HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。     

兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定

本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。     

光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量测定

建立一种HPLC测定光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85.00∶15.00∶0.10∶0.05）为流动相;检测波长为210 nm;柱温16℃～18℃。结果显示,齐墩果酸进样量在0.217 2～5.430 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）,熊果酸进样量在0.211 4～5.285 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）;重复性试验齐墩果酸和熊果酸RSD分别为2.48%、0.96%(n=6);稳定性试验齐墩果酸和熊果酸RSD分别为3.73%、1.76%(n=6);齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为96.10%、97.81%,RSD分别为0.19%、0.36%。该方法可用于光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

RP-HPLC法测定普抗合剂中黄芩苷的含量

建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。     

RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量

采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。     

连翘子中连翘酯苷含量测定方法的研究

为了建立连翘子中连翘酯苷含量的测定方法,为连翘资源的综合开发利用提供理论依据,试验采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(35∶65);柱温为30℃;检测波长为290 nm;流速为1.0 mL/min。结果表明:连翘酯苷进样量在0.05~0.80μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.81%,相对标准偏差(RSD)为1.60%(n=6)。说明该方法简便、灵敏、准确,可作为连翘子中连翘酯苷质量的控制手段。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物

建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。     

HPLC-ELSD法测定黄芪精质量标准的研究

采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。     

HPLC法测定瑞香狼毒中西瑞香素的含量

建立瑞香狼毒中西瑞香素的含量测定方法。采用高效液相色谱法。色谱柱:Inertsustain C_(18)(4.6 mm×260 mm,5μm);流动相为乙腈与1%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果显示,西瑞香素在0.005～0.040 mg/mL范围内呈现为良好的线性关系(R~2=0.999 6,n=5)。平均回收率95%,RSD为2.35%(n=6)。说明本方法测定瑞香狼毒中西瑞香素的含量,结果稳定可靠。     

三仙脱力丹质量标准研究

目的:建立三仙脱力丹的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三仙脱力丹组方中药材五味子、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertSil ODS-SP C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长270 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定淫羊藿苷在0.209 6～1.048 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为99.43%,RSD为1.84%(n=5)。结论:本研究建立的检测方法既能定性又能定量,操作方法简便,专属性强,重复性好,可作为制剂三仙脱力丹的质量标准。     

HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量

采用HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量,以3%香草醛溶液为衍生剂,反应温度98℃,采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸(94∶6∶0.1)为流动相,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长520nm。结果表明:莫能菌素浓度在40～220μg/mL的范围内与A组分面积呈线性关系,相关系数0.9999(n=7),回收率为100.07%,RSD为0.123%(n=5);该本方法能够使莫能菌素预混剂各组分之间得到很好的分离,并且有合适的保留值,分离效果较好。     

HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量.方法采用HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量,色谱柱为ACQUITYUPLCHSST3,(150mm*4.60mm*5μm);以乙腈-水(37∶63)为流动相,等度洗脱,流速为1ml/min,ELSD检测器漂移管温度60℃,蒸发光散射检测器气体压力25psi.结果黄芪甲苷浓度在0.05~1.00mg/ml范围内有较好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为101.93%(RSD=2.95%,n=6).结论该黄芪甲苷含量测定方法专属性、稳定性和重复性好,可用于测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量.     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

中草药复方“健肝散”中水飞蓟宾含量的高效液相色谱法测定

采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Welchrom-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-5mL/L醋酸溶液(体积比为16∶26∶58),流速为1.00mL/min,检测波长287nm,进样量10μL。结果表明,水飞蓟宾的进样量在0.219μg～5.475μg(r=0.999 999,n=6)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.211%(n=6)。表明建立的高效液相色谱法快速、准确,重现性和精密度均良好,可为中草药复方"健肝散"的质量控制和评价提供技术支撑。     

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC_(18)色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V_1∶V_2)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的含量

建立了板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的高效液相色谱检查方法。使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理用50%乙醇稀释,乙腈∶0.05%磷酸(8∶92,V/V)梯度洗脱,采用光二极管阵列检测器(PAD),波长采集范围为200～400 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃,提取波长是245 nm。结果表明:绿原酸、咖啡酸在5.0～400μg(R~2=0.9998、R~2=0.9993)呈良好的线性关系,(R-S)告依春在2.5～300μg(R~2=0.9991)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为91.1%、92.9%、91.3%(n=6);RSD分别为1.0%、1.5%、1.4%。本方法简单、准确、重复性好,适用于板青败毒口服液的质量控制。