气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

克伦特罗在猪尿液和血液中残留消除规律研究

本研究对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中残留规律和相关性进行了研究。选择10头健康猪（60～5．7kg）进行试验,在饲料中添加4mg／kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468—2006方法标准监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明：克伦特罗在喂药期间猪尿液中平均含量为393μg／L～1131μg/L,血液中平均含量为6．8μg/L。22．1μg/L;停药后含量迅速下降,其中,19d后猪尿液中平均含量为2．19μg／L,猪血液中平均含量为0．49μg／L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0．9385,休药期相关系数为0．9402。     

液质联用测定饲料中的β-兴奋剂

对饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的液质联用检测方法进行了研究。采用0.5%钨酸∶甲醇（80∶20）提取试样中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,用Oasis MCX小柱净化,4 mmol/L乙酸胺溶液∶乙腈（80∶20）为流动相,用PDA检测器分离测定。盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检测限分别为1.05μg/kg和1.37μg/kg,平均回收率为89.7%和84.4%。该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的含量。     

GC-MS法测定猪肝、猪尿中盐酸克伦特罗残留量的研究

采用乙酸乙酯提取、利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点进行液液分配、固相萃取相结合的方法提取组织中残留的盐酸克伦特罗,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子M/Z为862、122、622、77)对衍生化物进行检测分析。结果显示,不同添加浓度的盐酸克伦特罗在猪肝中的平均回收率在85%~95%,批内变异系数在4.8%~8.2%,实际检出限:猪肝为0.30μg/kg,猪尿为0.25μg/L。     

紫外分光光度法检测肉制品中盐酸克伦特罗残留量

目的建立一种快速检测肉制品中盐酸克伦特罗残留量的方法。方法 -环糊精与盐酸克伦特罗结合后用紫外分光光度法测定吸光度值并建立标准曲线,检测样品中盐酸克伦特罗含量。结果吸光度值强度与盐酸克伦特罗浓度在358 nm波长处呈线性关系。当包合体系p H 7.0、温度30℃、静置30 min时,检出限为0.015 mg/L,线性范围为0.05~0.15 mg/L,线性相关系数r=0.9995,精密度为2.20%~6.04%,回收率为95.0%~106.0%。结论紫外分光光度法是检测肉制品中盐酸克伦特罗残留量的简单、快速、可靠方法。     

测定毛发中盐酸克伦特罗残留量不确定度的研究

对动物毛发中盐酸克伦特罗残留量测定过程中不确定度的影响因素进行了研究。使用有代表性的实验数据,建立数学模型.通过不确定度来源分析建立了该方法不确定度的评定方法。取包含因子为k=2,则扩展不确定度为2.8μg·kg~(-1)。结果表明,根据标准溶液浓度与标准曲线回归得出的样品溶液的浓度对该项检测的不确定度贡献最大,其次衍生液体积和检测重复性对不确定度也有一定的贡献,而用电子天平称重引起的不确定度基本可以忽略。     

盐酸克伦特罗在动物血浆与组织间残留量的相关性分析及其在体内的残留分布规律研究

采用高效液相色谱分析法,对饲喂含有不同浓度盐酸克伦特罗饲料(4、8、12 mg/kg)的猪体组织(肝脏、肾脏、肌肉)和血浆中盐酸克伦特罗含量进行检测,分析盐酸克伦特罗在猪体内的残留分布,探讨盐酸克伦特罗在血浆中的含量与猪体内组织的残留含量的相关性.研究结果表明:饲料中盐酸克伦特罗添加量与组织和血浆中残留量均呈线性相关关系;同一浓度的盐酸克伦特罗添加量,在猪组织和血浆中的残留量分布:肝脏＞肾脏＞肝脏＞血浆;建立的血浆与组织间残留量的回归方程具有较高的可靠性.     

猪尿和猪肝中克伦特罗ELISA方法的建立及初步应用

以自制的单克隆抗体为基础,优化间接竞争ELISA条件,建立标准曲线y=- 24.778.306x+53.744,r2=0.993 4,线性范围为0.1 ～27 μg/L,IC50为1.8 μg/L(n=25),最低检测限(LOD)为0.1μg/L.尿液经叔丁基甲醚提取,回收率为68.24％～100.73％;肝脏用盐酸水解,加KH2PO4缓冲液(pH值3.0)提取,过C18柱净化,回收率为80.45％～98.45％;变异系数均小于20％,尿液和肝脏中的LOD为0.3μg/L、0.3 μg/kg.用该方法检测喂药动物尿液和肝脏中的克伦特罗残留,特异性良好,适用于猪尿和肝脏中克伦特罗残留筛选.     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。     

猪肉中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量检测气质联用法探讨

根据贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心试验室检测技术水平,对气相色谱-质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺残留量的方法进行了探讨。试样用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,用衍生化试剂99%双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)进行衍生,用正己烷定容,于气相色谱-质谱仪上进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺在5～500 ng/ml范围内均有很好的线性关系。试样中盐酸克伦特罗的平均回收率为95.40%～99.94%,相对标准偏差(RSD)≤3.55%;盐酸莱克多巴胺的平均回收率为96.60%～99.96%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。该方法检测限为盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺均为0.5μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度评定

本文通过高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量,同时依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999),分析其不确定度来源和建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示,样品中喹乙醇代谢物的含量为(80.01±0.31)μg/kg,扩展不确定度为0.31μg/kg(k=2),其中,标准物质的不确定度为主要来源。     

气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定

为提高气相色谱法对青菜中氯氟氰菊酯含量的检测效率,减少蔬菜中的农药残留,通过建立数学模型,进行了气相色谱法测定青菜中氯氟氰菊酯含量的不确定度评定。结果显示,不确定度的主要分量为校准过程、样品质量、溶剂体积、制样过程和测试过程5个方面,测量结果的不确定度主要来源于校准过程引入的不确定度,青菜中氯氟菊酯农药残留量测定结果为(0.0858±0.02)μg/g,k=2。     

ICP-MS测定地下水中Ti、V的不确定度评定

[目的]评定ICP-MS测定地下水样品的不确定度。[方法]以地下水中Ti、V为例,建立ICP-MS对地下水样品中的Ti、V不确定度模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对标准溶液的配制、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,最终给出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实。[结果]当Ti、V的测量结果分别为0.934、0.870μg/L,其扩展不确定度分别为0.026、0.020μg/L。标准溶液配制是不确定度的主要影响因素,仪器重复性测量的影响较小。[结论]该研究可为实验室质疑控制和不确定度评定提供参考依据。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

克伦特罗残留检测试剂盒条件的优化及其应用

以CL-OVA为包被抗原,抗克伦特罗单克隆抗体为一抗,组建检测克伦特罗的竞争EL ISA试剂盒。以方阵滴定确定包被抗原最佳浓度(0.72μg.孔-1),抗克伦特罗单克隆抗体(2F12)最佳稀释度(1∶2 000),并建立EL ISA标准曲线,确定最小检测量为0.25 ng.mL-1。用该方法检测动物模型仔猪尿样中的盐酸克伦特罗,结果表明:停药后第1~7天尿样均为阳性,2周后有少量猪仍为阳性,而阴性对照猪尿样均为阴性。这表明建立的试剂盒对克伦特罗残留的检测具有广阔的应用前景。     

LC-MS/MS法测定动物源食品中呋喃西林代谢物不确定度的评定

利用LC-MS/MS法对动物源性食品中呋喃西林代谢物SEM残留量的不确定度进行分析评定,结果表明:测定添加水平0.50μg/kg的硝基呋喃类代谢物残留量的结果可表示为:X(SEM)=(0.51±0.06)μg/kg,包含因子k=2。     

Top-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定水中铜的不确定度

根据不同人员在不同时间对水中铜的质控样品进行测量得到30组数据,利用Top-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定水中铜的不确定度。方法依据是《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ700—2014),测定质量浓度为40.0μg/L的质控样品,测定均值为40.2μg/L,通过评定不确定度为1.60μg/L。