UPLC-MS/MS同时测定烟草中5种新烟碱杀虫剂残留

为寻求快速、高效、节本检测新烟碱杀虫剂残留量的方法,建立了吡虫啉,啶虫脒,烯啶虫胺,噻虫啉,噻虫胺5种新烟碱杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法.烟叶样品经改进的QuEChERS提取处理后,使用Atlantis UPLC HSS T3反相柱,流动相为甲醇-水(含0.1％甲酸),用多...     

新烟碱类杀虫剂及使用

新烟碱类是全新结构的超高效杀虫剂,也是自菊酯类以来销售量增长最快的一类杀虫剂。除农民朋友较熟悉的吡虫啉以外,市场上可见到的新烟碱类杀虫剂还有啶虫脒和噻虫嗪等。其中吡虫啉和啶虫脒称为第一代新烟碱类杀虫剂,噻虫嗪等称为第二代新烟碱类杀虫剂。新烟碱类杀虫剂虽然也作用于害虫的神经系统,但与传统的有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类农药不同,不存在交互抗性。     

新烟碱类杀虫剂吡虫啉的残留及降解特性分析

吡虫啉作为一种新型高效烟碱类杀虫剂,被广泛投入市场使用。该药剂主要作用于昆虫的乙酰胆碱受体,具有杀虫谱广、活性高、用量少、持效长、对非靶标生物较安全等特点。本研究综述了吡虫啉残留的危害性及几种有效的降解途径,对寻找一种环保、高效的消除或降解农药残留的方法具有一定指导意义。     

浅谈烟碱类杀虫剂水解机理研究

此文章介绍了第一代烟碱类杀虫剂中的吡虫啉,第二代烟碱类杀虫剂中的噻虫嗪和第三代烟碱类杀虫剂中的肤虫胺水解反应机理推测。并且介绍了第一代烟碱类杀虫剂中的啶虫脒的水解机理研究。以及对肤虫胺水解机理进行了相关的理论计算研究。     

新烟碱类杀虫剂在作物保护中的应用述评

新烟碱类杀虫剂为世界第一大杀虫剂,本文对新烟碱类杀虫的种类、作用机理、应用范围、存在风险进行了述评,对其发展前景进行了阐述。     

新烟碱类杀虫剂吡虫啉的残留危害及降解特性分析

吡虫啉作为一种新型高效烟碱类杀虫剂,被广泛投入市场使用。该药剂主要作用于昆虫的乙酰胆碱受体,具有杀虫谱广、活性高、用量少、持效长、对非靶标生物较安全等特点。本文综述了吡虫啉残留的危害性及几种有效的降解途径,对寻找一种环保、高效的消除或降解农药残留的方法具有一定指导意义。     

计算机辅助的新烟碱类杀虫剂与靶标结合的研究方法

新烟碱类杀虫剂具有杀虫谱广、杀虫活性高及对脊椎动物安全的特点,在害虫防治中发挥了重要作用。近年来,新烟碱类杀虫剂的创制工作进展非常迅速,短短30余年间已有多个产品相继实现商品化,可见其优越的杀虫能力以及强大的市场价值。本文主要介绍了如何通过计算机虚拟筛选技术研究新烟碱杀虫剂与昆虫靶标(nAChR)的结合模式,为设计与开发新型的新烟碱类化合物分子提供了研究方法和思路。     

新烟碱类杀虫剂对家蚕的急性毒性与风险评价

采用浸叶法测定了6种新烟碱类杀虫剂与其他2类对照杀虫剂对家蚕的急性毒性,且根据风险商值法进行了风险评价。结果表明: 测试的6种新烟碱类杀虫剂中啶虫脒和噻虫胺对家蚕急性毒性96 h-LC₅₀为 0.262、0.268 mg·L^-1, 属剧毒级,而噻虫啉、吡虫啉、呋虫胺和噻虫嗪对家蚕急性毒性96 h-LC₅₀分别为0.582、1.68、2.60、2.16 mg·L^-1,均属高毒级。对照药剂高效氯氟氰菊酯、毒死蜱和马拉硫磷对家蚕急性毒性96 h-LC₅₀分别为0.009 09、0.785、1 072 mg·L^-1,分别属于剧毒级、高毒级和低毒级。风险评价结果表明: 除马拉硫磷对家蚕的风险可接受外,其余8种杀虫剂均为不可接受。因此,在害虫综合治理中,应谨慎使用新烟碱类杀虫剂,以避免对家蚕生产造成危害。     

新烟碱类杀虫剂成市场热点

新烟碱类化合物是一类高效、安全、高选择性的新型杀虫剂,在国内外市场发展很快。我国从上世纪80年代末就开始了对新烟碱类杀虫剂的研究开发,目前已取得不少进展。新烟碱类杀虫剂有：吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、氯噻啉、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺等。据预测,新烟碱类产品今后5年内将占全球农药总量的15％～20％．     

3种新烟碱类种子处理剂对小麦主要害虫的影响

为明确新烟碱类种衣剂对小麦主要虫害的防治效果,笔者采用大田试验研究了吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺3种新烟碱类种子处理剂对小麦地下害虫、小麦红蜘蛛、小麦蚜虫的防治效果。结果表明,噻虫胺和噻虫嗪种子处理剂对小麦地下害虫的防治效果较好;吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺3种种子处理剂对小麦红蜘蛛防治效果均较差;吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺3种种子处理剂对小麦蚜虫的防治效果均较好。     

新烟碱类杀虫剂对蜜蜂行为与生理影响的研究进展

在过去的30年间,世界上农药种类的发展已经从有机磷酸酯类和氨基甲酸酯类转变成能够与昆虫乙酰胆碱受体结合的新烟碱类.新烟碱类杀虫剂通过作用于昆虫的乙酰胆碱受体,释放乙酰胆碱受体抑制剂,阻碍昆虫神经传导,影响昆虫正常生理行为,最终导致昆虫麻痹死亡.蜜蜂作为重要的授粉昆虫,在采集过程中,会经常接触到这类农药,不仅会对蜜蜂个体造成影响,蜜蜂采集归巢后,杀虫剂还会污染整个蜂群,这无疑给世界养蜂业带来了很大威胁.本文从蜜蜂的行为与生理方面进行综述,总结近年来有关新烟碱类杀虫剂对蜜蜂健康影响的报道,以期为后续相关研究与实践提供理论基础.     

美国农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM)在农产品农残分析中的应用研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-M RSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-M S对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明:该方法前处理时间为0.5~1.0h,回收率70%~120%、精密度0.2%~11.4%,能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工,一次处理的农药品种多,适合于未知农药的残留快速检测。     

苹果中毒死蜱农药残留的GC-NPD测定方法

通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。     

香蕉中戊唑醇残留分析方法的比较研究

确立香蕉中戊唑醇残留检测方法,用丙酮∶水(60∶5,V∶V)为萃取溶剂,液液分配后浓缩至近干,定容后用气相色谱(GC-NPD)测定。戊唑醇的最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg.kg-1。香蕉中添加浓度为0.025、0.05、0.5 mg.kg-1,其回收率分别为98.12%~109.23%、70.37%~99.57%和78.13%~94.53%,变异系数分别为5.55%、17.93%和9.58%。该方法的准确度和灵敏度满足农药残留分析的要求。     

戊唑醇在小麦中残留分析方法的研究

在建立的戊唑醇残留分析方法中,小麦样品用丙酮为萃取溶剂,加水10 mL,机械振荡法提取,提取液用石油醚液液分配2次,中性氧化铝层析柱净化,气相色谱(GC-NPD)检测。小麦中戊唑醇的添加浓度分别为0.025、0.05和0.5 mg.kg-1,其回收率分别为73.98%～82.86%、81.21%～95.38%和81.51%～97.98%,变异系数为5.74%～9.33%。结果满足农药残留分析的要求。     

新烟碱类化合物几何构型优化方法的选择

选用具有晶体结构实测数据的2种新烟碱类化合物吡虫啉和吡虫啉的N3位甲基取代物分子构型为基点,采用多种方法/基组对其结构进行优化.通过比较AM1、RHF/6-31G、RHF/6-31 G(d)和B3LYP/6-31G、B3LYP/6-31 G(d)等方法/基组优化得到的优势构型参数与试验所测定的晶体结构数据,并结合单点能...     

己唑醇在梨和土壤中残留量的气相色谱分析方法

建立了气相色谱仪测定梨果和土壤中己唑醇的残留分析方法,并开展了市售梨果样品中己唑醇残留量的检测。梨果和土壤样品以乙腈为提取溶剂提取,用中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,经浓缩后正己烷定容,GC-ECD测定己唑醇残留量。在添加浓度范围内(0.01~0.5 mg·kg~(-1)),梨果中己唑醇的平均添加回收率为77.4%~99.1%,相对标准偏差为7.5%~9.8%;土壤中己唑醇的平均添加回收率为82.2%~95.3%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。采用该方法对市售梨果实际样品的检测结果表明,梨果中己唑醇的残留量均未超过最高残留限量值。     

固定化酵母生产蜂蜜酒的研究

本文对固定化酵母生产蜂蜜酒的工艺条件进行了研究,通过L9(3~4)正交试验确定了最适固定化条件和最佳发酵条件。     

蔬菜中农药残留检测方法变更的验证方法探析

检测标准发生变更时,检验检测机构应做好新方法的验证工作。以水果和蔬菜中阿维菌素残留量测定标准变更为实例,详述了如何开展方法验证,以期为大家开展化学分析方法发生变更时的验证工作提供参考。