大孔树脂纯化葎草黄酮类化合物的特性研究

为了研究了大孔树脂对葎草总黄酮的纯化工艺,选用AB-8、NKA-9、D4020等3种大孔吸附树脂,利用静态吸附法研究它对葎草提取液中黄酮类化合物的吸附量和解析率,筛选出最佳的树脂吸附剂,然后对其动态吸附性能进行研究.结果表明D4020型树脂有较好的吸附量和解析率.确定了D4020纯化葎草黄酮的最佳工艺条件:上样浓度1.46 mg/ml,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数为80%,洗脱速度0.5 BV/h.经D4020纯化后葎草总黄酮含量为32.8%,比未纯化之前提高了2倍多.     

大孔吸附树脂分离纯化小蓟多糖的工艺研究

试验以吸附率与解析率为考察指标,比较4种大孔吸附树脂D101、D4020、AB-8、X-5对小蓟(Cir-sium setosum)多糖的纯化效果.采用分光光度法测定小蓟多糖的含量,用静态与动态吸附-解析方法从4种树脂中筛选出最适树脂,采用单因素试验和正交试验优化其纯化工艺.结果表明,AB-8型大孔树脂为纯化小蓟多糖的最佳树脂;其纯化最佳工艺条件为:上样液浓度2.0 mg/mL,上样量30mL,流速1.0 mL/min,洗脱剂pH 7.0.在此工艺条件下,AB-8对小蓟多糖的解析率可达77.93％.     

大孔树脂法纯化红枣色素工艺研究

以吸附率和解析率为指标,通过静态吸附研究,从9种不同型号的大孔树脂中筛选出对红枣(Zizyphus jujube)皮红色素选择性良好的材料,并考察工艺参数对树脂吸附及解析枣皮红色素的影响,优化枣皮红色素的纯化条件。结果表明,X-5对红枣皮红色素具有良好的选择性,动态吸附及解析特性研究显示其最佳的纯化工艺参数为上样液浓度1.0 mg/mL,流速1.0 mL/min,pH 3.0,洗脱液采用60%乙醇,流速2.0 m L/min。采用此工艺条件,枣皮红色素的色价从12.8提高到32.4。综上所述,X-5型大孔树脂对枣皮红色素有良好的吸附与解析性能,适用于枣红色素的批量纯化。     

正交法优化大青叶有机酸提取工艺条件

为了优化并确立大青叶中有机酸的最佳提取工艺,以邻氨基苯甲酸的提取量为评价指标,采用HPLC法测定样品中邻氨基苯甲酸的含量,运用正交试验法对提取过程中的大青叶提取溶剂（乙醇）浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间4个因素进行优化研究。结果表明：乙醇浓度75％,乙醇用量为药材的8倍,提取次数2次,每次提取时间2小时为最佳提取工艺。此正交试验优化的提取条件可有效提高有机酸的提取率,且提取的样品稳定性较好。     

大孔吸附树脂纯化甘草黄酮类化合物的研究

[目的]探讨大孔吸附树脂对甘草（RADIXRHIZOMAGLYCYRRHIZAE）黄酮的纯化条件。[方法]采用5种大孔吸附树脂ADS-7、D101、HPD-300、HPD-910和AB-8吸附甘草黄酮类化合物,并考察了样品浓度,洗脱剂乙醇浓度,洗脱剂乙醇体积等影响吸附性能的因素。[结果]ADS-7型大孔吸附树脂对甘草黄酮类化合物有较大的吸附率和洗脱率,其用于纯化甘草黄酮的最佳上样浓度是1.2 mg/ml,洗脱剂为5BV体积分数为0.70的乙醇,纯化后的黄酮粉黄酮含量47.1%,精制率211.2%。[结论]ADS-7树脂对黄酮类化合物有较好的吸附纯化作用,可为甘草黄酮的纯化提供参考依据。     

正交法优化大青叶有机酸提取工艺条件

为了优化并确立大青叶中有机酸的最佳提取工艺,以邻氨基苯甲酸的提取量为评价指标,采用HPLC法测定样品中邻氨基苯甲酸的含量,运用正交试验法对提取过程中的大青叶提取溶剂(乙醇)浓度、溶剂用最、提取次数、提取时间4个因素进行优化研究.结果表明:乙醇浓度75％,乙醇用量为药材的8倍,提取次数2次,每次提取时间2小时为最佳提取工...     

利用大孔树脂提取绿原酸的研究

研究利用大孔树脂从金银花中有效提取、分离纯化绿原酸的方法,从而得到纯度高的绿原酸粗品。利用紫外分光光度计,对绿原酸标准品进行定性、定量的测定,即λ=329．5nm,R=0．99925;限性范围：0．002mg/ml〈C〈0．010mg／ml。选用4种不同型号的大孔树脂．通过静态吸附试验找出最适合吸附金银花中的绿原酸的大孔树脂,即HZ-818;利用HZ-818型树脂进行纯品动态吸附,得出吸附饱和时间为28min;利用含量为40％的乙醇洗脱液进行洗脱,所用洗脱液体积为1．7BV,回收率为62．9％。     

大孔树脂分离纯化苜蓿皂苷工艺研究

研究D101大孔吸附树脂提取苜蓿皂苷的工艺条件及参数。优化工艺条件包括树脂载样量、稀醇洗脱浓度和体积,有效部位洗脱液醇浓度和体积等参数考察。纯化前固形物苜蓿皂苷含量为0.37%,纯化后固形物中苜蓿皂苷含量为5.8%。     

大孔树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

以黄酮的吸附率与解吸率为指标,考察10个不同型号的大孔树脂对柿叶黄酮的吸附与解吸能力,确定NKA-2为较理想的树脂.对NKA-2树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以4mg/mL的浓度(溶液pH=3)、2 BV/h的速率5 BV上样,以6 BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱.经NKA-2处理后的柿叶总黄酮可达52%,纯化了33.8%.     

大孔树脂纯化苋菜多酚的工艺研究

通过吸附与解吸附试验探讨大孔树脂纯化苋菜多酚的工艺参数。结果表明D-101树脂适合苋菜多酚的纯化,吸附平衡时间为180 min,解吸附平衡时间为100 min。最适吸附质量浓度为0.2 mg/mL,pH=2,洗脱剂乙醇浓度为60%,流速为2 mL/min,洗脱体积为75 mL。此条件下吸附率及解吸率分别为32.92%和97.26%。该纯化工艺简便,适合大规模纯化苋菜多酚。     

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺,以总黄酮的含量为指标,通过静态吸附解析试验比较7种不同类型大孔吸附树脂的吸附解析特性,确定AB-8型大孔吸附树脂适用于千斤拔总黄酮的分离纯化。通过动态吸附试验确定了大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺为:上样液质量浓度相当于原生药质量浓度为0.12g·mL-1,最大上样量为12.83mg·mL-1,上样液的pH为5.0,上样流速为2.0mL·min-1,洗脱液乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为7BV,洗脱流速为1.5mL·min-1。在此条件下,千斤拔总黄酮的纯度由31.26%提高至65.7%,说明该工艺稳定可靠,可用来分离纯化千斤拔总黄酮。     

大孔树脂柱吸附纯化双孢蘑菇多糖的工艺

对HZ830和D303两种大孔树脂串联纯化双孢蘑菇多糖的工艺进行了研究,考察体积流速、上样量和洗脱剂用量对双孢蘑菇多糖色素脱除率、蛋白脱除率和多糖保留率的影响。结果表明在以HZ830树脂为前柱,D303树脂为后柱,2种树脂等体积装柱,上样质量浓度为20mg·mL~(-1) (pH 8),上样体积5倍树脂柱床体积(5BV,260mL),体积流速为1.73mL·min~(-1),上样结束后以1倍树脂柱床体积(1BV,52mL)纯水洗脱的工艺条件下,对蘑菇预煮液浓缩液中提取的双孢蘑菇粗多糖的蛋白质和色素杂质的脱除率分别为91.57%和94.14%,多糖保留率为73.49%。     

大孔树脂分离纯化草莓中花色苷工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对草莓中花色苷进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂.研究pH值等因素对该树脂静态吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数对静态解吸效果的影响;同时研究花色苷的动态吸附与解吸曲线.结果表明:HPD-100树脂对草莓中花色苷有良好的吸附纯化性能,当上样液pH值为2.0;吸附温度20℃;吸附液质量浓度为0.05mg/ml,上样液量为5倍树脂柱体积,吸附流速为1BV/h时吸附效果最好.洗脱工艺条件为流速为1BV/h的2倍树脂柱体积的75％乙醇溶液.     

地黄中梓醇的大孔吸附树脂纯化工艺

采用优选大孔吸附树脂纯化梓醇,以分光光度法测定梓醇浓度,对纯化地黄中梓醇的大孔吸附树脂工艺进行了研究.结果表明,H103树脂吸附与纯化梓醇的效果较好,上样液浓度为4.08 mg/mL、上样液体积为7个柱体积、洗脱剂为体积分数10％的乙醇、洗脱剂体积为8个柱体积、静态吸附时间为4h为纯化的最优条件.     

大孔吸附树脂分离纯化越橘果渣总黄酮的研究

采用紫外分光光度法测定总黄酮含量.比较了6种大孔树脂对越橘果渣总黄酮的吸附和解吸效果,从中筛选出适合分离纯化越橘果渣总黄酮的树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨.结果表明:HPD-600树脂为纯化越橘果渣总黄酮的最佳树脂,并确定其吸附流速2 BV/h,吸附pH 3.8,解吸剂选用60%乙醇.经HPD-600精制的越橘果渣总黄酮为褐色粉末,总黄酮纯度由原料果渣的10.92%提高到53.5%,提高了4.8倍.     

D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的研究

[目的]为荷叶总黄酮的开发利用提供依据。[方法]先采用静态吸附法对5种不同型号的大孔树脂进行筛选,再利用动态吸附法对筛选出的大孔树脂进行进一步考察。[结果]D140型大孔树脂能更有效地纯化荷叶黄酮。当上样浓度为1．012～4．048mg／ml,上样速率为3BV／h时,荷叶黄酮的回收率较高。上样体积为5．5BV时,树脂基本达到动态饱和吸附。当乙醇浓度为60％、洗脱速率为2BV／h时,洗脱率最大,产物纯度最高。[结论]D140型大孔树脂纯化荷叶总黄酮的最佳工艺：以浓度为4．048mg／ml的荷叶总黄酮上样,上样速率控制在3BV／h左右,上样体积为5．5BV,再用3BV60％乙醇以2BV／h的速率洗脱,获得的荷叶总黄酮纯度为49．4％。     

大孔吸附树脂对冠毒素的吸附工艺研究

从5种不同类型大孔吸附树脂中筛选出HZ-818树脂对发酵液中冠毒素进行静态、动态吸附性试验,考察不同条件下对发酵液中冠毒素吸附、解吸的影响。结果表明:在静态试验中,吸附4 h后达到平衡,最高吸附量为27.06 mg/g,COR在20℃、发酵液pH为5时吸附率最高,吸附曲线符合Langmuir曲线,采用1%氨水∶60%乙醇=1∶2的混合洗脱剂,回收率可达85.8%;在动态试验中,室温及调整发酵液pH为5时,上柱流速为4.5BV/h时,绝大部分COR能被树脂吸附,动态贯穿吸附量为30.87 mg/mL湿树脂,吸附率为91.63%;正交最佳吸附条件为:20℃,上柱pH 5,上柱流速为3 BV/h时,冠毒素吸附量最佳,吸附率为93.14%;随后用洗脱剂通过树脂,洗脱流速为4.5BV/h,其回收率可达86.62%。     

应用混合树脂技术从蛹虫草中提取纯化虫草素

[目的]应用混合树脂技术从蛹虫草中提取纯化虫草素.[方法]利用微波辅助提取法从蛹虫草子实体或其大米培养残基中提取虫草素,利用混合大孔树脂对虫草提取物进行分离纯化.通过比较大孔吸附树脂和阴阳离子交换树脂对虫草素的静态吸附和解吸,以吸附量和解吸附率为评价指标,从11种商品化树脂中筛选出较佳树脂,进一步进行树脂混合比例的静态吸附试验,筛选出较佳的干树脂质量比,按此比例在树脂柱中设计了几种不同的填装混合方式进行动态吸附和解吸.[结果]试验筛选出LSA-21、XAD-16、LX-28 3种大孔吸附树脂为较佳树脂,进行静态吸附试验时三者较佳的干树脂质量比为1∶1∶1.将XAD-16、LX-28、LSA-21 3种树脂按由上至下分层填装的方式进行动态吸附和解吸附效果较好,应用该混合树脂床进行一次动态吸附和解吸附后,解吸液浸膏中虫草素的含量由原生药中的0.442％提高至23.600％.[结论]该方法可应用于蛹虫草子实体或其培养残基中虫草素的提取纯化.     

米糠酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺

【目的】建立米糠中酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺,比较米糠提取物纯化前后总酚、总黄酮含量及抗氧化能力,为米糠的深加工利用提供参考。【方法】比较9种不同类型大孔吸附树脂(HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-700、D101、HPD-722、AB-8、ADS17和HPD-826)对米糠提取物中总酚的静态吸附和解吸性能,筛选出对脱脂米糠酚类物质纯化效果最佳的大孔吸附树脂类型;通过考察其静态吸附动力学曲线,比较不同上样液浓度、上样流速和上样体积下的动态吸附曲线以及采用不同浓度乙醇洗脱的解吸效果,建立米糠多酚的大孔吸附树脂吸附和解吸工艺条件;比较HPD-300型大孔吸附树脂纯化前后总酚、总黄酮含量,采用高效液相色谱法结合应用酚类标准品分析米糠提取物经大孔吸附树脂纯化前后其各单体酚类物质种类与含量,并通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorption capacity,ORAC)和细胞抗氧化分析法(cellular antioxidant activity,CAA)比较其纯化前后的抗氧化活性。【结果】9种类型大孔吸附树脂对脱脂米糠提取物酚类物质均有一定的吸附能力,其中HPD-300型大孔吸附树脂对脱脂米糠总酚静态吸附和解吸效果明显优于其他类型树脂,其饱和吸附量为9.04 mg GAE·g~(-1),解吸率为82.62%,同时米糠总酚静态吸附在6 h时达到饱和值。HPD-300型大孔吸附树脂最佳吸附和解吸工艺条件为:米糠酚类提取液上样浓度为1.0 mg GAE·m L-1,上样流速为3.0 BV·h~(-1),上样体积为3.5 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱流速为3.0 BV·h~(-1)。经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,米糠酚类提取物的总酚和总黄酮含量分别从纯化前的88.07μg GAE·mg~(-1)和30.04μg CE·mg~(-1)提高到320.72μg GAE·mg~(-1)和133.67μg CE·mg~(-1),分别提高了2.6和3.4倍。经高效液相色谱分析,米糠酚类提取物经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,其中的没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香草醛、对香豆酸和阿魏酸等10种酚类单体组成未见明显变化和损失,且上述酚类单体在提取物中的含量较纯化前分别提高0.4—2.4倍。纯化后提取物的ORAC和CAA值分别为3 248.21μmol TE·g~(-1)和95.24μmol QE·g~(-1),较纯化前的1 327.51μmol TE·g~(-1)和29.19μmol QE·g~(-1),分别提高了1.4和2.2倍。【结论】HPD-300型大孔吸附树脂适合米糠酚类物质的分离纯化,经其纯化后的米糠提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性提高1—3倍,且不会造成单体酚的明显损失。