液质联用检测白酒中的微量甜蜜素

采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以0.1%甲酸和甲醇(80∶20)为流动相,样品用水直接稀释2倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为2 ng/m L,最低定量限为10 ng/m L,在10~1 000 ng/m L时相关系数为0.999 9,平均回收率为102.9%~106.6%,最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,结果可靠,可用于白酒中微量甜蜜素的检测。     

硫丹在苹果中残留分析方法研究（英文）

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法。样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5%水脱活处理的Florisi L(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。硫丹3种单体的最小检测量分别为10~(-11)、10~(-11)、2.5×10~(-11)g。苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54%~95.34%,变异系数为1.45%~4.73%;β-硫丹的添加回收率为82.91%~100.63%,变异系数为1.39%~4.72%;硫丹硫酸酯82.22%~101.15%,变异系数为0.75%~3.99%。方法的最低检出浓度分别为2.5×10~(-3)mg/kg,2.5×10~(-3)mg/kg,6.25×10~(-3)mg/kg。该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定白酒中10种物质的含量

[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分.[方法]采用气相色谱法(FID检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.8 μmn),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测.[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0.通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少.同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇).[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法.通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇.     

农用灌溉水中7种农药残留高效液相色谱分析方法

建立了一种测定农用灌溉水中7种农药残留的高效液相色谱法。水样经液萃取后无需进行SPE小柱净化处理,旋蒸浓缩后过0.22μm有机滤膜,采用UV检测器检测,外标法定量。结果表明:7种农药的出峰时间在3.162~8.980min,在0.01~0.5m/L范围内,平均加标回收率在79.2%~115.6%之间,相对标准偏差为0.14%~4.3%,相关系数在0.99917~0.99990之间。最低检出限为9.70×10~(-4)~3.06×10-3mg/L。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏的优点。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术同时测定白酒中10种吡嗪类物质

[目的]利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析技术同时测定白酒中10种吡嗪类物质.[方法]吡嗪类物质是白酒中的一类重要健康功能成分,应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪结合液液萃取样品前处理过程同时检测白酒中10种吡嗪类物质.[结果]试验表明,标准曲线线性相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差RSD在3.1％ ～11.3％,加标回收率在79％～96％,该方法满足白酒中吡嗪类痕量物质的定量要求.[结论]该试验方法分析结果准确,可用于白酒中吡嗪类物质的定性与定量分析.     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

GC-MS法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇含量

建立了气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定白酒中3-甲硫基丙醇的方法,并将该方法与气相色谱法进行比较。结果表明,对于10 mL白酒样品,GC-MS法对3-甲硫基丙醇的检出限为0.05 mg/L,3个水平(0.5、1、10 mg)下的添加回收率为85%~102%。GC-MS法定性准确,检出限低,适于白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。     

石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅

通过蒸发浓缩,建立了一种测定白酒中重金属铅的快速检测方法,该方法前处理简单,试剂消耗少,检出限低,准确度高,适合大批量白酒的检测。该方法的检出限为0.0002mg/L,加标回收率为98.9%~101.6%,RSD为2.76%~3.65%。     

铽离子增敏荧光光度法测定鱼肉组织中的恩诺沙星残留

为了研究建立分析测定恩诺沙星的新方法,以铽-恩诺沙星配合物的荧光特性为基础,发现在pH值为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽与恩诺沙星的配合物在545 nm(λ_(ex)=328 nm)处产生了Tb~(3+)的特征荧光峰,可用于恩诺沙星的分析测定,从而建立了简单、快速、灵敏测定恩诺沙星的荧光方法,并优选了反应的最佳条件。在最佳试验条件下,恩诺沙星浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)g/m L范围内与其545 nm的荧光强度呈良好的线性关系(r~2=0.992 3),检出限为1.3×10~(-9)g/m L;对药片中恩诺沙星的测定回收率为97.7%,变异系数为1.4%;对于鱼肉组织中恩诺沙星测定回收率为79.0%~94.5%,变异系数为2.0%~7.8%。     

不同检测器同时测定韭菜中种农药残留方法的研究

建立了气相色谱双塔双柱不同检测器同时测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷等14种有机磷和百菌清、三唑酮等10种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。考察了微波加热法对韭菜基质干扰的影响。试样用乙腈提取,经DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)与DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,双塔同时进样,GC-FPD与GC-ECD同时检测,在0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg三个水平添加时的平均回收率为75%~126%,相对标准偏差为1.80%~15%,方法检出限(S/N=3)为0.00009-0.0420mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求,且采用双塔双柱不同检测器同时测定有机磷和有机氯类农药残留,可以大大缩减风险监测的时间,提高工作效率。