高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

150 GC-ECD定量检测榴莲、山竹中20种 有机氯类、菊酯类农药残留

建立了一种利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测榴莲、山竹中20 种有机氯类、菊酯类农药残留的方 法。榴莲和山竹都因其独特口感受到大家喜爱,消费市场巨大。但目前国内外对这两种水果中有机氯类、菊酯类农药 残留的检测仍处于空白。建立快速方便、简单准确地检测出两种热带水果中20 种有机氯类、菊酯类的农药残留的方 法,该方法检出限在0.001~0.149 mg/kg 之间,RSD 值为3.2%~11.6%,添加回收率在70.66%~126.37%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

QuEChERS前处理-气相色谱仪检测火龙果中的多种农药残留

通过简便高效的前处理方法—QuEChERS(Quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)处理样品,使用气相色谱-电子捕获检测器对火龙果(Hylocereus undulatus Britt)中百菌清、三唑酮、氟虫腈、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等13种农药的残留量进行了检测,并与一些常规提取和固相萃取小柱(Solid phase extraction,SPE)净化方法进行了对比.结果表明:13种农药的检出限为0.009~0.400 ng/g,加标回收率在81.1%~108.0%之间,相对标准偏差为6.6%~17.0%,不同提取和净化方法间的加标回收率相差不大,SPE净化相对标准偏差相对要大.此方法有机溶剂用量少,选择性强,准确度高,灵敏度和精密度均符合要求,适合只配备气相色谱仪的基层试验室快速检测火龙果中常见农药残留.     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

农用灌溉水中7种农药残留高效液相色谱分析方法

建立了一种测定农用灌溉水中7种农药残留的高效液相色谱法。水样经液萃取后无需进行SPE小柱净化处理,旋蒸浓缩后过0.22μm有机滤膜,采用UV检测器检测,外标法定量。结果表明:7种农药的出峰时间在3.162~8.980min,在0.01~0.5m/L范围内,平均加标回收率在79.2%~115.6%之间,相对标准偏差为0.14%~4.3%,相关系数在0.99917~0.99990之间。最低检出限为9.70×10~(-4)~3.06×10-3mg/L。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏的优点。     

QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留

建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限和定量下限分别为0.25~0.40μg/kg和0.73~1.00μg/kg,平均加标回收率为80%~98%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。     

气质联用测定食用菌中农药残留

研究建立了一种同时测定香菇等鲜食用菌中58种农药多残留分析方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波提取10 min,弗罗里硅土小柱和氨基小柱串联固相萃取净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子模式检测。58种农药最低检出浓度(S/N=10)为0.09~7.78 ng.g-1。在0.01~0.5 mg.kg-1添加浓度水平下,各农药回收率在66%~132%之间,相对标准偏差为2.6%~23.7%。对北京和合肥两市鲜香菇、草菇和木耳进行检测,共检出毒死蜱、氟虫腈、三氯杀螨砜和溴硫磷4种农药,浓度为3.0~11.1μg.kg-1。表明该方法可用于鲜食用菌中58种农药多残留的同时测定。     

QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸酯农药残留

探讨运用简便高效的前处理方法—QuEChERS,使用高效液相色谱—柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明:10种农药的检出限为0.008~0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%~102.0%,相对标准偏差为0.98%~4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测砂仁中15种有机磷类农药

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。