微波萃取-原子荧光光谱法测定稻米中砷化学形态

采用微波萃取、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术建立了稻米中了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等4种形态砷的分析方法。结果表明,稻米中4种形态砷的加标回收率为80%～110%,批内及批间相对标准偏差为0.3%～4.8%,方法检出限为1.6~4.0μg/kg。将该方法应用于实际样品的测定,分析结果显示,稻米样品中含有一定量的三价砷As(Ⅲ)和少量的二甲基砷酸(DMA),其形态之和已接近我国国标中关于稻米产品中砷限量标准的规定。     

液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4种砷形态

采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定。结果表明:在As质量浓度10～50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008 mg/kg,相对标准偏差在2.5%～3.4%之间(n=7),方法回收率为在95.0%～105.0%之间。该方法精密度、重现性良好,方法操作简便、准确、实用性强,适合普通实验室使用。     

土壤中砷、汞速测方法研究

研究了土壤中总砷、总汞的快速测定方法,并对消化体系进行了研究,利用正交试验设计法对测试条件进行优化。建立了快速测定土壤中砷、汞的新方法。该方法线性范围宽(As 0~200μg/L;Hg 0~10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);砷的回收率为96.0%~101.0%;汞的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)砷为2.7%;汞为4.5%。该方法准确、简便、快速,可满足实验要求。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

果蔬中砷和汞残留检测方法的研究

研究了应用微波消解和原子荧光光谱法同时消化、测定果蔬中砷、汞残留含量的方法,试验了微波消解条件、消化剂、酸介质、还原剂、仪器参数设置等因素对测定砷和汞的影响。该方法检出限分别为As 0.23μg/L、Hg 0.017μg/L,回收率分别为As 95.7%~105.1%、Hg 92.6%~108.3%,用于果蔬产品中痕量砷、汞的测定具有快速、准确、回收率高的特点。     

HPLC-ICP-MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定农业水环境样品中三价砷(AsⅢ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(AsⅤ)4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽(1~300μg·L^-1),相关系数(r)均大于0.999 0,方法检出限低(0.7~0.9μg·L^-1),精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5%。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94%~112%。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ)。     

食物相无机砷在黄颡鱼肉中的积累转化与健康风险评估

为探究食物相无机砷(iAs)在黄颡鱼肉中的积累转化与暴露浓度的关系,将含砷饲料投喂给黄颡鱼后,用ICP-MS测定鱼肉中总砷的浓度,用HPLC-ICP-MS分析As(III)、As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB)的含量.结果表明:2种iAs试验组中,总砷浓度均随暴露浓度的升高而升高;DMA浓度远高于MMA,最大约为7倍;AsB是鱼肉中的主要砷形态;500μg/g的暴露浓度下,鱼肉中iAs的积累已经能够造成健康风险,需谨慎对待.     

不同磷浓度对钝顶螺旋藻吸附、吸收和转化砷酸盐的影响

采用室内培养实验,首先用0~300μg·L-1砷酸盐[As(Ⅴ)]处理钝顶螺旋藻(Spirulina platensis),分析了螺旋藻对As(Ⅴ)的吸附和吸收特性,并在300μg·L-1 As(Ⅴ)处理下,研究了不同磷浓度(P正、1/10 P正、1/25 P正、1/50 P正)对螺旋藻吸附、吸收和转化As(Ⅴ)的影响。结果表明,在本研究As(Ⅴ)处理范围内,螺旋藻的干重与对照没有显著差异。随着As(Ⅴ)浓度的升高,藻体富集的总砷含量增加,当As(Ⅴ)处理浓度为150~300μg·L-1时砷富集量为1.006~1.569 mg·kg-1,超过了国家保健(功能)食品的砷污染限量1.0 mg·kg-1(GB 16740—1997)。随着培养基中磷浓度的降低,螺旋藻体内吸收的砷含量呈现增多趋势。在正常磷(P正)和1/10 P正条件下,螺旋藻体内的砷均为As(Ⅴ);当磷浓度降低至1/25 P正时,藻细胞中的砷有3.28%为As(Ⅲ);当磷浓度降低为1/50 P正时,螺旋藻吸收的砷增加至1.457 mg·kg-1,其中有9.24%和37.35%分别转化为As(Ⅲ)和二甲基砷(DMA),表明降低培养基中磷浓度促进了螺旋藻体对As(Ⅴ)的吸收、还原和甲基化,但藻细胞中砷的主要形态仍为As(Ⅴ)。在正常磷浓度培养下,藻体富集的砷以藻细胞表面吸附为主,通过磷酸盐缓冲液脱附可去除95%以上螺旋藻富集的砷。     

化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究

对检测水产品中呋喃唑酮代谢物( AOZ)和氯霉素( CAP)药物残留的两种方法---化学发光免疫分析( CLEIA)和酶联免疫分析( ELISA)法进行了比较研究。结果表明：两种药物残留检测中, CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01~2.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025~6.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10~1.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05~4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数( RSD)为5.5%~11.3%,批间RSD为12.3%~20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%~11.1%,批间RSD为15.6%~18.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。     

外源磷输入对香蒲生长及砷积累的影响

[目的]探究不同水平外源磷(P)输入对挺水植物香蒲在不同梯度砷(As)污染底泥中的生长指标及其对砷累积与迁移的影响,为砷污染湿地生态恢复区的建设和日常管理提供科学参考.[方法]通过试验模拟0 mg/L(PCK)、0.2 mg/L(P0.2)、2 mg/L(P2)和20 mg/L(P20)4种不同水平的外源磷输入0 mg/kg(As0)、150 mg/kg(As150)和600 mg/kg(As600)3种不同程度砷胁迫生境,分析香蒲的生长指标和其对砷的积累特征.[结果]底泥砷处理为As0时,P0.2处理下香蒲有最大生物量积累(95.57 g/株),根部耐性指数(TI)和香蒲单位面积砷迁移总量(W)最高,分别为110.18%和2.68 g/ha;P20处理下香蒲PSⅡ光合系统最大光合潜力(Fv/Fm)、PSⅡ光合系统电子转运效率(ETo/RC)和植株间转运系数(TF)最大,分别为0.81、1.16和0.50,此时香蒲对底泥中砷去除率(Rc)、固定率(Rs)及提取量(EX)最高,分别为32.96%、33.12%和717.06μg.底泥砷处理为As150时,P0.2处理下生长于污染底泥中的香蒲生物量积累、TI和TF均最高,分别为100.20 g/株、120.16%和0.08,此时Rc、Rs和EX也最高,分别为32.45%、35.35%和1921.98μg;P2处理下Fv/Fm、ETo/RC和W最大,分别为0.84、1.25和8.29 g/ha.底泥砷处理为As600时,P0.2处理下香蒲Fv/Fm、Rc和Rs最大,分别为0.80、56.99%和52.73%;P2处理下香蒲生物量积累、ETo/RC和W最高,分别为96.23 g/株、1.07和20.43 g/ha;P20处理下香蒲地上部对砷BCF和TF最大,分别为0.58和0.24.[结论]当底泥处于中重度砷污染(<150 mg/kg)时,较高磷水平(0.2 mg/L)处理可获得更好的香蒲生态修复砷污染效果;当底泥处于严重砷污染(150~600 mg/kg)时,高浓度磷水平(2 mg/L)处理使香蒲对砷生态修复效果最优.实际应用中适当提高供磷水平可改善香蒲生态修复砷污染湿地的效果.     

微波消解-原子荧光法测定竹丝鸡肉中的砷含量

采用微波消解-原子荧光法对广东竹丝鸡肉中有毒有害元素砷的含量进行抽样检测分析。结果表明:该方法检出限为0.067μg/L,回收率为95.7%~101.2%;竹丝鸡肉中砷的检出率为100%,平均残留量为0.041 mg/kg,符合我国无公害畜禽肉中砷的限量标准,并达到了我国绿色食品中砷限量标准。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。     

饲料中总砷测定方法的研究

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农田灌溉水中砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定农田灌溉水中砷的含量。水样经硝酸溶液消解,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原,在盐酸(10+90)溶液中,加入10 g/L硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。砷的质量浓度在125μg/L以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.0372μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.47%。应用此方法分析了3个农田灌溉水样品中砷的含量,加入砷标准溶液做回收试验,测定回收率在95.3%~104.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总砷

为验证氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总砷的准确性,研究了负高压、灯电流、硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。结果表明:方法的线性范围为0~120μg·L~(-1),相关系数为0.999 9,仪器检出限为0.009 2μg·L~(-1)。检测结果均在标准值范围内,相对标准偏差在5%以内。     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

用微波消解法处理样品,研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光光谱法.结果表明,在建立的最佳工作条件下,用氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞,砷的检出限为0.42μg/L,汞为0.06μg/L;砷的回收率为95%～105%,汞的回收率为92%～103%,测定结果的RSD均在10%以内,方法的检出限、精密度和准确度均能满足食品检验的要求.     

砷(Ⅲ)的流动注射化学发光分析方法研究

酸性条件下高锰酸钾氧化As(Ⅲ)产生化学发光,六偏磷酸钠与甲醛对该体系有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定水中砷的新方法.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)浓度在0.002～0.3 μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为0.001 μg/mL.对0.1μg/mL As(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%.将本法应用于水样中砷的测定,结果令人满意.     

鲍鱼壳成分分析研究

[目的]对中药鲍鱼壳基本成分和元素进行全面分析,为鲍鱼壳的综合利用提供依据。[方法]采用国家标准测定鲍鱼壳基本成分(水分、粗蛋白、粗脂肪和总灰分);采用EDTA法测定碳酸钙含量;钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、铅(Pb)含量用原子吸收分光光度法测定,汞(Hg)和砷(As)含量用原子荧光光度法测定。[结果]鲍鱼壳含水分10.5 g/kg,粗蛋白47.2g/kg,粗脂肪7.6 g/kg,总灰分936.5 g/kg;碳酸钙含量为92.54%;鲍鱼壳中主要元素为Ca和Mg,含量分别为402.0和1.5 mg/g。微量元素Cu、Fe、Zn、Mn、Cr含量分别为274.0、245.0、152.0、21.0和31.0μg/g。有害元素As(6.0μg/kg)、Pb(11.0μg/kg)和Hg(0.7μg/kg)的含量均低于欧盟标准。[结论]鲍鱼壳含丰富的碳酸钙和有益元素,且有害元素含量低,可制成补钙制剂。     

高效液相色谱原子荧光联用技术测定大米中无机砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法建立了大米中无机砷的检测方法,研究了大米研磨粒径、提取剂、提取温度、提取方式对大米中砷提取效率的影响,As(Ⅲ)转化为As(V)的方法,并对流动相进行了对比和优化.结果表明:大米研磨过孔径0.45 mm筛,采用0.02 mol/L的硝酸甲醇水溶液(V∶V=50∶50)作为提取剂,95℃水浴60 min,5 mmol/L丙二酸或15 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,提取效率可达到85％以上,加标回收率为85％～ 110％,相对标准偏差(RSD)小于10％,无机砷的方法检出限(LOD)为8μg/lg.该方法可以应用于大米样品标准物质和市售大米中无机砷的检测.     

电喷雾质谱法测定海藻中无机砷含量

建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷监督检验提供有力技术支撑。