气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的三唑酮和腐霉利残留

建立了韭菜中三唑酮和腐霉利同时测定的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品匀浆后用乙腈提取,经盐析和利用石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱进行净化,经GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~0.5mg/kg添加水平下,三唑酮和腐霉利回收率在84%~98%之间,相对标准偏差在2.0%~7.3%(n=5)之间;三唑酮和腐霉利的定量限分别为0.005和0.001mg/kg,可满足韭菜中三唑酮和腐霉利残留检测的要求。     

人参中18种有机氯农药多残留分析方法

建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。     

分散固体萃取法测定蔬菜水果中25种农药残留

本文研究了分散固体萃取方法快速测定蔬菜水果中的25种农药残留的方法。采用一种新的样品前处理技术,用0.1%冰乙酸乙腈溶液从蔬菜水果中提取净化25种农药残留,运用GC/MS进行分析。用内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.05、0.1μg/mg时,回收率在75.06～108.26%之间,相对偏差不>10%。方法检出下限为0.01～0.05μg/mg,用该方法可实现对蔬菜水果中农药残留的检测。     

生姜中8种酰胺类除草剂残留的分析方法

建立了同时测定生姜中8种酰胺类除草剂(炔苯酰草胺、敌稗、乙草胺、异丙甲草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、苯噻草胺)残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取(加入少量氢氧化钠溶液调节pH值至7),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,气相色谱检测。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,8种除草剂的线性相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为4~10 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在0.05、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.5%。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估

建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测韭菜中腐霉利残留量的方法.于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估.样品采用乙腈提取,N-丙基...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定4种果品中99种农药残留

建立了红枣 (干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取，氯化钠盐析并离心，上清液经分散固相萃取净化，丙酮溶解定容后，GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH₂固相萃取柱和NH₂ + C₁₈ + GCB、N-丙基乙二胺 (PSA) + C₁₈ + GCB 3种净化方法的净化效果。结果表明:应用优化的前处理方法，采用基质匹配校准曲线，在0.005~0.5 mg/L范围内，4种基质线性关系良好 (R2 ≥ 0.9915)，定量限(LOQ)范围为0.01~0.025 mg/kg；在0.01、0.025、0.05和0.1 mg/kg 4个添加水平下，95种农药 (占总数96%)的平均回收率在70%~120% 之间，相对标准偏差在0.3%~20% 之间。该方法简便快捷，灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测需求，可用于上述4种果品中农药多残留的快速测定。     

气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R2>0.994;在50、100和200 μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5% (n=5)之间,定量限在0.2~7.6 μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。     

气相色谱-串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法,气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器,建立了葡萄中78种农药残留的检测方法.采用添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果,评估了4种校准方法的线性回归系数、回收率和精密度.结果表明:在添加回收试验中,当添加水平为0.01 mg/kg时,在0.005～～0....     

气相色谱法测定元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺残留

建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。     

异菌脲在苹果及土壤中残留量的测定方法

本文确立了用丙酮和二氯甲烷提取，弗罗里硅土和活性炭柱净化，提取苹果中异菌脲；用乙酸乙酯和石油醚提取土壤中异菌脲。用ECD检测苹果和土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析方法。添加回收率为苹果95．6％～105．4％。土壤98．2％～106．7％；变异系数为苹果1．6％～4．4％、土壤0．9％～2．6％：最低检出浓度为0．01mg／kg。     

苹果及其浓缩果汁中农药残留分析进展

本文综述了苹果及浓缩苹果汁中农药残留的提取和净化方法、检测技术及其研究新动向。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

速霸螨水乳剂在柑橘及土壤中的残留动态研究

为评价速霸螨(唑螨酯+炔螨特)水乳剂在柑橘上使用后的残留行为及环境安全性,采用HPLC测定方法,对速霸螨在柑橘及土壤中的残留进行了研究,结果表明:1)唑螨酯在柑橘、土壤中的半衰期分别为6.8 d和10.6 d;2)炔螨特在柑橘、土壤中的半衰期分别为30.3 d和13.4 d;3)速霸螨在正常使用剂量下,两种有效成分在柑橘果肉和果皮中的残留量都低于最大残留限量,保证了柑橘食用的安全性。     

克菌丹在苹果和土壤中的残留分析方法研究

本文介绍了克菌丹在苹果和土壤中的残留分析方法,涉及到仪器的线性范围、方法的最低检出浓度、添加回收率及相关系数等内容。     

马拉硫磷在柑桔和土壤中的残留消解动态

采用气相色谱(GC-NPD)测定了马拉硫磷在柑桔及土壤中的消解动态和最终残留。样品用丙酮提取,经液液萃取净化,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明:马拉硫磷在桔皮、桔肉、柑桔全果(果皮、果肉)和土壤中的添加回收率在0.05~1 mg/kg水平时分别为 90.1%~97.1%、85.0% ~89.0%、85.3% ~90.5% 和 85.8% ~90.0%;相对标准偏差分别为2.06% ~ 6.79%、4.00% ~7.57%、2.47% ~4.74 和 4.94% ~7.06%。马拉硫磷的最小检出量为 1.79×10-11 g, 在土壤和柑桔全果中的最低检出浓度分别为 0.013 和0.009 mg/kg。马拉硫磷在柑桔全果和土壤中的半衰期分别为 7.86~12.16 d 和 1.0~2.0 d;施药浓度为推荐剂量,最多3次,最后一次施药距采收间隔期为 20 d时,在收获的柑桔桔皮中马拉硫磷的残留量为 0.026~0.117 mg/kg,桔肉中的残留量低于最低检测浓度。     

复配制剂中异菌脲的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法,选用ＨＰ－５色谱柱,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标,分离测定异菌脲复配可湿性粉剂中异菌脲的含量。方法的线性相关系数为：０．９９９５,回收率为：９９．２￣１００．７％,方法偏差为０．０２２,变异系数为：０．３０％。本方法可适用于异菌脲及其格制剂的分析。     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留分析方法

本文建立了戊唑醇在苹果和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为4×10-11g;最低检出浓度为0.002mg/kg;平均回收率为85.6%～102.2%;变异系数为2.85%～9.47%。     

超高效液相色谱质谱联用检测苹果和土壤中丙撑硫脲的残留分析方法

建立了丙撑硫脲在苹果和土壤中的残留分析方法。样品经提取乙腈提取、PSA净化后质谱检测器检测。结果表明:添加质量分数为0.01~0.5mg/kg时,丙撑硫脲在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~98.3%和84.9%~99.0%,相对标准偏差分别为3.1%~4.9%和3.2%~9.0%。丙撑硫脲在苹果中的最低检出质量分数为0.01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

两种蔬菜中甲胺磷、氧乐果和克百威的残留量分析

分别选取一种瓜菜 (黄瓜 )和一种叶菜 (生菜 ) ,选择了两种有机磷 (甲胺磷、氧乐果 )和一种氨基甲酸酯类 (克百威 )农药 ,对这 3种农药在两种蔬菜中的残留测定方法进行了研究。采用弗罗里硅土柱提取的方法进行前处理 ,淋洗液浓缩后用 GC- NPD测定 ,建立了一种简便快速的检测方法 ,并采用该方法对实际处理样本进行了测定。从方法添加回收率和实测数据可以看出 ,该方法净化提取效果好 ,结果平行性好 ,灵敏度较高 ,是一次快速准确测定蔬菜中农药残留的成功尝试。