安康不同产区富硒茶中EGCG和没食子酸含量的测定与比较研究

目的:测定与比较安康地区富硒茶中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和没食子酸(GA)的含量。方法:高效液相色谱法,Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5 mm)色谱柱,柱温25℃,检测波长279nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(28:72)。结果:茶多酚在0.5315～6.060μg范围内,EGCG在0.5424～5.893μg范围内,GA在0.7959～5.990μg范围内均与峰面积呈良好的线性关系。所测绿茶茶多酚中EGCG含量在16.55～84.49 mg·g~(-1),GA含量在1.23～5.91 mg·g~(-1)。红茶茶多酚中EGCG含量在1.68～5.02 mg·g~(-1),GA含量在5.81～15.50 mg·g~(-1)。结论:安康地区绿茶茶多酚中EGCG含量较高, GA含量较低。红茶茶多酚中EGCG含量较低,GA含量较高。红茶在发酵加工过程中GA的含量显著提高。     

不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量比较分析

5-羟色胺和香豆素均为天然抗癌生物活性成分。为比较不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量差异。以8份不同沙棘种质的叶和茎为试验材料,采用甲醇法提取沙棘叶和茎的5-羟色胺和香豆素;利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定5-羟色胺和香豆素含量。结果表明:沙棘茎的5-羟色胺含量为840~4 410μg·g~(-1),香豆素含量为11.97~25.73μg·g~(-1),叶片的5-羟色胺和香豆素含量分别为12.50~213.75μg·g~(-1)和10.29~21.08μg·g~(-1);在同一沙棘种质中,茎的5-羟色胺含量显著高于叶片,而香豆素含量在叶和茎间相差较小;品系2016-03茎的5-羟色胺和香豆素含量均最高,分别为4 410和25.73μg·g~(-1)。     

藤茶γ-氨基丁酸含量测定方法研究

研究适合藤茶中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的提取和测定方法,结果表明,利用丙酮和Al Cl3能有效去除藤茶中的色素,采用分光光度法能准确测定藤茶中γ-氨基丁酸(GABA)的含量。对市场上5种藤茶产品中的GABA进行了测定,结果表明,GABA含量最高的为须茶,其GABA含量为0.727 mg/g,含量最低的为雅露,其GABA含量为0.532 mg/g,平均GABA含量为0.635 mg/g。     

RP-HPLC法检测大鼠海马中4种氨基酸类神经递质含量的研究

建立了RP-HPLC测定大鼠海马中4种氨基酸类神经递质含量的方法。以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱条件为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,乙腈和醋酸钠缓冲液为流动相,采用二元梯度洗脱,UV350nm检测。结果显示:在18min内,4种氨基酸分离完全,在0.01~100μg/mL范围内线性关系良好,天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)相关系数分别为0.9985、0.9976、0.9943、0.9924;日内变异系数分别为2.4%、3.8%、3.2%和3.5%;标准加入平均回收率分别为94.80%、93.93%、92.69%和96.74%。     

γ-氨基丁酸对小鼠缺氧耐受性的影响

通过测定小鼠腹腔注射不同剂量γ-氨基丁酸(GABA)后小鼠耗氧量的变化,以及饮用不同剂量γ-氨基丁酸溶液后小鼠缺氧生存时间的变化,探讨γ-氨基丁酸对小鼠缺氧耐受性的影响.结果表明,腹腔注射γ-氨基丁酸后小鼠耗氧量明显减少,其中注射0.625 g/kg GABA的小鼠耗氧量与注射前有极显著差异,耗氧量降低20.59％.γ-氨基丁酸饮水处理能延长小鼠缺氧生存时间,其中5 g/L GABA饮水处理的小鼠缺氧生存时间与对照有显著差异.说明适当剂量γ-氨基丁酸可以明显提高小鼠的缺氧耐受性.     

矿质营养和有机质对大蒜鳞茎鲜重及大蒜素含量的影响

本文探讨了不同矿质元素及有机质对大蒜鳞茎鲜重及大蒜素含量的影响。结果表明,氮、磷、钾、铜、锌和有机质可显著提高鳞茎鲜重,且在一定范围内,随有效成分的增加鳞茎鲜重增加;但大蒜素含量的变化各异。鳞茎鲜重分别在土壤有效氮含量110．53μg·g~(-1)、有效磷60．22μg·g~(-1)、有效钾136．77μg·g~(-1)、有效铜7．52μg·g~(-1)、有效锌12．52μg·g~(-1)和土壤有机质含量为1．71%时达最大值。而大蒜素含量却分别在土壤有效氮含量129．61μg·g~(-1)、有效磷23．56μg·g~(-1)、有效钾155．65μg·g~(-1)、有效铜5．60μg·g~(-1)、有效锌11．33μg·g~(-1)和有机质含量为0．98%时最高。     

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

采用高效液相色谱法测定了虎杖不同生长条件及不同部位的白藜芦醇含量。建立了以色谱柱为Zorbax CB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为306 nm,柱温为室温,进样量为80μL的高效液相色谱方法。结果表明,白藜芦醇浓度在2～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=6)。野生虎杖和组织培养虎杖白藜芦醇含量存在较大差异,虎杖不同部位白藜芦醇含量也存在较大差异,其中以野生虎杖根中白藜芦醇含量最高。虽然在不同培养条件下,虎杖的不同部位都含有白藜芦醇,但与野生虎杖根相比含量差距较大,不能代替野生虎杖根的药用价值。     

石蒜植株中加兰他敏的分布与含量测定

采用高效液相法对石蒜各器官中加兰他敏的含量进行测定。测定方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸,B的梯度为0 min(97%)-5 min(90%)-8 min(80%)-10 min(97%);流速为1 ml/min;检测波长为289 nm;柱温为20℃;试样进样量为10μl;检测时间为14 min。结果显示:石蒜生殖器官中加兰他敏含量高达1058.52μg/g,根、鳞茎、花序轴、花冠中加兰他敏的含量分别为629.70、432.23、464.58、709.89μg/g。     

沈阳周边农田土壤中微塑料组成与分布

为明确沈阳周边农田土壤微塑料的形态、物质组成及其空间分布特征,以沈阳周边农田土壤为研究区,共设置23个采样点,采集了84个土壤样品,采用密度分离浮选法提取出土壤中微塑料,利用光学显微镜以及热裂解气相色谱-质谱联用仪(Py-GC/MS),对土壤中的微塑料进行形态鉴定和定性定量分析。结果表明:研究区土壤中微塑料物理性状分为薄膜状、碎片状、纤维状和颗粒状;土壤中微塑料的浓度为217.30～2 512.18μg·g~(-1),平均值为1 327.69μg·g~(-1)。其中,聚乙烯(PE)微塑料的浓度最高,平均值为760.03μg·g~(-1);其次为聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS),平均值分别为374.07μg·g~(-1)和193.59μg·g~(-1);土壤中微塑料浓度在空间上呈现出西部土壤(平均值1 569.59μg·g~(-1))东部土壤(平均值1 320.28μg·g~(-1))北部土壤(平均值1 217.56μg·g~(-1))南部土壤(平均值1 208.85μg·g~(-1))。土壤微塑料浓度从地表向下明显降低,从表层土壤(0～5 cm)的998.76μg·g~(-1)减少到深层土壤(20～30 cm)的193.00μg·g~(-1);不同的土壤种植模式对土壤微塑料浓度的影响明显,其中大棚土壤微塑料浓度较高,平均值为1 439.56μg·g~(-1),露天农田微塑料浓度平均值为1 187.76μg·g~(-1)。生菜、葡萄、黄瓜大棚种植以及露天农田覆膜玉米种植模式下土壤微塑料含量较高。研究表明,沈阳周边农田土壤中微塑料主要组成类型为PE、PP和PS,且随土层加深,土壤微塑料浓度明显降低。     

高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确.     

萌芽米中富含γ-氨基丁酸的水稻品种筛选

对浙江稻区适栽的28个水稻品种γ-氨基丁酸(GABA)的含量和萌芽米蒸煮品质进行测定,结果表明,不同水稻品种萌芽米中GABA的含量存在显著差异,其中以金早47萌芽米的GABA含量最高,达330.4mg·kg-1,综合萌芽米蒸煮品质、GABA含量,甬优10号品种较好。     

高效液相色谱法同时测定黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸及γ-谷氨酰半胱氨酸含量

黑蒜中蒜氨酸及相关硫化物具有较强抗氧化性和多种药理活性。建立同时测定黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸含量高效液相色谱法。黑蒜样品用榨汁机粉碎,超声提取后过滤离心,以甲醇+0.1%磷酸(19)为流动相,经ZORBAX-Eclipse XDB-C18 Analytical色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,220 nm下检测。结果表明,蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸分别在27.20～275.00μg·mL~(-1)(R~2=0.9992)、22.40～280.00μg·mL~(-1)(R~2=0.9991)、36.80～368.00μg·mL~(-1)(R~2=0.9988)范围内,线性关系良好;3种物质加标回收率分别为94.61%、96.39%和92.56%;相对标准偏差RSD分别为2.87%、1.07%和0.98%。该方法样品前处理简单,测定快速,回收率高,精密度高,适用于黑蒜中蒜氨酸、脱氧蒜氨酸和γ-谷氨酰半胱氨酸含量同时测定。     

刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量比较

[目的]测定刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷含量,并对结果进行比较,为刺五加合理利用及质量评价提供科学依据。[方法]采用高效液相色谱法测定刺五加的根、茎、叶、花和果中槲皮素鼠李糖苷含量。色谱条件为:大连江申Nucleosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为无水甲醇-水(40∶60,V/V),流速为1.1 ml/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]刺五加各药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量大小顺序为花蕾叶果茎根。其中,花蕾中槲皮素鼠李糖苷含量最高,为4.43%;其次为叶(0.61%);根中的最低,为0.01%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可用于刺五加不同部位中的槲皮素鼠李糖苷的含量比较。     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

高效液相色谱法测定发酵醪中的γ-氨基丁酸

建立了高效液相色谱测定发酵醪中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyricacid，GABA）的方法。采用7％（V／V）乙酸水溶液对发酵醪进行预处理，以异硫氰酸苯酯为衍生剂，用反相C18柱为分离柱，柱温27℃，阶段洗脱，在254nm下进行检测。结果表明，发酵醪中的GABA获得了很好的分离，GABA在0～1．5mmol／L内线性相关性好，其线性方程为y=14106．5713x-258．2493（r=0．9993）。最小检测浓度为0．5μmol／L（R5D≤10％），组间样品测定相对误差为3．571％，加样平均回收率达到了99．038％。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好，可用于测定发酵醪中的GABA。     

二维液相色谱法同时测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E

建立二维液相色谱法同时测定饲料中VA、VE、VD_3含量的方法。采用皂化石油醚提取待测样品,以双四元泵阀切换双检测器二维液相色谱同时分析VA、VE及VD_3,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相甲醇-乙腈-水0.6 mL·min~(-1)梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇1.0 mL·min~(-1)洗脱,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA:326 nm;VE:285 nm),二维DAD检测器检测(VD_3:264 nm)。结果表明,VA在0.0945～14.17μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VE在1.21～181.5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VD_3在0.0163～2.445μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均为0.9998,分析时间为23 min。说明二维液相色谱法可快速准确测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E。     

比色法测定稻米γ-氨基丁酸含量的体系优化

[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。     

白河县6个木瓜优良单株果实主要营养成分测定与分析

对白河县6个木瓜优良单株果实的含水量、粗蛋白质、可溶性固形物含量、vc、粗脂肪、可滴定酸、粗纤维等主要营养物质进行了测定。结果表明:黑龙村1含水量最大(80.62%),桂花村5最小(72.22%);VC含量黑龙村2最大(0.097 g·100 g~(-1)),桂花村5最小(0.058 g·100 g~(-1));粗脂肪含量桂花村4最大(0.60 g·100 g~(-1)),黑龙村1最小(0.23 g·100 g~(-1));粗蛋白含量桂花村2最大(4.40 g·100 g~(-1)),黑龙村1最小(1.68 g·100 g~(-1));可滴定酸含量桂花村1最大(1.62 g·100 g~(-1)),黑龙村2最小(1.25 g·100 g~(-1));可溶性固形物含量桂花村3最大(5.44 g·100 g~(-1)),桂花村1最小(3.90 g·100 g~(-1));粗纤维含量桂花村2最大(26.95 g·100 g~(-1)),黑龙村1最小(15.03 g·100 g~(-1))。对白河县6个木瓜优良单株果实的果实主要营养成分测定分析,为白河县木瓜选优及开发利用提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素的含量

建立以高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素含量的方法,色谱柱为Kromasil^TM C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）。色谱条件如下：流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为250 nm。在0.60-3.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5 840 436.33x-1 105 306.40、r=0.999 7。平均回收率为100.51%,RSD=1.17%。该方法操作简便、快速、准确,可用于根痛平胶囊中葛根素的含量控制。     

亚洲玉米螟幼虫利用反吐液抑制玉米叶片丁布合成的研究

以玉米品种"浚单20"为材料,设置了机械损伤组、亚洲玉米螟幼虫取食组和模拟取食组3个外源诱导因素,每个因素内部又设置了不同损伤强度和诱导时间,用高效液相色谱-质谱联用仪系统测定不同处理组玉米叶片丁布含量变化。结果发现诱导因素类型对丁布含量调控起着主导作用,诱导时间和损伤强度从属前者发挥作用。同时发现,对照组玉米叶片中丁布的平均含量为(419.55±30.53)μg·g~(-1),仅机械损伤能刺激丁布合成(492.39±53.00)μg·g~(-1),而亚洲玉米螟取食能显著抑制丁布的合成(439.26±32.76)μg·g~(-1)。将幼虫的反吐液涂布在机械损伤口处理后的叶片,能够再现亚洲玉米螟取食对丁布合成的抑制作用(451.39±29.22)μg·g~(-1),说明亚洲玉米螟主要是通过反吐液抑制丁布合成的。本研究表明,丁布并不是昆虫取食诱导性防卫代谢物。