强力恩诺沙星可溶性粉中有效成分含量的检测

采用双波长等吸收分光光度法同时测定强力恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和硫酸小檗碱的含量。线性范围恩诺沙星2～10(μg／m1)，γ=0．99999；硫酸小檗碱8～16(μg／m1)，γ=0．9995；平均回收率为：恩诺沙星99．4％(n=5)，RSD为0．21%；硫酸小檗碱99．5％(n=5)，RSD为0．26％。     

双波长紫外分光光度法测定复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的含量

建立了复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素含量的检测方法.采用双波长紫外分光光度法,直接测定两组分的含量.结果显示可同时测出复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的各自含量,且吸收度与各自的浓度成良好线性关系.恩诺沙星平均回收率为100.1%,RSD为0.04%(n=5).盐酸多西环素平均回收率为100.2%,RSD为0.14%(n=5).本方法简便、快速、可靠,可用于复方恩诺沙星可溶性粉的含量测定.     

HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液的含量方法探讨

目的：采用HPLC法测定兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量。方法：用XBridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 moL/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.0）-甲醇（4∶6）为流动相,检测波长214 nm。结论：在0.4738～3.7900 mg/mL的浓度范围内,林可霉素线性关系良好,回归方程Y=159000X+52600,r2=0.9997,精密度试验RSD为0.20%（n=6）,重复性试验RSD为0.36%（n=6）。结论：本方法简便,灵敏,能有效缩短兽用盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的检测时间,提高工作效率。     

双波长紫外分光光度法测定酒石酸泰乐菌素-盐酸多西环素可溶性粉的含量

建立了双波长紫外分光光度法同时测定酒石酸泰乐菌素-盐酸多西环素可溶性粉中酒石酸泰乐菌素和盐酸多西环素含量的检测方法。结果显示，吸收度与浓度呈良好线性关系。酒石酸泰乐菌素的平均回收率为99．90％，RSD为0．42％n=5）；盐酸多西环素的平均回收率为100．07％，RSD为0．74％（n=5）。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中的酪氨酸和色氨酸含量

本文采用高校液相测定了复方氨基酸注射液中酪氨酸和色氨酸的含量，固定相为：安捷伦Cl8(4.6mm×250mm，5um)，甲醇-乙腈-0.1%醋酸钠水溶液(3：5：92)为流动相，检测波长为280nm；色氨酸在50~150μg·mL-1范围内呈良好的线性关系；酪氨酸在100~900μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。色氨酸和酪氨酸的平均回收率分别为99.5%、99.5%，RSD为0.63%(n=6)、0.56%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于复方氨基酸注射液中色氨酸和酪氨酸的含量测定。     

硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的测定

本研究采用旋光法测定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量。结果表明：硫酸安普霉素在5～40mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.99986,n=5）,回收率为99.6%,RSD：1.0%。说明能够简便、快速、重现性较好的测定硫酸安普霉素注射液（5ml：0.5g（500000IU））中硫酸安普霉素的含量,与药典规定的抗生素微生物检定法测定的结果有较好的可比性。适合药厂对该制剂中间产品的质量控制。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量

建立了HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-磷酸二丁胺缓冲液-四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相;流速每分钟1.0ml;检测波长280nm。替米考星在0.0516mg/ml～1.032mg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%。本研究所建立的方法专属性强、方法简便、准确,可用于磷酸替米考星可溶性粉的质量控制。     

RP-HPLC法测定阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的含量.采用Shim-pack CLC-ODS C18柱(150 mm×6 mm, 5 μm),以1.5×10-2 mol/L三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈 (体积比85∶ 15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为229 nm,柱温为40 ℃.在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星分别在22～108 μg/mL和29～146 μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9.阿莫西林、盐酸环丙沙星的回收率分别为99.50%～100.20%和99.30%～99.86%(n=5);RSD分别为0.60%～1.00%和0.86%～1.02%(n=5).本法可用于阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制.     

HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中3个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。     

紫外分光光度法测定盐酸沙拉沙星可溶性粉中沙拉沙星方法的建立

为了快捷简便地测定盐酸沙拉沙星可溶性粉生产过程中沙拉沙星的含量,采用紫外分光光度法测定沙拉沙星的含量。结果表明,沙拉沙星对照品质量浓度在2.4μg/mL～12.0μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.088C+0.09,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.74%,RSD=0.47%(n=5),与高效液相色谱法比较结果一致。     

4种兽用注射液中非法添加倍他米松UPLC-PDA检查方法的建立

为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉的含量

采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸土霉素可溶性粉中土霉素的含量。紫外分光光度法试验表明,用0.01 mol/L盐酸溶液作参比液,以268 nm为测定波长,土霉素在4~32μg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为101.04%,RSD=1.02%。高效液相色谱法试验表明,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,以280 nm为检测波长,土霉素在0.02~0.14mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=5)为100.52%,RSD=0.25%。紫外分光光度法、高效液相色谱法与抗生素微生物检定法比较,结果基本一致。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

这些兽药别用了——农业部新发假兽药名单（四川及重庆）

、.........，，产品名称(商品名)阿莫西林诺氟沙星粉阿莫西林可溶性粉注射用复方盘尼西林(万达先锋粉针)乳酸诺氟沙星可溶性粉(强效氟呱酸)复方氨节青霉素可溶性粉阿莫西林可溶性粉(炎消病散)复方三氮眯注射液(三氮六甲)阿莫西林可溶性粉强效氟呱酸可溶性粉恩诺沙星(长效混悬型注射液)止痢散山大黄末催奶灵散银翘散复方千里光散催情散消疮散扶正解毒散五荃散驱虫散复方黄蔑多糖(圆环多抗)维生素BI注射液恩诺沙星可溶性粉恩诺沙星可溶性粉通便利胆宁注射液(复方安胆注射液)维生素C注射液安乃近注射液阿莫西氟苯尼考粉胃肠活(胃舒)标称生产…     

HPLC-PDA法测定氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星

建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。     

高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）—乙腈（70∶30）为流动相,229 nm为检测波长,采用高效液相色谱法测定了硫酸小檗碱注射液中硫酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱线性范围为0.2～2.5μg,回归方程为A=4 161 950 m＋408 151,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。     

山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法的研究

建立了山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法.山羊血浆用氢氧化钠和三乙铵处理,再用甲苯萃取三苯双脒,高速离心后,上清液真空干燥,残留物用含内标物的甲醇溶解后分析.采用Waters C18色谱分析柱(3.9 mm×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(50:50,pH 3),流速0.6 mL/min,UV检测波长249 nm,柱温为25℃,内标物为水杨酸(5μg/mL).测得三苯双脒保留时间为4.3 min,水杨酸保留时间为8.0 min.在50～1 000 ng/mL浓度范围内三苯双脒和内标物峰面积之比与三苯双脒浓度具有良好的线性关系,回归方程为A=1 456.67C-60.01(r=0.974 7,n=5),RSD为5.1%.1 000、500和100 ng/mL质控浓度添加样品的日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别为3.8%、9.7%、11.7%和5.2%、8.0%、11.1%.回收率为(94.3±1.1)%、(91.9±0.9)%和(94.7±5.0)%.最低检测限为20 ng/mL.本方法操作简便,灵敏度高,为三苯双脒兽用制剂临床前及临床药物代谢动力学研究提供了分析方法.     

紫外分光光度法测定酒石酸泰乐菌素及其可溶性粉含量

采用紫外分光光度法测定酒石酸泰乐菌素原料药及其可溶性粉含量。结果表明，泰乐菌素在5-40μg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9996，n=5）。与法定的抗生素法检测结果无差异。     

紫外分光光度法测定磺胺喹(噁)啉钠可溶性粉的含量

用紫外分光光度法测定磺胺喹循环噁啉钠可溶性粉含量。结果表明,磺胺喹噁啉钠在252nm波长处有最大吸收峰,且在0.5～5.0μg/mL范围内吸收度与质量浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.9999。用磺胺喹噁啉钠原料和辅料制备模拟样品,测得平均回收率为99.44%,RSD为0.7%(n=9)。该法较亚硝酸钠(永停)滴定法具有灵敏度高,操作快速、简便等优点。     

毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量

建立了毛细管柱气相色谱法测定精制马拉硫磷溶液含量。采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,柱温230℃,进样口温度250℃,检测器温度265℃,载气:氮气;流速:2 mL/min;进样量1μL(分流比50∶1),内标物质为邻苯二甲酸二丙酯。在上述实验条件下,马拉硫磷峰与内标物质峰分离好(分离度>10);马拉硫磷浓度在35.2～52.8 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9991;方法平均回收率为98.37%～100.08%,RSD为0.2%～0.3%(n=6);校正因子RSD为0.5%(n=6);供试品溶液在10 h内稳定。本法操作简便、快速、结果准确,应用于实际样品检测,结果满意,可作为精制马拉硫磷溶液含量测定的质控方法。