吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中氯苯类化合物

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中氯苯类化合物的方法.通过对吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间进行优化,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件.结果表明,在最佳条件下,5种氯苯类化合物的相关系数为0.999 1~0.999 9,平均加标回收率为94.0%~107.2%,相对标准偏差为4.4%~6.1%,检出限为0.05~0.13μg/L.该方法与国家标准方法相比,操作简便、检出限低、准确度和精密度高,适用于地表水和生活饮用水中氯苯类化合物的分析测定.     

吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0％～108.3％,相对标准偏差为2.4％～6.1％,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28 μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱（GC-MS）测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集一气相色谱质谱（Gc—MS）法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81．5％～123．0％,精密度（相对标准偏差）范围为0．74％一5．62％,方法检出限为0．03-0．59¨g／L,实际水样加标回收率范围为79．5％～125．0％。[结论]吹扫捕集一气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

高效液相色谱法测定水土中抑食肼残留量

研究建立了以丙酮提取、硅胶净化、HPLC紫外测定的抑食肼在田水和土壤中的残留测定方法。方法的回收率为80.68%~102.57%,变异系数为2.36%~7.53%,线性范围0.10~5.0 mg/L。抑食肼在土壤和水中的最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.001 mg/L。灵敏度和准确度较高,能够较好地满足实际样品的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定薰衣草香气成分

[目的]建立一种吹扫捕集-气相色谱-质谱联用快速测定薰衣草香气成分的方法。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对新疆代表性薰衣草品种太空蓝的常温下挥发性成分进行分析,并与采用挥发油提取装置提取的薰衣草精油成分进行对比。[结果]2种方法共鉴定出43种化学成分,其中,吹扫捕集法鉴定出41种化学成分,挥发油提取后直接进样法鉴定出26种化学成分,2种方法的共有成分为24种。主要化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。[结论]2种方法得出的薰衣草香气成分无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在较大的差异。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术的突出优点在于前处理过程相对比较简单,且分析过程中不会造成强挥发性组分的损失,能较真实地反映样品挥发性香气的原始组成。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃

该文利用吹扫捕集气相色谱质谱联用方法,分析了固体废物浸出液中32种挥发性卤代烃的检测方法,并且对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率等进行了分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和质谱图与标准物质比对定性,内标法定量。实验结果表明:苯甲醚和甲基叔丁基醚的检出限分别为0.3μg·L-1和0.3μg·L-1,检出限能够满足各类环境标准的要求;加标回收率为91.8%～95.8%和96.0%～97.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%和2.3%～5.8%。     

利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中微量磷酸盐

【目的】磷钼蓝分光光度法是水中磷酸盐含量的常用检测方法,但不适用于磷酸盐含量低(0.04mg/L)的水样。建立一种更准确的水中微量磷酸盐检测方法。【方法】对孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法中最大吸收波长、显色剂中孔雀绿和浓硫酸的比例与用量、表面活性剂聚乙烯醇(PVA)用量、显色稳定时间等指标依次优化,选择1个湖水样品和系列低浓度磷标准溶液,用优化后的测定方法进行方法回收率、精密度和检出限研究。【结果】优化后的关键点是最大吸收波长620 nm,显色剂配制比例钼酸铵溶液(176.5 g/L)/孔雀绿溶液(11.2 g/L)/浓硫酸=40/32/34(体积比),显色体积中显色剂比例占8%,显色稳定时间30 min,方法检出限为1.2 g/L,磷(P)浓度小于10.00μg/L时相对标准偏差RSD 8.3%~9.1%,P浓度大于10.00μg/L时RSD小于5%,加标回收率在97.0%~108.2%。【结论】优化后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测限低,灵敏度高,线性范围宽,显色溶液稳定,准确度、精密度符合水质测定需求,操作简便,适合环境中水体微量磷酸盐含量的检测。     

大体积吹扫进样-气相色谱-同位素质谱仪测定水中苯乙烯氢同位素

采用有机分析中不常用的25 mL进样系统,以增大进样量,降低检出限,建立了一种以吹扫捕集进行前处理,气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱仪测定水中苯乙烯单体氢同位素的方法,同时考察了目标物单体氢同位素分馏的影响因素。结果表明,在充分吹扫捕集的情况下,目标物全部进入捕集阱进行吸附解析,不会引起目标物的单体氢同位素的分馏。在分流进样方式下,目标物以一定的分流比进入气相色谱仪,目标物的峰型尖锐,信号降低,目标物的单体氢同位素发生分馏,单体氢同位素值大幅降低;在不分流进样方式下,目标物的峰型较差,信号较强,目标物的单体氢同位素不会发生分馏。其在高中低各浓度(10.0、30.0、50.0、60.0、80.0、100.0 μg·L^-1)的平行性较好,检测下限为10.0 μg·L^-1,可以为单体氢同位素的分析方法开发提供一定的基础,并可以用于无氯代物的污染较重的场地。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85％～115％,最低检测限在0．08～0．21∥L,相关系数大于0．9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。     

4种水培植物对富营养化水体中总氮、总磷去除率影响的研究

以睡莲、水芹、美人蕉和空心菜4种水培植物为研究对象,比较它们对两种富营养化养殖水(TN=23.5 mg/L,TP=1 mg/L;TN=40.5 mg/L,TP=2 mg/L)的净化作用。结果表明:4种水培植物对两种养殖水都有除磷、除氮的作用(试验组与空白组有显著差异),在试验168 h后,中度富营养化养殖水中除总氮(TN)率为56%~83%,除总磷(TP)率为80%~81%,高度富营养化养殖水中除TN率为60%~83%,除TP率为80%~85%;4种水培植物对水中TN、TP去除作用的昼夜变化分析发现,去除速率随昼夜变化呈现明显昼升夜降现象。本研究发现,睡莲和美人蕉高效去除TN、TP区间较短,但最终浓度相差较小,二者有比水芹和空心菜更高的去除速率;不同根系对高浓度污染水的抗逆性能不同。     

固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)分析,外标法定量。结果表明:添加0.01~1.00 mg/L浓度水平时,6种有机磷农药加标回收率在75.6%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.6%之间。方法检出限(S/N=3)在0.001~0.003 mg/L之间,该方法简单快速,回收率高,可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定,满足我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求。     

2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎 和土壤中的残留检测方法

建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,样品经酸性甲 醇水提取,二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18 柱净化,HPLC-UV 检测2 甲4 氯在 0.05~2.00 滋g/mL 范围内线性良好（R2=0.9998）,该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为 0.05,0.10,1.00 mg/kg 时,甘蔗茎回收率为90.86%~93.25%,相对标准偏差为3.31%~4.10%,土壤回收率为84.99%~ 89.77%,相对标准偏差为3.42%~8.98%,建立的检测方法分离效果好,回收率准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土 壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠的残留量测定。     

分光光度法测定水中硫酸盐的前处理方法研究

该文对目前测定水中硫酸盐的铬酸钡分光光度法(HJ/T 342-2007)进行了改进,对改进后的方法进行了检出限、精密度和准确度的检验。结果表明:改进后方法的检出限大大降低,为0.3mg/L,测定下限为1.2mg/L;对不同浓度样品多次重复测定得到实验精密度小于5%;用低浓度标准样品进行准确度检验,测定结果合格。     

乙酰甲胺磷和甲胺磷气相色谱检测方法的优化研究

[目的]探讨一套能够高效、准确同时检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。[方法]通过对氮吹浓缩温度、进样口条件、升温程序等方面进行控制和优化,并采用空白基质匹配标准溶液的方法,建立能够高效、准确同时检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。[结果]所建立的方法检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷含量,检出限为0.007~0.010 mg/L;方法的回收率为83.9%~102.5%,相对标准偏差为2.4%~4.3%。[结论]建立的蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法高效、准确,可用于实践。     

离子色谱法测定水中钙、镁及总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子浓度,并以此计算水中总硬度。钙离子在1.0mg/L~60mg/L范围内,线性相关系数0.9998,检出限0.022mg/L;镁离子在0.4mg/L~24mg/L范围内,线性相关系数0.9995,检出限0.004mg/L,测定样品中钙、镁及总硬度的加标回收率在92.6%~97.4%之间,RSD为0.14%~0.23%。离子色谱法与EDTA-2Na滴定法测定总硬度结果进行对比,结果显示两者无显著性差异。该法具有简单方便、干扰少、准确可靠等优点,适合大批量样品的测定。     

连续流动在植株全氮测定中的应用

研究建立了一种快速测定植株全氮的有效方法。方法检测范围为0~90 mg/L,回归系数r=0.9996,检测限为0.03 mg/L,方法回收率为100.7%~101.6%,通过对标准物质的检测,结果均在标准误差允许范围内,绝对偏差为0.8%~1.9%,通过连续流动与凯氏定氮法测定实际植株样品,测定结果绝对偏差在0.13%~1.31%之间,表明该方法检测稳定可靠;同时,相对于凯氏定氮法,每个样品检测仅需1 min,单个样品检测试剂消耗总量仅3.65 mL,氢氧化钠用量仅为凯氏定氮法的30%。     

高效液相色谱法同时检测稻田样品中5种除草剂的残留量

建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/L Na OH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回收率为78.8%~107.8%,相对标准偏差(RSD≤7.5,n=5)为1.1%~9.2%;当水中添加水平为0.01~0.50 mg/L时,平均回收率为86.2%~109.2%,相对标准偏差(RSD≤6.5,n=5)为1.2%~6.5%。5种除草剂的检出限为0.01~0.02 mg/kg。方法在土壤、糙米和水样中的定量限分别为0.05、0.05 mg/kg和0.01mg/L。该方法的前处理过程简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。