应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定

适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂     

鱼粉中砷消解方法的优化

应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。     

微波消解法测定乳制品中砷、汞、铅、铬含量的方法研究

依据食品安全国家标准,检测铅、砷、汞和铬的前处理方法均不统一,无法实现统一处理检测。本文建立微波消解方法对乳制品进行消解,消解后的样品可同时满足用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、铬和用原子荧光光谱方法检测砷、汞。试验结果表明,采用微波消解法处理的样品可以同时用于铅、砷、汞和铬含量的检测,微波消解法测定乳制品中铅、砷、汞和铬的含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中铅、砷、汞和铬的检测时间。     

微波消解ICP-MS测定猪肉中9种金属元素

对采用微波消解ICP-MS测定猪肉中砷、镉、铅、镍、铬、铜、汞、锑和锌9种金属元素的含量进行了研究。结果表明,方法测定的线性范围在0~50 ng/m L,检出限为1.2~22.5 ng/m L,精密度在0.28%~4.39%之间,猪肉样品添加回收率为81.5%~112.6%。该方法操作简便、快速、准确,大大提高了检测时效。     

不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的研究

试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点，研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示，4种消解方法均具有较低检出限，方法回收率86%～96%，相对标准偏差（RSD）为0.53%～6.13%，线性关系良好，标准物质测定结果均在标准值不确定范围内，均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 （P<0.05），湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高（P<0.05）。研究表明，石墨消解法集消解赶酸一体化，可按照设定程序自动完成消解全过程，消解时间固定，工作效率高，便于高通量样品分析，设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。     

氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量的测定

砷及其化合物是自然界常见的有毒、有害物质，具有较强的毒性。土壤和水质受到砷的污染，有可能影响农产品的质量安全，因此对农产品中砷含量的检测显得尤为重要。本人采用氢化物原子荧光光度法对玉米中总砷含量进行了测定，研究了还原剂浓度、消化中加入过氧化氢、湿法消解和微波消解的选择等因素对测定的影响，优化了仪器工作条件。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

微波消解预处理法测定饲料中钙和磷含量

采用硝酸一过氧化氢(体积之比4：1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后，测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为：97．94％～101．13％和98．98％～101．02％。与传统的干法或湿法相比较，微波消解预处理法快速，易操作，不会产生大量有害气体，缩短了分析时间，特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。     

微波高压消解——原子荧光法测定饲料总砷汞

<正> 饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点,结合原子荧光双通道高灵敏度的特性,可以用于快速测     

微波消解原子吸收法测定奶粉中铁含量

分别用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法消化技术溶样后，再用原子吸收（AAS）法测定奶粉中铁的含量。实际样品对比分析表明，微波消解的样品前处理技术具有良好的准确度，回收率为96％～106％，相对偏差（n=7）均小于2％。适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状

样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节,不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解(电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法)、干灰化法与碱熔法等进行介绍。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量

采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料级石粉中5种有害金属元素

本实验旨在建立一种准确、快速测定饲料级石粉中有害金属元素的方法。通过在微波消解过程中加入氢氟酸,彻底消解石粉样品,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定石粉中的砷、铅、镉、铬和汞含量。测定结果显示,各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.9998,方法检测限为1.2~9.2μg/kg,各浓度梯度的加标回收率为91.0%~102%。与国家标准方法相比,该法能够更加快速、准确、灵敏地测定石粉中的5种有害金属元素,值得推广应用。     

微波消解ICP-AES法检测动物肝脏中9种常微量元素

为建立同时检测不同动物肝脏样品中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Se 9种元素含量的分析方法,用微波消解法对动物肝脏样品进行消化,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测样品中9种元素的含量,并优化微波处理条件。结果表明:动物肝脏中含有丰富的对人体有益的常微量元素;采用微波消解技术和电感耦合等离子体发射光谱相结合检测常微量元素具有省时、省力、环境污染小及测定结果快速、准确等优点。     

饲料中重金属测定前处理方法的探讨

试验比较了对于不同种类饲料,国标方法中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。该方法简便、快速,能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量,可大大提高工作效率。     

砷快速检测方法研究──氢化物发生—银盐光度法

本文介绍一种饲料中砷快速检测方法及与之配套的测砷装置。该方法由于采用配比合理的三酸消解体系，选用硼氢化钾片做还原剂并研制出结构合理、密封性能好的氢化物测砷装置，使新建立的方法具有简便、快速、省时、节能等优点。砷克分子消光系数为1.5×10~4·M~（-1）·cm~（-1），检出限为0.04μg／ml。经大量样品分析验证，CV<6％，平均回收率为98.3％。与国标法（GB13079—91）比较样品前处理由17h缩短为1.5h，还原反应由90min减少到15min,3h内可完成10个样品测定,比国标法提高效率近10倍。本方法现已推广应用，反映良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

应用ICP-AES法连续测定饲料中砷、汞含量

微波溶样是80年代中期兴起的一门新技术,并成功地应用于多种形态样品的消化分解中,氢化物发生一等离子体发射光谱(ICP-AES)可以使形成挥发性氢化物的元素分析的灵敏度提高2～3个数量级,而且可以作多元素同时分析。 本试验研究了微波-酸消解在饲料样品消化分解中的应用,以NaBH_4为还原剂,用氢化物发生ICP-AES法同时测定痕量砷、汞的含量。该方法具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、动态范围宽等优点,适用于各种饲料样品痕量砷和汞的分析。