高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵(20∶45∶35)为流动相,流速1 mL/min,检测波长240 nm,柱温37℃。结果显示:氢化可的松在0.025~0.122 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),回收率为96.06%,相对标准偏差(RSD)为0.45%。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。     

对中国兽药典中黄芩含量测定方法的改进

采用反相高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为luna C18柱(5μm,250mm×4.60 mm);流动相为乙腈-水-磷酸(30:70:0.1,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.黄芩苷浓度在29.4～102.9μg/mL范围内,峰面积与浓度间有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.6%,RSD为0.60%.     

HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。     

HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶含量

利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C₁₈柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。     

高效液相色谱法测定大黄末中大黄蒽醌的含量

建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。     

高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量

建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799～0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。     

HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中3个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。     

HPLC法检测替米考星纳米内服混饮剂含量的方法学研究

为了验证检测替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的高效液相色谱法(HPLC法)的方法学可靠性,试验用乙腈水(1∶1)200倍稀释替米考星纳米内服混饮剂,水浴10 min,12 000 r/min离心30 min,用磷酸稀释液稀释1 000倍;用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以865 mL超纯水、55 mL乙腈、55 mL四氢呋喃、25 mL磷酸二丁胺缓冲液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,用HPLC法进行含量测定的方法学验证。结果表明:建立的替米考星纳米内服混饮剂含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=7 808.8C+2 314.6,R~2=0.999 9,替米考星在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为(100.03±0.52)%,RSD为0.88%;日内稳定性的RSD为1.29%,日间稳定性的RSD为0.26%;样品平均含量为4.81%。表明所建立的方法专属性强、简便、可行,可用于替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的测定。     

贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.02M磷酸二氢钠(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长588 nm,柱温25℃。结果表明,金丝桃素在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.86%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.15%。此方法专属性强、重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定。     

HPLC测定宫衣净酊中葛根素含量

为了建立宫衣净酊中葛根素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,应用色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明,在此色谱条件下,葛根素的线性范围为18.25μg/mL~584.00μg/mL(r=0.999 9,n=6),平均回收率为108.83%(RSD=1.03%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定替加氟血药浓度

目的:建立一种高效、准确、快捷的人体血浆中替加氟浓度检测方法。方法:色谱柱:Pronaos EP-C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(10∶5∶85);流速:1.0 mL/min;进样量20μL;柱温25℃;检测波长:λ=270 nm。结果:本法在替加氟浓度(X)为0.415~166μg/mL(r=0.999 9)内线性关系良好。低、中、高3种不同浓度(8.3μg/mL、41.5μg/mL、207.5μg/mL)相对回收率分别为99.64%、97.78%、99.41%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论:此法用血量少,血浆处理方法简单,具有专一性,适用于临床替加氟血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.     

连翘子中连翘酯苷含量测定方法的研究

为了建立连翘子中连翘酯苷含量的测定方法,为连翘资源的综合开发利用提供理论依据,试验采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(35∶65);柱温为30℃;检测波长为290 nm;流速为1.0 mL/min。结果表明:连翘酯苷进样量在0.05~0.80μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.81%,相对标准偏差(RSD)为1.60%(n=6)。说明该方法简便、灵敏、准确,可作为连翘子中连翘酯苷质量的控制手段。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中5种成分的含量

为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。     

HPLC法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。     

HPLC 测定北芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立测定北芪五加颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用phenomenex 00G-4435-E0 C18(250 mm×4.60 mm×5μm)色谱柱;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为265 nm;流速为1 mL/min。结果显示,紫丁香苷在5.05～80.75μg/mL范围内有较好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为100.43%(RSD=1.18%,n=6)。表明本检测方法简单,结果准确,重现性好,可用于北芪五加颗粒的质量控制。     

兽药氟尼康中主要成分的高效液相色谱分析

建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。