HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了用HPLC法同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量.采用Diamonsil C 18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液-三乙胺(63∶37∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长282 nm的液相检测方法.结果表明,在此色谱条件下,粉防己碱和防己诺林碱的分离良好,分别在20.52 ～ 205.2μg/mL和17.84 ～ 178.4 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.按外标法以峰面积计算进行测定,粉防已碱和防己诺林碱的平均回收率分别为98.15％和97.35％,RSD分别为1.39％和1.90％.表明该方法简便,快速,准确,适用于防已散中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.     

防己散质量控制方法研究

对《中国兽药典》2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定。建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52．55～525．5μg／ml（r=0．9995）和27．30～273．0μg／ml（r=0．9996）;平均回收率（n=9）分别为98．1％（RSD=1．9％）和97．9％（RSD=2．2％）。该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法。     

防己散质量控制方法研究

对<中国兽药典>2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定.建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52.55～525.5μg/ml(r=0.999 5)和27.30～273.0 μg/ml(r=0.999 6):平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.9%)和97.9%(RSD=2.2%).该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法.     

UPLC法同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱含量的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm。苦参碱和盐酸小檗碱分别在12.04～48.17μg/mL、13.18～52.71μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为1.0000、0.9999;准确度考察中苦参碱和盐酸小檗碱平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%,n=6)、98.9%(RSD=1.0%,n=6)。该方法具有良好的专属性、精密度及准确度,且操作简便、环境友好,可用于苦参功劳颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。     

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。     

RP—HPLC法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量

目的：建立反向高效液相色谱方法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱为XPODS—AC。。（250minx4．6mm,5I．Lm）;采用线性梯度洗脱方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为O．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值至3．0）。0—40min溶液A：溶液B为5：95—45：55;流速：1．0mL／min;柱温：室温;检测器：DAD检测器;检测波长：340nm;进样量：10μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀分别在62．5-l000μg／mL、46．875—750μg／mL和37．5—600μg／mL范围内线性良好;平均加样回收率分别为99．22％（RSD为3．25％）、98．46％（RSD为1．99％）和99．20％（RSD为1．69％）。结论：本方法简便、灵敏、准确,适用于白头翁汤的质量控制。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量

建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留

实验研究用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留。鸡蛋样品经二氯甲烷提取,氧化铝柱净化,提取物蒸发浓缩至干,用流动相(0.01mol/l85%草酸/15%乙腈,V/V)溶解,微孔过滤,进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得恩诺沙星和环丙沙星的最低检测限均为5ng/g,回收率环丙沙星为82.0%～91.2%,恩诺沙星为83.2%～92.5%,能够满足鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星残留量检测技术要求。     

HPLC法同时测定芍药甘草汤中芍药苷和芍药内酯苷的含量

本研究旨在建立一种同时测定芍药甘草汤中芍药苷和芍药内酯苷含量的高效液相色谱分析方法.采用C18色谱柱,流动相为0.1％磷酸溶液(A)-乙腈(B)等度洗脱(A∶ B=86∶14,V/V),分析时间仅为13min.芍药苷和芍药内酯苷的线性范围分别为5～200 μg/mL(r=0.9996)、1.25 ～ 50 μg/mL(...     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

HPLC方法同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的含量

本实验旨在建立HPLC同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的方法,四黄止痢复方中草药经甲醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,278 nm波长检测。结果表明:在0.01～0.12 mg/L浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为(98.058±0.897)%、(98.401±0.882)%;重复性良好,相对标准偏差<1%。因此本法适用于四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱含量测定。     

UPLC法同时测定桃金娘果中4种酚类成分

建立了UPLC同时测定桃金娘果中没食子酸、鞣花酸、白皮杉醇和白藜芦醇4种酚类物质的方法。桃金娘果样品经甲醇超声提取后采用WatersCORTECSUPLCT3色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱程序;流速0.2mL/min;柱温35℃;检测波长为280nm。结果显示桃金娘果中的4种成分10min内能够完全分离,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;平均加样回收率在95.1%~102%之间,RSD1.5%~2.8%;检出限分别为7.55、2.32、63.7、4.59ng/mL。该法简便快速,具有较高准确性和重复性,可用于桃金娘果药材的质量控制。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量

为了建立同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的高效液相色谱方法,试验采用了ECOSIL 120-5-C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液（20：80,V/V）为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果表明,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶色谱峰峰型良好,均能达到完全分离;且在0.5～80 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差（RSD）均小于2.0％;而平均加样回收率均在98％～102％之间,RSD均小于2.0％,均符合方法学要求。采用建立的高效液相色谱法测定了5份供试品中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量,结果均符合规定,且与原质量标准方法的测定结果无显著性差异。建立的高效液相色谱法能够用于定量测定磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定饲料中的10种性激素

本文建立了饲料中10种性激素(己烯雌酚、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醇、醋酸氯地孕酮、左炔诺孕酮、炔诺酮、氯烯雌醚、炔雌醚等)的反相高效液相色谱检测方法。饲料样品经乙腈提取后,用固相萃取法进行净化。液相色谱采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,230nm和280nm双波长检测,柱温30℃。10种性激素线性关系良好,相关系数均大于0.9998,添加回收率为95.32%～102.5%,RSD1.8%。该方法简便、准确、专属性好,可作为饲料中违禁性激素的检测方法。     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。     

HPLC法测定复方黄芪饲料添加剂中五种指标成分含量

试验旨在建立采用HPLC同时测定复方黄芪饲料添加剂中毛蕊异黄酮苷、甘草苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、甘草酸5种指标成分含量的方法.试验采用Agela Venusic C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温302.结果 显示,复方黄...