高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

羊组织中三氯苯唑及代谢物残留量检测方法研究

建立了一种可同时检测羊组织中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留的高效液相色谱检测方法。结果表明三氯苯达唑、三氯苯达唑酮浓度在20～600 ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系,R2均大于0.999 9,方法的定量限为30μg/kg。三氯苯达唑、三氯苯达唑酮在30～300μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

羊组织中三氯苯达唑及其代谢物残留的HPLC检测方法研究

建立了一种可同时检测羊组织中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留的高效液相色谱检测方法。结果表明三氯苯达唑、三氯苯达唑酮浓度在20～600 ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系,R2均大于0.999 9,方法的定量限为30μg/kg。三氯苯达唑、三氯苯达唑酮在30～300μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

绵羊血浆中三氯苯达唑及其代谢产物的HPLC同步测定方法的建立

为建立血浆样品中三氯苯达唑(TCBZ)及其代谢产物三氯苯达唑砜(TCBZSO2)和三氯苯达唑亚砜(TCBZSO)的高效液相色谱同步检测方法,以甲苯咪唑(MBZ)为内标物,将加有目标物标准品的新鲜绵羊血浆样品经甲醇提取净化和氮气浓缩等前处理后,供HPLC检测;并对以上3种目标物紫外检测方法的专属性、稳定性、准确度和灵敏度等进行了系统研究。结果表明,三氯苯达唑、三氯苯达唑砜、三氯苯达唑亚砜以及内标物甲苯咪唑的保留时间分别为10.021、4.373、5.407、3.420min,分离良好,且不受干扰峰的影响;目标物均在0.05μg/mL～6.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5、0.999 0和0.999 1;血浆样品被测物含量的日内和日间变异系数(CV)分别小于1%和12%;绝对回收率分别为84.96%、83.84%和86.27%,内标物甲苯咪唑的绝对回收率为90.16%;最低检测限为0.05μg/mL。表明该方法适用于跟踪检测三氯苯达唑及其代谢产物在绵羊血浆中的浓度,是一种稳定而准确的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

高效液相色谱法测定三氯苯达唑

建立了三氯苯达唑的高效液相测定方法．三氯苯达唑在0．5—1000μg/ml范围内峰面积和浓度呈良好线性关系,回归方程为：A=15．541c＋87．419,相关系数为0．9998．