顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑对照品中的残留溶剂

建立了羟基甲硝唑对照品中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;以起始温度30℃,保持5 min,20℃/min升温至200℃,保持2 min为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2～360μg/mL范围内线性关系良好,检测限为1.0μg/mL;丙酮在1～600μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5μg/mL。甲醇回收率为98.0%～102.4%,RSD为0.6%～0.9%;丙酮回收率为97.0%～99.6%,RSD为0.6%～1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑中的残留溶剂

建立羟基甲硝唑中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃;以起始温度30 ℃,保持5 min,20 ℃/min升温至200 ℃,保持2分钟为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80 ℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2~360 μg/mL范围内线性关系良好,检测线为1.0 μg/mL;丙酮在1~600 μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5 μg/mL。甲醇回收率为98.0%~102.4%,RSD为0.6%~0.9%;丙酮回收率为97.0%~99.6%,RSD为0.6%~1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂

建立了乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂乙醇、甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定法。采用Agilent-HP-5毛细管色谱柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度为250℃,以起始温度50℃,保持10min,再以每分钟10℃的速率升温至180℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果表明,在该色谱条件下乙醇、甲醇和丙酮与空白溶剂N,N-二甲基甲酰胺分离良好。乙醇在11～974μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为5μg/mL,定量限为11μg/mL,回收率为92.1%～109.9%;甲醇在8～606μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为4μg/mL,定量限为15μg/mL,回收率为94.4%～109.5%;丙酮在12～972μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为2μg/mL,定量限为6μg/mL,回收率为92.5%～102.4%。该方法分离度好,回收率高,适用于乙酰氨基阿维菌素对照品中残留溶剂的检测。     

气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)含量

为建立气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)的含量,本研究采用中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心PEG-20M毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温150℃,保持6 min;进样口温度270℃;检测器温度280℃;检测器为火焰离子化检测仪(Flame Ionization Detector,FID);载气为氮气(N2);色谱柱流量1.5 mL/min;进样模式为分流进样;进样1μL,分流比为20:1进行测定。结果显示丙二醇在1 mg/mL～5 mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.999 6),最低定量限为3.2μg。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料添加剂产品中丙二醇的含量控制。     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

气相色谱法检测进口饲料添加剂中混合丁酸甘油酯

以气相色谱外标法检测进口饲料添加剂中混合丁酸甘油酯含量。采用DB-1(30mx0.45mm)毛细管柱,检测器温度为300℃,柱温起始为50℃,以20℃/min升至120℃,再以7℃/min升至230℃,保持5min,高纯氮气流速为1.5mL/min。结果表明,甘油酯在0.1～2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,重复检测结果稳定。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的:建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法:以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果:桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

顶空毛细管GC法测定马波沙星原料药中6种溶剂的残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定马波沙星原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯和甲苯等6种溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),采用程序升温的方式,检测器为火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为105℃,平衡时间为20min。结果显示在该色谱条件下,6种溶剂均能得到良好分离; 加样回收率均在100%～110%之间(RSD＜8%,n=9),精密度重复性和稳定性结果均良好;该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于马波沙星残留溶剂的检测。     

硫酸头孢喹肟中4种有机溶剂残留量的测定

建立以气相色谱法测定硫酸头孢喹肟中乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯等4种有机溶剂残留的方法。采用DB-624石英毛细管柱,FID检测器,程序升温:40℃(保持10 min)~220℃(保持5 min),升温速率为30℃.min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,流速:5mL.min-1,分流比为20∶1。结果显示:硫酸头孢喹肟原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯在所考察的浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 4~0.999 8),检测限分别为1.67,1.89,2.56和2.02μg.min-1(S/N=5),平均加样回收率97.69%~99.42%,RSD均小于5%(n=3)。本试验建立的色谱方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于硫酸头孢喹肟中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。     

气相色谱法检测沙咪珠利中的残留溶剂

建立了同步测定沙咪珠利中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法。采用DB-WAX（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱,程序升温,初始60℃,保持4min,50℃／min升至80℃,保持1min。再以100℃／min升至200℃。保持4min;载气为氮气,直接进样,测定残留溶剂含量。甲醇、乙醇和甲苯线性范围分别为31．68～506．8、18．96～758．4、8．64～138．7μg/mL（R^2：0．9958～0．9971）,定量限分别为2．091、1．564、0．572μg／kg,精密度RSD均小于5％,平均回收率为99．87％-100．39％。采用气相色谱方法可同时测定沙咪珠利中残留的甲醇、乙醇和甲苯的含量,方法简便准确。     

顶空气相色谱法测定加米霉素原料药中有机溶剂的残留量

建立顶空气相色谱法测定加米霉素中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种有机溶剂的的残留量。采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为Agilent DB-624UI(30.0 m×0.32 mm,1.8μm);程序升温;FID检测器;载气为氮气;流速为3 mL·min~(-1);顶空平衡温度为90℃;平衡时间为30 min;用外标法计算甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种溶剂的含量。甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r=0.997 3~0.999 6),平均回收率为88.1%~97.7%,检测限分别为0.60、0.10、0.20、0.28、0.10和0.000 1μg·mL~(-1)。试验结果表明本方法适用于加米霉素原料药中溶剂残留量的检查。     

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪精质量标准的研究

采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。     

GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究

试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温(初始温度150℃,保持18 min,以50℃/min速率升至280℃,保持5 min);进样口温度为280℃;载气:高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1μL,分流比20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求(R≥1.5),表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86～1 015μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=0.869x-10.45,R~2=0.999,n=7)。精密度试验、稳定性试验(日内和日间精密度)、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内(RSD≤3%);平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%(n=6),表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53μg/mL。     

气相色谱法测定喉炎净散中龙脑的含量

建立气相色谱法测定喉炎净散中龙脑含量的方法。色谱柱：DB-WAX 30 m×0.25 mm×0.25μm,柱温：140℃,进样口温度：160℃,检测器温度：180℃,柱流量：1 mL/min,以氮气为载气,以乙酸乙酯为溶剂,以水杨酸甲酯为内标。龙脑进样量在0.1999~3.998μg时峰面积比与浓度呈良好的线性关系（R2=0.999）,平均回收率为99.1%,RSD为0.7%。该方法快速、灵敏、准确,可作为喉炎净散质量评价的依据。     

响应面法优化渤海紫菜中脂肪酸的检测方法

研究紫菜中脂肪酸测定的前处理技术,样品经干燥,对超声提取条件采用响应面法进行优化,运用毛细管气相色谱法测定紫菜中重要脂肪酸的含量。结果表明,正己烷∶乙酸乙酯=13∶10、超声提取时间26 min、水浴温度60℃及水浴时间60 min粗脂肪百分含量最高;色谱条件:色谱柱为HP-88型毛细管柱(100 m×0.25 mm,0.2μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为280℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。以保留时间定性,面积归一法定量,检测出紫菜中8种脂肪酸的含量。该方法操作简便、迅速、灵敏和准确度高,可满足紫菜中脂肪酸的检测需要。     

气相色谱法测定"扑草净粉"中扑草净的含量

采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量。采用3%PEG-20M玻璃填充柱(2m×6 mm),以三唑酮为内标物,FID检测器,载气为氮气,恒流流速40 mL/m in,柱温200℃,进样口、检测器220℃。在4.02~100.5μg/mL范围内线性良好,R2=0.999 6,理论塔板数为3 435,最低检测限为0.25μg/mL。该方法快速、灵敏、可靠,可用于扑草净粉的含量测定。