食品中溴氰菊酯农药的残留分析技术

综述了近年来常用的溴氰菊酯农药残留的前处理及测定方法,并对新的分析方法进行了评价和展望。     

溴氰菊酯在水产品中残留量的评价

在2006年2月～2007年7月期间,对农贸市场、批发市场和超市销售的6类水产品,480份样品进行了溴氰菊酯残留量的调查分析,共检出阳性样品9件,检出率为1.88%。结果表明,水产品中溴氰菊酯的残留总体处于较低水平,但在淡水贝类中存在一些问题。     

溴氰菊酯农药在土壤中的残留·迁移研究

[目的]研究不同浓度的溴氰菊酯农药在土壤中的残留状态和迁移动态。[方法]采用室内柱淋洗法,测定不同浓度的溴氰菊酯农药在土壤中的淋溶过程。[结果]在强度大、历时较短的等量淋溶水的作用下,随着溴氰菊酯农药浓度的增大,溴氰菊酯在土壤中的迁移能力逐渐减小,出现相对残留量最大的深度也随之减小。[结论]溴氰菊酯对地下水污染具有潜在危险性,要合理使用溴氰菊酯农药。     

杀灭菊酯,溴氰菊酯在枸杞中残留量分析方法的研究

研究杀灭菊酯、溴氰菊酯在枸杞中残留量的分析方法。采用有机溶剂一次提取，活性炭除去色素，ＧＣ－ＥＣＤ测定，外标法定量。方法灵敏度高、准确，回收率在９０％以上，最小检出浓度分别为１０．７ｎｇ／ｋｇ、６．５２ｎｇ／ｋｇ。     

溴氰菊酯在桃子上的残留动态研究

1986～1987年期间,作者在浙江临安和山东泰安分别用溴氰菊酯对桃子进行了残留动态研究。结果表明:在桃子结果期间,用2.5％溴氰菊酯乳油2500倍液喷施两次(最多)或1250倍液喷施两次(限南方),最后一次离采收间隔期为15天,经分析全果残留量均未超过0.05mg/kg的最高残留限量。如将果皮和果肉分开检测,则果肉末检出,而果皮能检出。这说明喷施溴氰菊酯对桃子果肉的食用是较安全的。     

气相色谱法检测山羊组织中溴氰菊酯的残留

溴氰菊酯是牛、羊体表常用驱虫药,为了探索动物组织中溴氰菊酯的残留检测方法,本试验选用GC-ECD检测法配合SE-52弹性石英毛细管柱检测溴氰菊酯．以高纯氮气为载气;流速15psi;进样口温度280℃;检测器温度300℃;补充气为氮气30mL/min;升温程序80℃保持1min,再以10℃／min升高到280℃保持20min．采用乙醚-石油醚(1：1,体积比)提取液提取山羊组织中的溴氰菊酯,用5只硅胶填充固相萃取柱净化提取液,以乙醚-石油醚(1：2,体积比)20mL洗脱药物,氮气流水浴吹干浓缩样品,气相色谱检测药物浓度．结果表明,山羊组织中溴氰菊酯在1～200ng/g线性范围内,本方法回收率为98．18％,检测限为1ng/g．该方法可用于山羊组织样品中溴氰菊酯残留的提取和测定．     

水环境中低浓度溴氰菊酯的降解规律及其动力学研究

采用改进的液相色谱检测方法,用于水环境中溴氰菊酯的痕量提取及检测。该方法的平均回收率为96.92%,变异系数小于3.75%,溴氰菊酯在0.02～10μg·L-1浓度范围内有良好的相关性,相关系数大于0.9960,最低检测浓度为0.02μg·L-1。利用该方法分别测定了溴氰菊酯在灭菌淡水、灭菌淡水底泥、天然淡水、天然淡水底泥、灭菌海水、灭菌海水底泥、天然海水、天然海水底泥中的降解动态,建立了其在各样品中的降解方程。各方程均符合一级动力学Ct=C0e-kt,半衰期分别为5.99、1.60、5.28、1.31、4.29、2.10、4.45、1.34d。研究结果表明,溴氰菊酯在水体中的消除半衰期均少于6d,底泥、pH、微生物对其降解都有一定影响,其中底泥吸附是加快溴氰菊酯降解的最主要因素,pH值越高溴氰菊酯降解半衰期越短,微生物的作用也加快了溴氰菊酯在水体中的消除。     

高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯残留

目的:建立高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯(Deltamethrin)的残留方法。方法:样品采用外标法定量,提取后经N-丙基乙二胺固相萃取柱净化后进液相色谱仪器测定。采用BDS HYPERSIL C18柱,紫外检测器检测。结果:溴氰菊酯的线性范围为2～12μg·m L-1,R2=0. 9995。结论:研究建立的检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

溴氰菊酯的毒性和致突变性的研究进展

由于高效低毒、对光稳定等优点,溴氰菊酯广泛应用于各类害虫、寄生虫防治中。近年来,溴氰菊酯的毒性、致突变性研究逐渐受到人们的关注。笔者综述了溴氰菊酯的毒性、致突变性研究现状。     

溴氰菊酯残留酶联免疫分析方法的建立

在前期设计合成了溴氰菊酯半抗原(DM)和人工抗原(DM-BSA和DM-OVA)的基础上,进一步利用人工抗原(DM-BSA)免疫新西兰大白兔获得了溴氰菊酯多克隆抗体.研究表明,新西兰大白兔产生的抗体对溴氰菊酯产生了灵敏的特异性免疫反应,所得多克隆抗体的效价为25 600.以DM-OVA为包被原建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法,确定了抗原抗体最适工作浓度均为1:12 800.在含10%甲醇、pH 7.4、盐浓度0.1 mol·L-1的缓冲液条件下制作了溴氰菊酯的标准抑制曲线,抑制中浓度IC50为3.999μg·mL-1,检出限IC10为0.023 μg·mL-1,检测范围为0.015～100μg·mL-1.抗体对包括氯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯在内的8种菊酯类农药的交叉反应率较低,在苹果中的添加回收率为86.2%～105.8%.成功制备出溴氰菊酯特异性抗体,并建立了水果中溴氰菊酯残留间接竞争酶联免疫分析方法.     

气相色谱法检测农药中溴氰菊酯乳油含量试验

农药质量事关环境安全、生态安全和食品安全,关系到农业、农村的可持续发展。本文采用气相色谱内标法检测农药中溴氰菊酯乳油质量分数,并对该方法条件进行优化和应用,以期为保障农产品质量安全提供参考。     

溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒的研制

在前期建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法的基础上,研制组装出溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒,并以苹果为试样,对该试剂盒的灵敏度、精密度、准确度、特异性进行参数测定。本试剂盒的IC50为3．999-7．709μg／mL,检出限为0．011-0．024mg／kg,检测范围为0．015～100μg／mL,重现性较好,特异性强,以0．1,0．5,1．0mg／kg3个水平添加苹果,回收率为86．2％～105．8％,变异系数为6．0％～9．8％,接近气相色谱法的检测水平,可满足溴氰菊酯残留初筛检测需要。该试剂盒的成功研制为实际样品检测提供理论基础。     

环境硒形态测定中预处理与分析方法的研究进展

硒的形态与其功能和毒性关系密切,基于环境样品的复杂性在形态分析中选择合适的预处理是硒形态分析准确性的前提。目前硒形态分析预处理的方法主要有：液相萃取、微波辅助萃取、固相微萃取以及液相微萃取,笔者简单分析了各种预处理方法的原理、特点,综述了各种预处理及形态分析方法的应用条件、优缺点,展望了元素形态分析上的应用情景。     

液相色谱法测定土壤中单甲脒农药残留

用液-液萃取净化法和衍生化反相高效色谱检测法对绿色新农药单甲脒在土壤中的残留进行了分析。样品经甲醇提取,氢氧化钠衍生化,乙酸乙酯萃取,弗罗里硅土和活性炭净化后,用高效液相色谱（DAD检测器）测定,紫外波长为238 nm,平均回收率为81.85%~90.16%,变异系数为1.37%~9.32%,单甲脒的最低检出限为0.05 mg/kg。     

农药残留分析技术进展概述

综述了目前农药残留分析的前处理技术和检测的几种方法。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。超临界流体色谱、液相色谱—质谱联用技术、免疫分析技术、直接光谱技术和生物传感器等检测方法具有广泛的应用前景。     

梨中烯唑醇残留分析方法研究

本文阐述了烯唑醇在梨中的残留分析方法,采用丙酮提取,硅胶柱层析净化,气相色谱测定,烯唑醇的最低检测量为2×10^-11g。烯唑醇的添加回收率（0．01～0．5mg／kg）为86．13％～98．12％,变异系数分别为1．36％～6．88％。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

除草剂甲磺隆残留分析的极谱法测定

采用示波极谱法研究了甲磺隆的极谱吸附波及其性质。在0.4mL冰醋酸和0.5mL1mol·L-1醋酸-醋酸钠介质中甲磺隆于-1.20V(vs.SCE)处产生一波形较好的二阶导数极谱波。在此实验条件下,甲磺隆浓度在7.8×10-7～1.30×10-3mol·L-1范围内与导数波峰电流(Ip)呈良好线性关系。检出限为2.60×10-7mol·L-1。本方法用于测定污水模拟体系中甲磺隆的回收率可达95.78%,土壤蔬菜残留的分析测定也较理想。