毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法

笔者采用乙酸乙酯提取、DB-608毛细管(30m×0.32mm×0.5um)色谱柱分离、GC-FPD测定壤土、粘土、砂土3种土壤中毒死蜱残留量。以标准物质对照定性、外标法定量。方法检出限为0.001mg/kg,空白样品在0.05～0.5mg/kg的添加浓度范围内平均回收率在82%～104%,变异系数均小于5.8%,相对标准偏差在2%以下。该方法适用于土壤毒死蜱残留量的测定分析。     

烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。     

黄瓜不同组织部位中农药残留量差异

本试验以38份不同生态类型的黄瓜为试验材料进行研究,采样后利用气相色谱进行检测。结果表明,试验表明黄瓜果皮中毒死蜱的残留量与整瓜中毒死蜱的残留量极显著正相关,相关系数达0.7181,而果肉与果瓤混合样中毒死蜱的残留量与整瓜中毒死蜱残留量的相关性较小,相关系数仅为0.1761。     

气相色谱测定黄瓜中三种有机磷农药残留量

本文用GC－9A气相色谱仪，OV－17玻璃填充性，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率为82．88－98．87％，变异系数为1．06－5．13％，最小检出浓度为0．0544－0．107mg.ml^－1。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

用气相色谱法检测白菜和黄瓜中多效唑的残留量

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-氮磷检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在88.4%~102%之间,变异系数在3.4%~8.6%之间,最低检出浓度为0.01 mg/kg。     

土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定

为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法,采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品,盐析后取上清液,液相色谱串联质谱法测定。经过3个水平的添加回收试验,所建方法的平均回收率在91.7%~98.7%,相对标准偏差1.0%~3.3%,n=5,目标物最低检出浓度0.01 mg·kg-1。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

棉田中丙硫克百威及其代谢物残留量的气相色谱分析

采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和３－羟基克百威在棉田中的残留分析方法。结果表明：样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取（３－羟在克百威经稀盐酸水解后,二氯甲烷提取,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应）,再用二氯甲烷萃取,浓缩,经活性炭－弗罗里硅土柱净化,用气相色谱仪检测,当添加量在０．０５、０．５,２．０ｍｇ／ｋｇ时,各类样品的平均回收率为７６．１％￣１０６．５％,变异系数在３．３％￣     

土壤及水中残留氟节胺的气相色谱分析

氟节胺(Flumetralin),又名灭牙灵、抑牙敏,1997年由瑞士汽巴-嘉基公司开发成功,化学名称为N-(2-氯-6-氟苄基)-N-乙基-α,α,α-三氟-2,6-二硝基-对-甲苯胺,为接触兼局部内吸性高效腑芽抑制剂,具有广谱、高效、省工省力、使用方便、安全性好等优点,适用于各种烤烟、晒晾烟、明火烤烟、马丽兰烟、雪茄烟等,是国际公认优良的、投入收益比率最高的烟草抑芽剂,也是最早在我国烟草上使用的抑芽剂品种.     

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

扑海因悬浮剂在番茄和土壤中的残留动态研究

为评价扑海因悬浮剂在番茄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和杭州市郊区对其在番茄上的残留进行了动态和最终残留进行了试验,用带ECD检测器的气相色谱测定了其有效成分异菌脲的残留量。异菌脲的最低检出量为1.8×10-11g;在番茄中的最低检出浓度为0.007 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.018 mg.kg-1。在番茄和土壤中的平均回收率为94.1%~99.4%,变异系数为0.9%~5.5%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明:异菌脲在番茄和土壤中的降解均较快,在番茄上的半衰期为3.2~4.2 d,在土壤中的半衰期为5.4~6.6 d;在推荐剂量和1.5倍推荐剂量下,异菌脲在番茄中的最终残留量都低于最大残留限量,保证了番茄食用的安全性。     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

新农药苯醚菌酯(ZJ0712)在黄瓜及土壤中的残留研究

采用丙酮提取、Al2O3净化、HPLC测定的分析方法,研究了苯醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留及动态。结果表明,方法的回收率为80.40%￣103.0%,变异系数在3.24%￣10.6%。苯醚菌酯在黄瓜中的最终残留量<0.02￣0.041 mg.kg-1,土壤中≤0.070 mg.kg-1。苯醚菌酯在黄瓜中的半衰期为3.89￣5.63 d,土壤中为5.26￣6.90 d。说明苯醚菌酯属于易降解的低残留杀菌剂。     

气相色谱法测定土壤和植物中酞酸酯

报道了土壤，植物事５种酞酸酯的残留分析方法。样品用二氯甲烷萃取，硅胶柱净化，得到了土壤和植物样品回收率分别为９０．１％－９５．８％，８０．０％－８４．７％。     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

Study on Relationship Between Cucumber Germplasm and Propamocarb Residue Using Subjective Rating Technique

Propamocarb(PM)residue in cucumber(Cucumis sativus L.)receives little attention.As is well known to all,high PM residue of cucumber could lead to increase in the violation rates of maximum residue limits and ultimately cause harm to human health.Knowledge of PM residue could help cucumber breeders in developing cultivars with low PM residue and improving cucumber quality.In this study,32 representative cucumber accessions(26 breeding lines and six cultivars)from different regions of China were evaluated for their PM residue in fruit and leaf to provide meaning to the subjective rating,which was highly correlated with PM residual content of fruit(r=0.97)and leaf(r=0.94).In addition,PM residual content of North China ecotype was the highest and Pickling ecotype was the lowest in fruit and leaf of cucumber.The leaf had significantly higher(P<0.01)PM residual content than the fruit,and poor correlation between leaf and fruit was represented.This study verified PM residual relationship between fruit and leaf,and laid the foundation for further identification of germplasm resources and breeding of new varieties for low PM residue of cucumber.     

气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量

在山东济南和浙江杭州、河南焦作三地进行了毒死蜱在花生上最终残留试验,采用气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量。结果表明,施药后到采收期时花生中的毒死蜱残留量均低于0.2 mg/kg。30%毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬,施药剂量不超过2 250 g a.i./hm2(推荐高剂量)、施药1次是安全的。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量过程进行研究,分析其不确定度来源并建立测量模型,评估各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响结果测量不确定度的主要来源为标准溶液配制和样品重复测定。