普通白菜中有机磷类农药残留检测定量限的试验研究

以农业部NY/T 761-2008标准为提取方法,气相色谱分析,试验建立了普通白菜中18种有机磷类农药的检测定量限。其中敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、倍硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷均为0.01mg/kg,氧化乐果、丙溴磷和三唑磷的定量限为0.02mg/kg,而亚胺硫磷和伏杀硫磷的定量限较高,为0.05mg/kg,符合检测标准规范要求。乙酰甲胺磷由于基质干扰较多,不能进行准确判定。     

农药残留风险评估研究进展

风险评估作为农药安全性评价手段已广泛应用于农药管理之中,是科学使用农药、保护生态环境及人体健康的重要依据,也是保障食品安全的关键措施。文章介绍了农药对人体健康风险的评估过程,并综述了国内外不同风险评估模型研究进展及其应用,以期为国内农药的风险评估提供参考与借鉴。     

黄桃中4种农药残留动态与风险评估

为探明4种未登记农药(腐霉利、氯虫苯甲酰胺、甲维盐和多效唑)在黄桃上的安全性和消解特性,在施药后套袋和施药后不套袋2种处理方法下,开展了这4种农药在黄桃中的消解动态与膳食风险评估研究。建立了液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法同时测定黄桃中4种未登记农药残留量。结果表明,在0.05～5.0 mg·kg^-1(腐霉利、氯虫苯甲酰胺和多效唑)和0.001～0.05 mg·kg^-1(甲维盐)添加水平下,4种农药的平均回收率为75.6%～111.3%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～5.2%。4种农药在黄桃中的降解均符合一级动力学方程。根据农药残留和风险评估结果,在推荐剂量下甲维盐和多效唑建议在黄桃上设置14 d的安全间隔期(PHI),氯虫苯甲酰胺建议设置3 d的PHI;腐霉利因降解比较缓慢,不建议在黄桃生产上使用。     

浅谈农药残留的风险评估

文章综述了国内外有关风险评估的法规基础、评估类型和方法的最新进展,比较分析了各自的优势与不足。并针对我国风险评估的现状,提出相关建议,为我国食品中农药残留的风险评估提供参考。     

毕节市蔬菜农药残留及风险评估

为毕节蔬菜安全生产、消费及质量安全监管提供科学依据,对2021年8月至2022年8月毕节地区635个蔬菜样品中45种农药残留进行检测分析。结果表明：635个样品合格率为99.5%;162个蔬菜样品中农药残留有检出,2个叶菜类蔬菜样品的啶虫脒最大残留量和1个豆荚类蔬菜样品的吡虫啉最大残留量均分别大于其MRL,致其判定为不合格,且超标农药均为杀虫剂;叶菜类蔬菜样品农药检出率最高,为29.2%,根茎类蔬菜样品农药检出率最低,为13.9%;甲氰菊酯、氯氰菊酯、霜霉威、噻虫嗪、氯氟氰菊酯、腐霉利、啶虫脒和多菌灵在蔬菜中的检出数居前8位,共占总检出数的79.1%;635个蔬菜样品中不同农药残留最大值、残留平均值的风险商分别为0.04%～31.64%、0.04%～11.92%,表明农药残留引发的健康风险均可接受。     

湖南省猕猴桃农药残留及风险评估

[目的]为明确湖南省猕猴桃果实农药残留及风险情况,方便日后系统性进行农药监测、监管.[方法]2019年,从湖南省25个县市43个猕猴桃果园采集63份样品,利用高效液相色谱-质谱法和高效气相色谱-质谱法对处理后的果实样品进行农药残留量测定,结合《GB 2763-2019食品中农药最大残留限量》进行分析和比较猕猴桃不同品种...     

苹果农药残留风险评估

【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量（MRLs）制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值（eMRL）,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴ 检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标（超标农药为氧乐果）;⑵ 检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险（用%ADI表示）在0.00%-1.07%,平均值为0.13%;其急性膳食摄入风险（用%ARfD表示）在0.18%-22.41%,平均值为4.12%;⑶ 根据残留风险得分,检出残留的26种农药可划分为3类,即高风险农药（8种）、中风险农药（10种）、低风险农药（8种）;⑷ 以风险指数排序,风险高的样品仅占1.5%,风险中、低和极低的样品占98.5%;⑸ 在检出残留的26种农药中,灭幼脲可不制定MRL,氟硅唑等6种农药的MRLs过严,乐果等5种农药的MRLs过松,建议矮壮素、苯醚甲环唑、虫酰肼、二嗪磷、氟硅唑、甲基硫菌灵、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、炔螨特、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀扑磷、戊唑醇、烯唑醇、亚胺硫磷和抑霉唑的MRLs分别设定为4、1、2、0.5、0.6、7、0.2、1、2、2、1、0.8、0.2、0.1、3、0.5、1和3 mg·kg^-1。【结论】苹果农药残留检出率相对较高,但99.5%的苹果样品其农药残留量均低于MRLs。苹果农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。苹果应重点关注氧乐果、磷胺、杀扑磷、毒死蜱、二嗪磷、联苯菊酯、亚胺硫磷和乐果残留。建议修订或制定苹果中矮壮素等18种农药的MRLs。     

对农产品中农药残留风险评估的初步认识

日常生活中食用的各种蔬菜、水果,由于自然环境的变化和各种病虫害的侵蚀及耐药性的增强,造成在生产过程中违规滥用或超量使用各种农药,致使蔬菜、水果上的农药残留大大超标,长期食用会导致人体慢性中毒或致癌,严重威胁着人们的生命安全。     

批发市场蔬菜农药残留调查及风险评估

[目的]调查北京市批发市场蔬菜的农药残留情况并进行风险评估。[方法]对北京市9个大型蔬菜批发市场6类蔬菜中的16种农药残留进行抽样检测。[结果]北京市蔬菜农药残留超标率全年呈先下降后上升的趋势;不同种类蔬菜的农药残留超标率依次为豆类〉绿叶类〉白菜类〉茄果类〉甘蓝类、瓜类;毒死蜱和克百威2种农药造成蔬菜农药残留超标的比例较高;全年的蔬菜农药安全指数均小于1,说明所检测的农药残留量没有安全风险。[结论]该研究为批发市场蔬菜质量安全监管提供了理论依据。     

苹果中4种常用农药残留及其膳食暴露评估

【目的】对国产苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲4种常用农药残留及其膳食暴露进行评估,明确并量化中国居民食用苹果途径的上述4种常用农药膳食摄入风险水平,为苹果安全生产、消费及质量安全监管提供依据。【方法】基于渤海湾（辽宁、山东、河北）和西北黄土高原（陕西、山西、河南）两大苹果优势主产区采集的282份苹果样品,运用专业风险评估软件@Risk,尝试构建非参数概率评估模型,对中国居民食用苹果途径的农药膳食摄入（暴露）风险进行概率评估。首先对282份苹果样品中上述4种农药残留检测值进行分布拟合,拟合度运用Chi-Squared、Anderson-Darling、Kolmogorov-Smirnov 3种统计方法进行检验,综合考虑3种评估拟合结果,确定最佳拟合分布。STMR、HR取最佳分布拟合值,%ADI和%ARfD分别表示慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险。【结果】参试的282份苹果样品,255份（占90.4%）苹果样品中检出了农药残留。在检出的4种常用农药中,多菌灵的检出率最高,达到81.9%;其次为甲基硫菌灵和吡虫啉,分别为52.1%和39.0%;灭幼脲的检出率最低,仅为31.2%。绝大多数苹果样品中农药残留量处于较低水平,最大检出浓度为0.9251 mg·kg^-1（多菌灵）,但仍远低于最大残留限量值3.0 mg·kg^-1。样品中4种常用农药残留量均值依次为多菌灵（0.1042 mg·kg^-1）＞灭幼脲（0.0182 mg·kg^-1）＞甲基硫菌灵（0.0082 mg·kg^-1）＞吡虫啉（0.0050 mg·kg^-1）。样品中4种常用农药残留量离散程度有异,变异系数分别达到232.8%（甲基硫菌灵）、214.8%（吡虫啉）、174.1%（灭幼脲）和136.4%（多菌灵）。282份苹果样品农药残留量分布规律较明显,随着农药残留浓度的升高,样品所占的比例均呈逐渐降低的趋势。27份（占9.6%）苹果样品中未检出上述4种常用农药,198份（占70.2%）苹果样品中检出2种及以上农药残留,19份（占6.7%）苹果样品甚至检出4种农药残留。不同年龄组人群食用苹果途径的上述4种常用农药慢性膳食摄入风险（%ADI）分别为0.2120%-35.1100%（多菌灵）、0.0051%-0.8240%（吡虫啉）、0.0049%-0.1710%（甲基硫菌灵）和0.0004%-0.0152%（灭幼脲）;急性膳食摄入风险（%ARfD）分别为0.1940%-16.0500%（多菌灵）和0.0122%-0.9400%（吡虫啉）。幼儿（2-6岁）和儿童（7-13岁）2个年龄组人群由于体重较轻,而苹果摄入量相对较高,膳食摄入风险明显高于其他年龄组人群,为重点监控对象。不同年龄组人群之间,随着年龄的增加,农药膳食摄入风险整体呈逐渐下降趋势;同一年龄组人群,选取的百分位点值越高,农药膳食摄入风险越大。【结论】中国苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲这4种常用农药检出率较高,但所有样品农药残留量均低于最大残留限量。中国居民食用苹果途径的上述4种常用农药慢性和急性膳食摄入风险均很低,幼儿和儿童2个年龄组人群膳食摄入风险明显高于其他年龄组人群,需重点关注。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

高效氯氰菊酯在甘蓝上的残留动态及风险评估

[目的]研究高效氯氰菊酯在甘蓝上的残留动态和去除效果,为甘蓝的安全食用提供理论依据。[方法]研究不同时间和不同处理方法对高效氯氰菊酯残留量的影响。[结果]高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期为0.98 d;在甘蓝植株中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程;在国家规定的安全间隔期内采收高效氯氰菊酯单剂的残留超标,即其在施药后的第3天残留量均超过国家规定的标准(1 mg/kg),因国家规定的的安全间隔期为3 d,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。存放时间越长、水温越高、洗涤剂浓度越大、洗涤浸泡时间越长,供试农药的去除率越高,基本可以保证甘蓝的放心安全使用。[结论]国家应根据季节的不同安全间隔期有所区别,在安全间隔期内采收甘蓝经过各种程序处理后食用是相对安全的。     

六安地区青菜中有机磷农药残留的GC-MS快速检测方法研究

对六安地区青菜中常用的有机磷农药的残留采用气相色谱-质谱联用仪进行快速检测分析。分析时间通过优化色谱条件得到缩短,以选择离子方式（SIM）,采用保留时间和特征离子进行定性与定量。结果表明,此方法检出限为0．01—0．06mg／kg,能满足有机磷农药多残留农残分析的要求。     

气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明:3种有机磷农药在50~1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%~107.6%,相对标准偏差在(n=7)3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

化学农药的风险评价

介绍了化学农药的风险评价意义、形成和发展以及评价的基本程序、方法。农药的风险评价是农药登记评审和农药安全性评价的重要依据。评价程序包括危害性识别、剂量-反应评定、接触评定及风险描述等步骤。此外,还介绍了我国农药风险评价存在的问题及对策。     

虫螨腈在青菜中的残留量及其消解动态

为绿色农产品的生产及监管提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%～97.1%,相对标准偏差为4.6%～6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m~2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量(10.0mg/kg)。     

GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。     

灭幼脲在山药和山药豆上的残留行为及风险评估

使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了灭幼脲在山药和山药豆中的分析方法,通过一年六地的规范残留试验,得到灭幼脲在可食部位中的残留量,结合我国膳食结构进行风险评估,评价灭幼脲在山药种植中使用的安全性.结果表明:在0.01～2.00 mg/L,灭幼脲的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系;在0.01、0.10和1.00 mg/kg的添加水平下,灭幼脲在山药和山药豆的平均添加回收率分别为88％～102％和88％～94％,相对标准偏差(RSD)分别为1.7％～3.4％和2.0％～3.1％,方法定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg.采收间隔期为21、28和35 d时灭幼脲在山药中的最终残留量均小于0.01 mg/kg,在山药豆中的最终残留量分别为0.019～0.24、0.085～0.21、<0.01～0.16 mg/kg,结合灭幼脲登记作物、居民的膳食结构进行评估,风险商值(RQ)为4.92％,表明对一般人群健康的影响在可接受风险水平,试验结果为特色小宗作物山药和山药豆的用药安全性和残留限量标准制定提供数据支持.