据。我们使用日本岛津LC─6A型高效液相色谱仪，实现了对配合饲料和鱼粉中16种氨基酸的分析，并与氨基酸自动分析仪进行了对照，获得了较为满意的结果。1方法与材料1.l流程和原理LC─6A系统使用离子交换柱OPA（O─邻苯二甲醛）柱后衍生荧光检测分析氨基酸。分析流程见图1。通过对阳离子交换色谱柱进行梯度洗脱，将氨基酸分离后，在有巯基存在的情况下…     

柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定奶山羊瘤胃液中iE-DAP的浓度

为了研究高精料日粮模式下丁酸钠对奶山羊瘤胃液中i E-DAP含量的影响,选取10头萨能奶山羊,随机分为高精料组和丁酸钠调控组,建立一种柱前手性衍生化-高效液相色谱(HPLC)法检测γ-D-谷氨酸-内消旋-二氨基庚二酸(iE-DAP)含量,并以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L半胱氨酸(NAC)为衍生化试剂,以0.05 mol/mL醋酸铵-乙腈(90∶10,V∶V)为流动相,紫外检测器检测波长345 nm。结果显示:在优化的色谱条件下,iE-DAP检测浓度在5~500μg/mL范围内线性关系良好,日内、日间精密度分别为5.35%、6.50%;与高精料组相比,丁酸钠调控组奶山羊瘤胃液中iE-DAP含量极显著降低(P0.01)。结果表明:试验建立的方法可行,可用于奶山羊瘤胃液中iE-DAP含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法检测血浆粉中氨基酸含量

文章采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化高效液相色谱法检测血浆粉中氨基酸的含量。使用Venusil-AA氨基酸分析专用柱,紫外检测器,35min内17种氨基酸得到较好的分离,各氨基酸浓度150~2,500nmol/mL,线性相关系数均大于0.9976,加标回收率88.69%~101.3%范围内。试验结果表明,本方法操作简单、灵敏度高,可用于血浆粉氨基酸含量的检测。     

沙葱异黄酮含量测定方法的研究

比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定沙葱异黄酮的含量,建立沙葱异黄酮含量测定的最佳试验方法。两种试验方法均以鸢尾苷为对照品,紫外分光光度法在其最大吸收峰295nm处进行测定。高效液相色谱法以Intertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30%乙腈,柱温25℃,流速0.5ml/min,进样量10μl,检测波长295nm。试验结果表明,紫外分光光度法中,沙葱异黄酮含量比高效液相色谱法结果高出46%,相对标准偏差为5.7%,平均加样回收率为98.75%;高效液相色谱法中,沙葱异黄酮含量为4.320mg/kg,相对标准偏差为0.26%,平均加样回收率为99.99%。紫外分光光度法简便、快速,但测定误差大。高效液相色谱法虽然复杂,但比紫外分光光度法准确。     

猪血浆中磺胺二甲嘧啶HPLC残留检测方法

试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中的SM(2磺胺二甲嘧啶)的残留量。应用AgilentHP1100系统,AgilentODSC18(150mm×4.6×5)柱,流动相为乙腈-0.017mol/l磷酸(3+2),检测波长为267nm,进样量为20μl,柱温为室温,提取溶剂为二氯甲烷,检测限为0.01μg/ml,平均回收率在80%以上,变异系数均小于8.5%。该方法样品前处理简单,药物的线性关系好,相关系数达0.999以上。灵敏度高,结果准确、可靠。     

HPLC法测定常山口服溶液的主成分含量

为建立一种同时测定常山口服液中2种主成分的高效液相色谱方法(HPLC),对中药常山及其药物制剂的国家兽药典质量标准提出制修订建议。本研究采用HPLC法,通过方法学验证和不同色谱检测系统的考察,测定常山口服液中常山乙素和常山甲素的含量,明确药物色谱条件的系统适用性要求。包括安捷伦1290型HPLC仪(SB-C₁₈色谱柱)、沃特斯2695型HPLC仪(XTerra@MS C₁₈色谱柱)和岛津SPD-10A型HPLC仪(Amethyst C₁₈-H色谱柱);流动相：乙腈-水-冰醋酸(30∶69.79∶0.21),pH值5.2～6.2,流速：1.0 mL/min,检测波长：265 nm,柱温：25℃,进样量：10μL。三种不同类型的液相系统和色谱柱,所测3批次样品中的主成分含量基本一致,常山甲素和常山乙素的峰型较好,与周围杂质可有效分离。该研究方法可为常山碱口服液质量控制提供参考。     

高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂

建立了用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定鸡粪便中洛克沙胂(ROX)的方法。鸡粪便采用0.05 mol/L磷酸氢二钾∶甲醇=90∶10(V/V)溶液作提取液,用Waters Oasis(MAX固相萃取小柱净化;色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾∶100 mL/L乙酸∶甲醇=90∶7∶3(V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测波长266 nm。ROX的浓度在10.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.999 9,方法的回收率为80.09%～81.5%,变异系数为2.09%～5.87%,检出限为1.0 mg/kg。该方法精确度和灵敏度很高,适用于鸡粪便中ROX含量的测定。从某鸡场随机采集8个粪样,调查鸡粪中的ROX含量,其ROX的平均浓度为21.49 mg/kg。     

高效液相色谱法检测饲料中6种游离氨基酸

本实验通过高效液相色谱法对饲料中6种游离氨基酸含量进行测定.采用0.1 mol/L盐酸溶液提取样品中的6种游离氨基酸,与1％2,4-二硝基氟苯(DNFB)溶液衍生后经高效液相色谱仪测定.结果 表明:饲料中6种游离氨基酸平均回收率为97.52％,检出限≥0.006％(信噪比S/N=3),定量限≥0.021％(信噪比S/N...     

柱前衍生高效液相色谱法测定酵母培养物中甘露聚糖的含量

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱测定酵母培养物中甘露聚糖的含量方法。样品酵母培养物经均质处理,其中的多糖在酸性条件下水解为单糖,PMP衍生后,以0.1 mol/l pH值5.5乙酸铵缓冲液乙腈(V/V,7030)为流动相,反相色谱柱分离,流速1.0 ml/min,紫外波长250 nm检测。结果表明,甘露糖浓度在1.0~100 mg/l范围内与对应峰面积呈线性关系(R2=0.99)。甘露聚糖添加回收率为96.3%~102.6%,相对标准偏差2.5%,甘露聚糖最低检出限为0.11 mg/l。该方法适用于酵母培养物中甘露聚糖含量的分析检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

文中建立一种以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生剂通过柱前衍生来检测饲料中氨基酸的方法,除胱氨酸,该方法线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,线性范围为0.125~2.5μmol/ml,最低检测限可达到0.01μmol/ml,可以为检测饲料中的氨基酸提供一种参考方法。目前检测氨基酸的方法有很多种,柱前衍生法也非常多,但是通过文献检索并未有验证方法准确性的报道,文章用标准品验证了方法的准确性,证明该方法可以准确的检测氨基酸。