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2,6—二甲基—7—辛烯—2—烷基(或羟烷基)醚的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以氢型丝是石为催化剂,二氢月桂烯与单醇或二醇加成反应生成2,6-二甲基=7-辛烯-2-烷基或烃烷基醚。实验结果发现,各种醇与烯生成醚化合物的趋势如下;直链伯醇易于支链伯醇;伯醇易于仲醇;低碳直链伯醇易于高碳直链伯醇,同时还发现,1,3-丁二、1,6-己二椁民烯的反应,只生成单醚。文中还考察了反应温度和时间对反应的影响。 相似文献
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5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。 相似文献
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文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件,1,1-二甲基-7-惜内基-1,2,3,4,-四四氢萘与浓度硫酸的配比为1:10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间20min,产品得率达80.3%。同时测定了产物表面活性性能,可用作表面活性剂。 相似文献
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TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯-B的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了固载杂多酸盐TiSiW12 O40/TiO2的制备方法,并以TiSiW12 O40/TiO2为多相催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,探讨TiSiW12 O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明TiSiW12 O40/TiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇的物质的量比为1∶ 1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.0%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达83.3%. 相似文献
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在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 相似文献