高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

高效氯氰菊酯在竹笋中的残留分析与消解动态

采用乙腈匀浆提取和气相色谱法分析竹笋中高效氯氰菊酯的残留动态,旨在建立消解动态方程。结果表明,当添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,平均添加回收率为98.2%～106.3%,变异系数为2.0%～12.2%,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为6×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。竹笋对高效氯氰菊酯的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,半衰期为2.1d,高效氯氰菊酯在竹笋中的消解方程Ct=0.595 e-0.129x,其安全间隔期应大于19 d。     

氯氰菊酯在苹果及土壤中的残留动态研究

用带电子捕获检测器的 GC-9A 气相色谱仪测定了氯氰菊酯(cype-rmethrin)在苹果和土壤中的残留量和消解动态。两年的试验结果表明,氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解速度是相当慢的。氯氰菊酯在苹果和土壤中的半衰期分别为9天和12天。在整个水果生长期,使用氯氰菊酯25ppm 和50ppm 喷施2-4次,最后一次施药距采收间隔期为56-25天,氯氰菊酯在苹果中的残留量分别为0.0335-0.0968ppm 和0.1058-0.2300Ppm,而土壤中氯氰菊酯的残留量低于最小检出浓度。施药浓度为100ppm 使用2-4次时,最后一次施药距采收间隔为25天,氯菊氰酯在苹果和土壤中的残留量分别为0.2967ppm 和0.233ppmm。     

异菌脲在大白菜和土壤中的残留消解动态

结合田间试验法和气相色谱-质谱分析方法,研究了异菌脲在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经丙酮提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:在0.01~5.0 mg·kg~(-1)水平的平均添加回收率为96.5%~107.7%,相对标准偏差为1.9%~10.3%,异菌脲最小检出量为0.05 ng,最低检测质量浓度为0.0050 mg·kg~(-1),可以满足分析要求。50%异菌脲可湿性粉剂按推荐剂量(500 g·hm~2)施药,在大白菜和土壤中消解较快,半衰期小于3.7 d,施药7 d后消解95%以上,消解过程符合一级动力学。按推荐剂量和高剂量(1 000 g·hm~2)兑水喷雾2~3次,末次施药7 d后异菌脲在大白菜和土壤中残留量均低于2015年欧洲议会和理事会条例以及GB 2763—2014规定的残留限量。     

氯氰菊酯在番茄上的残留和消解动态研究

本文报导了氯氰菊酯(Cypermethrin)在番茄上的残留试验及样品分析方法。在夏季,番茄生长期喷施50ppm的氯氰菊酯溶液,喷药后10天,药液在番茄果上消失80％以上,残留半衰期约4天。番茄的生长稀释,降低了番茄中的农药残留水平。在番茄成熟期,喷施10％氯氰菊酯乳油25～100毫升/亩,施药2次(2次间隔10天),第二次施药后1天,在番茄全果中的农药残留量低于0.2毫克/公斤。在去皮的番茄果肉中未检出农药(残留量低于0.003毫克/公斤)。     

氯氰菊酯在叶菜上的残留和消解动态研究

氯氰菊酯又名灭百可、兴棉宝,属于拟除虫菊酯杀虫剂,化学名称为(RS)—α—氰基—3—苯氧基苄基(RS)—3—(2,α—二氯乙烯基)—2,α—二甲基环丙烷羧酸酯。 氯氰菊酯杀虫范围广,对鳞翅目幼虫高效,适于防治蔬菜、果树、棉花等作物上多种害虫。在田间叶菜上喷洒20～25ppm氯氰菊     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

异丙威在大白菜和土壤中的残留消解动态研究

异丙威乳油按商品推荐使用剂量30~50g/hm2进行田间试验表明,施药7d后,异丙威在大白菜和土壤中消失率达90%以上,其消解动态方程分别为Ct=3.9679e-0.3579t,Ct=1.7345e-0.3819t,半衰期为1.8~1.9d。异丙威在大白菜和土壤中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程。     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

螺虫乙酯在大豆和土壤中的残留及消解动态

为了确定22.4%螺虫乙酯悬浮剂在土壤及大豆中的消解动态和最终残留。采用液相色谱-紫外法测定不同样品中螺虫乙酯残留量,大豆植株和大豆样品采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化;土壤样品用乙腈和水混合溶液提取,经液液萃取净化后,进行测定。当添加浓度为0.05,0.1,0.5mg/kg时,螺虫乙酯的回收率为80.4%~89.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~8.3%;在土壤、大豆植株及大豆中定量限(LOQ)均为0.02mg/kg;螺虫乙酯在土壤和大豆植株中的半衰期分别为3.20d和1.58d。按推荐高剂量(有效成分)107.52g(a.i.)/hm~2及其1.5倍剂量(161.28g(a.i.)/hm~2)施药,于大豆蚜虫盛发初期先后施药2次,在青豆期和成熟期时,大豆中螺虫乙酯的最终残留量均低于定量限及最大残留限量临时值(4.0mg/kg)。本研究表明按规定在大豆田使用22.4%螺虫乙酯悬浮剂是安全的。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全...     

毒死蜱在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

[目的]对毒死蜱在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据.[方法]通过建立的毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和气相色谱—火焰光度检测器的仪器方法,对毒死蜱进行定量分析;通过两年(2009、2010年)两地(河南、江苏)的残留试验,研究毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态.[结果]毒死蜱在棉籽、棉花叶及土壤空白添加平均回收率为73.50%~105.66%,相对标准偏差为3.25%~9.89%,其最小检出量为2.5×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度分别为0.013、0.012和0.005 mg/kg.2009和2010年,在河南和江苏两地,毒死蜱在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.0~4.0、6.2~8.9 d;不同采样间隔及施药次数,毒死蜱在棉籽中的最终残留量均≤0.026 mg/kg.[结论]毒死蜱在棉籽中为低残留、易消解农药,可用于棉花斜纹夜蛾的防治,用药量以562.5 g a.i./ha为宜,施药3次,安全间隔期21d.     

联苯菊酯在大棚蕃茄和土壤中的残留及消解动态研究

用气相色谱法测定了联苯菊酯在大棚番茄和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:联苯菊酯在番茄中消解速度较快,5天消失率达63.5％,在土壤中的半衰期长达50天以上。最终残留量的测定结果说明:按照推荐用量(1—5克/亩。)和通常用药次数(4次左右)联苯菊酯在番茄中的残留量不会超过0.3ppm。     

氯氰菊酯在青花菜和土壤中的残留及安全性评价

采用田间试验和气相色谱法(GC-ECD)研究氯氰菊酯在青花菜和土壤中残留的检测方法、氯氰菊酯在青花菜中的残留消解动态及在青花菜和土壤中的最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对氯氰菊酯的最小检出量为0.002 ng,氯氰菊酯在青花菜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg^-1,添加回收率分别为96.1%~101.6%和83.4%~103.9%;相对标准偏差分别为1.3%~4.8%和2.6%~3.8%。氯氰菊酯在青花菜中的半衰期为3.6~4.1 d,药后14 d消解达93%以上。10%氯氰菊酯乳油有效成分60、90 g·hm^-2,施药3、4次,末次施药后7 d收获的青花菜中氯氰菊酯残留量均低于1 mg·kg^-1。推荐该药在青花菜上的安全间隔期为7 d。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

地乐胺在作物中的残留测定及在土壤中的消解动态

地乐胺(dilutolin)又称双丁乐灵,化学名称N—仲丁基—4—特丁基—2,6—二硝基苯胺,属二硝基苯类除草剂。原药为橙色固体,熔点59～60℃,在溶剂乙醇、苯、丙酮中的溶解度分别为7.3、2700、480.0克。制剂为红棕色液体。地乐胺对大白鼠急性口服 LD_(50)2500毫克/公斤,急性径皮 LD_(50)4600毫克/公斤,急性吸入 LD_(50)50毫克/升空气。地乐胺在旱田主要用于大豆、花生、西瓜、马铃薯、蔬菜等,可防治石茅、马唐、     

毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量.结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果.按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯的半衰期分别为2.1、3.7和2.8 d.参照我国、日本和国际法典委员会(CAC)规定的残留限量要求,计算出3种农药的安全间隔期,建议高效氯氰菊酯的安全间隔期为3 d,适合在甘蓝种植中使用;其他两种农药的安全间隔期范围在3～14d之间,应该执行良好农业操作,严格遵照农药标签说明使用.结论认为3种农药不同的最大残留限量(MRL)都在其理论MRL的范围内,都具有安全属性.