动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之三 :动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法—高效液相色谱法。     

高效液相色谱法检测动物性食品中链霉素残留的研究进展

综述了近几年来国内外高效液相色谱法检测动物性食品中链霉素残留量的研究进展情况，包括动物性样品的前处理及残留药物的分离和检测等几个方面。     

动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法 --高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布了 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之二 :动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1　范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后…     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

动物性食品中氯霉素残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之十一 :动物性食品中氯霉素残留检测方法———高效液相色谱法。     

猪肉及猪肝中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法建立了猪肉及猪肝中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的检测方法。试样中的四环素类药物经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB及LCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为340 nm。结果显示：四种四环素类药物在0.05~5 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数大于0.999。本方法在猪肉中的检测限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;在猪肝中的检测限为50 μg/kg,定量限为100 μg/kg。在空白猪肉组织中添加50~200 μg/kg浓度,平均回收率为62.8%~114.4%,日内相对标准偏差为0.5%~6.6%,日间相对标准偏差为21%~5.4%;在空白猪肝组织中添加100~600 μg/kg浓度,平均回收率为602%~111.9%,日内相对标准偏差为0.3%~3.1%,日间相对标准偏差为1.1%~3.5%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且重现性良好,适用于猪肉及猪肝中四环素类药物残留量的测定。     

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法--高效液相色谱法

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之 五 :动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉与牛奶中5种四环素类药物残留及其稳定性研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的残留量。样品用乙腈和0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLIB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在30~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的添加水平分别为0.05、0.1、和0.2 mg/L时,样品加标回收率为71.5%~88.3%,变异系数在2.6~8.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测。同时稳定性试验表明,畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素随着放置时间的延长,药物明显地消解。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留研究进展

氟喹诺酮类（Fluoroquinolones,FQs）物作为广谱高效抗菌药物在动物性食品中的应用相当普遍。但其对人及动物的药物残留危害问题亦日益凸显。本文综述了动物性食品中FQs残留的研究进展,包括残留危害、残留限量、休药期和检测方法,以期为进一步开展FQs残留检测的研究和监测提供借鉴。     

动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究

本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测

磺胺类药物是一类广谱抗茵药,临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病,还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用.然而,磺胺药会引起人过敏性反应,且可能有致癌性.因此,磺胺类药物的不合理使用,使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已倍受关注.因此,研究出一种操作简便、快速、灵敏的磺胺类药物残留检测方法,对于畜产品的安全具有实际意义.酶联免疫吸附法(ELISA)作为一种免疫学检测技术不仅具有上述优点,而且准确性好、特异性强、检测成本低,还可用于大批量样品的检测.而单抗在试剂的标准化及抗体的大量供应上明显优于多抗,所以单克隆抗体技术的应用在药残检测上是主要的发展方向.     

高效液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留量

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中氯霉素的残留量,采用乙酸乙酯提取牛奶中残留的氯霉素,用正己烷-氯仿(1+1,VI V)溶解残渣,以乙腈-0.005 mol/L磷酸氢二铵(18+82,VIV)作为流动相,用高效液相色谱仪紫外检测器在278nm检测.平均回收率94.8%,变异系数＜12.0%.该方法灵敏度高,操作简便,检测结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

高效液相色谱法测定动物性食品中马波沙星残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪肝脏、肌肉、肾脏、脂肪等组织中马波沙星残留量的方法。以氧氟沙星为内标物,将经过前处理的样品用高效液相色谱仪测定。经验证,马波沙星在肝脏、肌肉等组织中的浓度在0.02~10μg/g范围内呈良好的线性关系,r≥0.999;方法检出限为0.01μg/g,最低定量限为0.02μg/g;在动物组织中以不同水平添加马波沙星,其回收率均在70%~120%之间,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤15%。该残留检测方法具有灵敏度高、准确度及精密度高等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。     

高效液相色谱法测定动物组织中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪、牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶)中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪、牛组织样品经乙腈提取,加入Na_2SO_4盐析去杂质,异辛烷去脂肪,MCX柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长306 nm。结果表明,氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.01~2.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.99。猪、牛组织中方法的最低定量限分别为5、20μg/kg。猪、牛组织中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑分别在5~200、20~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率范围在60%~100%之间,批内相对标准偏差小于15%、批间相对标准偏差小于20%。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定

评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。