气相色谱法测定新鲜荔枝中“六六六”农药残留

用大品径毛细管柱气相色谱／电子捕获器（ＧＣ／ＥＣＤ）方法测定新鲜荔枝中“六六六”４种异构体的农药残留。１０ｍｉｎ即可把４种异构体有效分离检测。α－ＢＨＣ,β－ＢＨＣ,γ－ＢＨＣ,δ－ＢＨＣ平均质量比为４７．５～１２４μｇ／ｋｇ时,标准偏差为５．２２～１１．８μｇ／ｋｇ。标样的添加回收率为９２．０％～１０９％,标准曲线相关系数为０．９９４～０．９９９,方法的最低检出限为０．１４４～０．３７３μｇ／ｋ     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

固相萃取－气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

农田土壤中六六六和滴滴涕农药残留的含量分布研究

本文利用超声波萃取-气相色谱法(电子捕获检测器)测定了东港地区水稻田和玉米地两种土壤中的六六六和滴滴涕含量。同时对两种土壤中六六六和滴滴涕的含量及分布进行了比较。结果表明,六六六和滴滴涕在本地区的含量较低,水稻田土壤中含量高于玉米地土壤。六六六和滴滴涕在水稻田中层土壤中含量较高,而在玉米地底层土壤的含量较高。     

超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药

以土壤中＂六六六、滴滴涕＂环境标准分析方法为基础,用探头超声波萃取仪、丙酮-正己烷混合溶剂提取土壤中8种＂六六六、滴滴涕＂农药,萃取液经氟罗里硅土柱净化,氮吹浓缩,毛细管柱气相色谱仪分析,方法检出限0.033～0.120μg/kg,空白样品的加标回收率在83.9%～115.0%之间,RSD为4.5%～11.3%。     

多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究

本文建立了超声波提取、固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)同时测定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p"-DDE、p.p"-DDD、p.p"-DDT和o.p"-DDT 8种有机氯农药残留的方法。样品用丙酮:正己烷(体积比1:1)混合溶液超声提取,采用自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土固相萃取柱净化,GC-ECD测定,外标法定量。结果显示,8种有机氯农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999；在1.25～100 μg/kg添加水平下,回收率在88.6%～115.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.29%～14.48%之间,检出限为0.1～0.6 μg/kg,定量限为1.25～5 μg/kg。该方法操作简单,前处理净化效果好,具有较好的准确度、精密度和灵敏度,适用于同时测定瓜菜中8种有机氯农药。     

气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用

当今世界各国都加强了对茶叶卫生质量的检测,我国也把茶叶列为主要监控的食品之一,对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留量的检测显得十分重要。根据国内的研究文献,综述近几年来气相色谱法在测定这些茶叶农药残留中的应用。     

气相色谱法快速测定小麦粉中多种农药残留

针对小麦样品中残留的有机磷农药、菊酯类农药和杂环类含氮除草剂等13种农药,通过较为简便的提取方法和实用有效的净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足小麦样品中残留农药检测的需要。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留

用气相色谱法测定蔬菜中 1 7种农药残留 ,检测线性范围为 0 .1～ 1 .5 μg/ml,最小检测限为 0 .0 1 0～ 0 .0 4 0mg/kg ,回收率在 75 .2 %～ 1 0 8%,变异系数 (RSD) 0 .3～ 6 .8(n =3 )。     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

气相色谱法在农药残留分析中的应用进展

随着人们生活水平的提高和对农产品及中草药的食用安全的越来越重视,国家相关检测机构加大了对农产品农药残留的检测力度。气相色谱检测技术作为一种农作物和中药材中农药残留含量的检测方法,具有操作简便、分析速度快和检测灵敏度高等优点而得到广泛应用,气相色谱法的应用对提高农产品和中草药的食用安全具有重要意义。     

蔬菜中克螨特残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中克螨特残留量气相色谱测定方法,以石油醚/丙酮(1∶1)或正己烷/丙酮(1∶1)混合溶剂为提取剂,振荡萃取,通过液—液分配除去提取剂中的水溶性杂质和水分,并以弗罗里硅土层析柱去除提取液中的有机杂质,正己烷/乙酸乙酯(95∶5)或正己烷/丙酮(95∶5)洗脱剂洗脱克螨特,用GC FPD(配S滤光片)测定克螨特残留量,色谱柱采用“农残Ⅱ”毛细管柱。结果表明,蔬菜样品中的克螨特平均添加回收率为88.5%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~9.54%,最小检测量为0.1 ng,检出限为0.01mg.kg-1。该方法简便、准确、能满足实际样品分析。     

大米中三环唑残留量的气相色谱测定

大米中的三环唑残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样.用非极性毛细管柱（DB-1）分离、火焰光度检测器（FPD-393 nm硫滤光片）测定.结果表明标准曲线满足二次曲线方程y=41.35x^2-15.73x＋52.23,相关系数0.9996.回收率95.3 %,相对标准偏差3.01 %,方法检出限0.5 mg/ kg.该试验方法有测定结果准确度高、试剂用量少、操作简单、快速等优点.     

日粮赖氨酸水平对海南黑猪生产性能 和血清生化指标的影响

研究日粮中添加不同赖氨酸水平（0.6%、0.8%、1.0%）对海南黑猪生产性能和血清生化指标的影响,结果 表明,赖氨酸的添加水平显著影响海南黑猪的平均日增重,以赖氨酸水平为1.0%处理组生产性能最佳;赖氨酸的添 加水平除了显著影响海南黑猪血清白蛋白含量外,对血清总蛋白、球蛋白、尿素氮含量及白/球比均无显著影响。综合 认为,生长中期海南黑猪日粮赖氨酸的添加水平以1.0%为宜。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

基于QuEChERS-气相色谱法测定平菇中虫螨腈残留研究

本文采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)检测平菇中虫螨腈残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经含50 mg PSA、50 mg C18EC、50 mg GCB、150 mg MgSO_4的2 mL净化管净化,GC/ECD检测,标准溶液外标法定量。虫螨腈在0.01～0.50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 32,方法检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg。0.02、0.05、0.10、0.20 mg/kg 4个含量水平的添标回收率在88.5%～105.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.11%～5.22%之间,本方法简便、快速、准确,能够满足平菇中虫螨腈残留检测的需要。采用该方法测定了虫螨腈在平菇中的残留量,结果满意。     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.