离子色谱-质谱联用测定饮用水中痕量BrO3-·Br-的方法

建立了一种利用离子色谱仪(IC)与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析饮用水中BrO3-与Br-的方法.使用IonPacAS19(4 ×250 mm)型色谱柱,在流速1 ml/min及30 mmol/L NH4NO3(pH 8.0)淋洗液下进行BrO3-和Br-的分离.在最佳条件下,BrO3-与Br-的检出限(以3倍基线噪声比计)分别为0.25、0.20 μg/L(基于峰面积),不同浓度溴形态标准溶液8次平行测定峰面积相对标准偏差(RSD)为0.8％ ～3.4％.应用该方法对饮用水中溴的形态进行了分析,目标物在水样品中的加标回收率为98％～ 102％.试验结果表明,该方法可用于饮用水样品中溴形态的日常分析.     

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定南美白对虾中砷形态

应用超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP/MS）测定南美白对虾中的砷形态。以磷酸-水（1：19,V/V）混合液作为萃取剂,超声辅助提取样品中的砷化合物,采用Hamiton PRP-X100柱分离砷化合物,以20mmol/L磷酸氢二铵溶液（pH=9.0）为流动相。在优化的检测条件下,9min内完成4种砷化合物的定量分析,亚砷酸尧砷酸、MMA（V）和砷甜菜碱检出限分别可达到0.3、0.7、0.6、0.8μg/L,在2.5~100μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,平均加标回收率为82.5%~98.0%,4种砷形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.9%~4.9%和3.1%~4.8%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足砷形态定量分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬的含量.根据 《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源,对稻米中铬含量进行检测,寻找不确定度分量,对各分量不确定度进行合成,最后得到扩展不确定度.结果表明,稻米中铬的含量为0.16 mg·kg-1,扩展不确定度为0.019 mg·kg-1,包含因子k=2,其中...     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了水产品中甲基汞和乙基汞的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP -MS）测定方法。为保证样品中汞的各形态能完全提取并准确分析,通过条件优化,使用5 mol/L盐酸溶液微波辅助提取样品中的甲基汞和乙基汞,流动相为0.01 mol/L乙酸氨、0.12%(V/V) L-半胱氨酸、8% (V/V) 甲醇-水溶液。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测,5 min内完成甲基汞和乙基汞的定量分析。在优化的检测条件下,甲基汞和乙基汞检出限分别可达到0.024、0.042 μg/L吗,在0.05~20 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加标回收率为84.0%~94.5%。两种汞形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.1%~4.1%和2.6%~4.3%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足汞形态定量分析的要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在苹果无机砷形态分析中的应用研究

采用高效液相色谱技术对苹果中的无机砷进行价态分离,采用电感耦合等离子体质对不同价态的砷进行定量测定。结果表明,两者串联使用可以很好地对苹果中不同形态的砷进行测定,是目前比较先进的一项检测技术。     

高效液相色谱法测定地表水及饮用水中的溴氰菊酯

建立了一种高效液相色谱法测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的分析方法,并用于实际样品的分析。采用环己烷-乙醚（92/8,v/v）作为萃取溶剂富集净化样品。该方法在15min之内可完成地表水及饮用水中溴氰菊酯的分离及检测;由于二极管阵列检测器同时可进行多波长检测,因此检测波长可设定为225nm、254nm、270nm、280nm,根据各波长的分离情况选择最佳测定波长,流动相为甲醇＋水=85＋15。结果表明该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定。     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

PAN-S 负载纤维富集-ICP-MS 法测定畜禽饮用水中痕量铬

为提高畜禽饮用水中痕量铬的测定灵敏度及降低检出限,采用螯合剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-S）处理聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维,制得 PAN-S 负载纤维;用 PAN-S 负载纤维富集畜禽饮用水中痕量铬,然后用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,建立 PAN-S 负载纤维富集—ICP-MS 法测定畜禽饮用水中痕量铬的方法。结果表明：当待富集液体积小于1000 mL、pH 6、上柱流速小于15 mL/min时,铬可被有效富集,且富集不受 K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋等共存离子的干扰;用0．2 mol/L 硝酸10 mL 能完全洗脱,洗脱液能满足 ICP-MS 法测定的要求;该方法的回收率为90．0％～96．0％,相对标准偏差（RSD）在1．0％～2．2％,检出限为0．02μg/L;应用优化的富集测定方法和常规的二苯碳酰二肼分光光度法同时对30份畜禽饮用水样品进行痕量铬的检测,两种方法的测定结果基本一致,说明优化的富集测定方法可应用于畜禽饮用水中痕量铬的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中稀土元素

采用电感耦合等离子体串联质谱法测定茶叶样品中16种稀土元素,通过加标回收实验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法。测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为93%～106%。结果表明,本方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

离子色谱法测定农村饮水中痕量溴酸盐的研究

建立了一种简便的用离子色谱测定水中痕量溴酸盐的方法。通过银电极电解方法,除去水样中干扰溴酸根测定的氯离子,并应用微波浓缩水样后,在一定的色谱条件下测定水样中溴酸根离子的含量,检出限可达5μg.L-1。     

ICPS-OES法测定生活饮用水主要金属元素含量

[目的]测定生活饮用水主要金属元素含量。[方法]随机抽取市场上的桶装水作为水样,样品预处理后,选定最佳工作条件,用ICPS-OES法,测量样品溶液的发射强度,计算出相应的样品溶液浓度。同时也进行精密度和加标回收试验。[结果]通过制作标准曲线,选取干扰少、检出限低、线性最好的波长去分析待测元素。试验中各元素检出限均低于相应的国标要求。精密度试验表明,各元素的相对标准偏差范围在2.6%~8.9%之间。样品中As、Pb、Cr（6价）、Fe、Mn、及Cu等主要金属元素的平均回收率为97.66%~101.11%。[结论]ICP检出限低,准确可靠,可用于对饮用水的常规检测。     

微分电位溶出法测定饮用水中砷含量

[目的]为砷的检测寻求一种快速、简便的新方法。[方法]研究在铜离子存在条件下,通过玻碳悬汞电极测定饮用水中砷含量,考查了电沉积电位、电沉积时间、平衡电位、平衡时间对测定结果的影响。[结果]铜离子浓度范围为42.8-57.145 ng/ml;随着电沉积电位、平衡电位的增大,底液空白和加标液的峰高及差比值先增大后减小;随着电沉积时间、平衡时间的增加,底液空白和加标液的峰高先增大后趋向平缓,而其差比值先增大后减小;当电沉积电位为-1.1 V、电沉积时间为100 s、平衡电位为-0.7 V、平衡时间为30 s时,测定结果最好。测定砷的线性范围为0-200 ng,回收率为93.2%-105.4%,相对标准偏差为2.35%。[结论]该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

气相色谱法测定饮用水源水中的16种酞酸酯

为建立一种简单、快捷、准确测定饮用水源水中酞酸酯含量的检测方法,采用气相色谱法测定了饮用水源中16种酞酸酯的含量.结果表明:16种酞酸酯在短时间内能有效分离,方法检出限为0.11～8.5 tμg/L,加标回收率为91％～119％,各组分相对标准偏差(RSD,n=8)为1.34％～7.52％,均符合方法学的要求.该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适用于测定饮用水源水中酞酸酯的含量.     

4-氨基安替比林改进法测定饮用水中低浓度挥发酚

4-氨基安替比林分光光度法测定水中低浓度挥发酚的研究表明,采用氯仿处理4-氨基安替比林可以降低空白比色值,提高方法的灵敏度和结果的准确性。     

离子色谱法测定饮用水中8种有机阴离子

[目的]建立饮用水中8种有机阴离子的离子色谱测定方法。[方法]饮用水样品经0.22μm微孔过滤膜过滤,采用IonPacAS23阴离子交换色谱柱分离,ASRS-300-4MM阴离子抑制型电导检测器检测,以4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 ml/min,进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]8种有机阴离子在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限:F-、Cl-为1.0μg/L,BrO3-、NO2-为2.0μg/L,NO3-、Br-、PO34-、SO24-为5.0μg/L,加标回收率为94.6%～105.8%,RSD为0.50%～4.39%(n=6)。[结论]该方法简单、科学、准确、实用性强,非常适用于大批量的饮用水有机阴离子的检测工作。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜铅镉镍铬的方法研究

建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍、铬的分析方法。优化了仪器条件,通过检出限、精密度和准确度的测试,验证了该方法在金属元素分析中的准确性和有效性,能够满足环境水样中铜、铅、镉、镍、铬的分析要求。     

分光光度法测定饲料中微量铬的研究

[目的]探索分光光度法测定饲料中微量铬的效果。[方法]提出采用碘化钾(淀粉)分光光度法测定饲料中微量铬的新方法:样品用HNO3-HClO4湿消解后,用KMnO4将三价铬(Cr3+)氧化为六价铬(Cr6+),在pH值为3.0~4.0时,与KI作用后生成的I3-遇到淀粉形成灵敏度很高的蓝色配合物,在分光光度计波长为590 nm处测定其吸光度。[结果]改进后的方法操作简单、测定快速,测定结果的准确度和精密度与标准法一致,相对偏差小于2.0%。[结论]该研究为测量饲料中的微量铬提供了一种新方法。