氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

长期施肥对稻田土壤硒含量形态及分布的影响

 从湖南省 9个稻田肥力定位监测点经过 12年试验的 3个处理 (无肥、化肥、有机肥 )采集土壤 ,分析硒的含量与形态。结果表明 ,与无肥处理比较 ,施用化肥或有机肥都能提高耕作层土壤全硒、腐殖酸硒和交换性硒的含量 ,提高腐殖酸硒和交换性硒占全硒的比例 ,提高稻谷与稻草的含硒量 ;施化肥可提高腐殖酸硒中富里酸硒的比例 ,施有机肥可提高腐殖酸硒中胡敏酸硒的比例。施肥对剖面硒分布的影响与稻田淋溶强度有关。 3处理土壤硒的剖面分布相同的是 :全硒、腐殖酸硒、富里酸硒含量为A层 >W层 >C层 ,但同一土层硒的含量施肥处理高于无肥处理 ;腐殖酸硒 /全硒为A层 >C层 >W层 ,富里酸硒 /腐殖酸硒为C、W层 >A层。 3处理的交换性硒 /全硒以无肥处理的A层最低 ,W层最高。     

水稻施用有机肥自然富硒技术研究

对水稻开展施用有机肥自然富硒的技术研究。结果表明:不同有机肥对水稻产量影响表现不一,增产-3.9%～7.6%;对水稻稻谷硒含量影响不一,除"禾立嘉"处理接近富硒稻谷标准外,其他有机肥处理全部达到富硒稻谷标准,但只有应用"顺宝"有机肥的稻谷籽粒硒含量高于常规施肥,施用有机肥能够不同程度地提高土壤硒含量。     

叶面喷硒对水稻含硒量的影响

[目的]研究叶面喷硒对水稻不同部位含硒量的影响。[方法]采用随机区组试验,向水稻叶面喷施不同浓度亚硒酸钠溶液;采用原子荧光光谱法测定不同时期水稻茎、叶、穗的含硒量。[结果]叶面喷硒可明显提高水稻中硒含量,大米硒含量随喷硒浓度的增加而增加。水稻叶、茎、稻谷和大米的硒含量分别从对照的0.85、0.14、0.12、0.03 mg/kg上升至5.48、1.32、2.01、1.37 mg/kg,分别增加了544.7%、842.8%、1 575.0%、4 466.7%。经施硒处理的水稻,低硒处理（50 mg/kg）叶的含硒量随采样时间的延迟前期降低,后期略有上升,其他处理叶的含硒量随采样时间的延迟而逐渐降低;茎和稻谷的含硒量均为随采样时间的延迟前期上升,后期降低。[结论]喷施100 mg/kg浓度的亚硒酸钠可满足富硒大米的要求。     

不同叶面肥对轻度重金属污染稻田水稻重金属积累调控效果研究

评价了喷施3种叶面肥对轻度重金属污染稻田中重金属积累和去向的调控效果,结果表明:喷施腐植酸肥、富硒肥、自配钛硒微肥处理比清水对照处理稻谷中铅含量分别降低10.49%、16.05%和27.78%,平均降低18.11%;稻谷中镉含量分别降低22.00%、34.00%和52.00%,平均降低37.00%;稻谷中汞含量分别降低38.20%、47.19%和51.69%,平均降低45.69%;稻谷中铬含量分别降低4.30%、20.92%和29.51%,平均降低18.24%。喷施腐植酸肥、富硒肥处理分别比清水对照处理稻谷中砷含量降低21.11%和12.22%;喷施3种叶面肥均能显降低稻谷重金属综合污染程度;喷施腐植酸肥、富硒肥、自配钛硒微肥分别比喷清水对照增产稻谷33.4、43.2和49.8 kg/667m2,增幅分别为7.82%、10.11%和11.66%,均达到差异显著水平。     

施用含硒复混肥对椪柑品质的影响

椪柑是湖南省泸溪县农村经济的支柱产业,为提高椪柑果实硒元素含量,打造富硒椪柑品牌,2016—2017年在湖南省泸溪县潭溪镇开展相关研究,试验设计了土壤施用含硒混复肥、土壤施用含硒复混肥加叶面喷施含硒复混肥、土壤施用富硒全价基、土壤施用45%复合肥、土壤施用菜枯和土壤施用农家有机肥6个处理。结果表明:土壤施用含硒复混肥加叶面喷施含硒复混肥后椪柑果实硒含量为16×10~(-3) mg/L,在6个处理中最高,土壤施用农家有机肥次之,椪柑果实硒含量为2×10~(-3) mg/L,土壤施用含硒混复肥、土壤施用富硒全价基、土壤施用45%复合肥、土壤施用菜枯椪柑果实总硒量均5×10~(-4) mg/L。     

外源硒对稻谷、糙米和精米吸收累积矿质元素及重金属的影响

【目的】探索外源施硒对稻谷、糙米和精米硒含量、矿质元素含量和重金属含量的影响,为水稻生产中合理使用硒肥提供参考依据。【方法】以水稻秋优88为试验材料,设2个基施硒处理和3个叶面喷施期处理(孕穗期、灌浆期、孕穗期和灌浆期),在水稻收获后检测稻谷、糙米和精米中硒、钾、钠、镁、钙、锌、锰、铜、铁、铬、镍、砷、镉、铅含量。【结果】外源硒抑制精米累积钙元素,促进稻谷累积铁元素,对稻谷、糙米和精米中的钾、钠、镁、锌、锰元素的吸收均无明显影响;外源硒不影响稻谷中铜、镉、铬、镍、砷和铅,糙米中砷、镍、铬、铜及精米中铅、镍和铜的富集;但促进糙米对铅、镉及精米对镉、砷和铬的吸收富集,稻谷、糙米和精米样品中铅、镉、砷、铬和铜均未超标,属安全范围;钾、锌、锰、铜、铬、镍和铅的分布规律依次是稻谷糙米精米;镁和砷的分布规律依次是糙米稻谷精米;锌、铁和镉的分布规律依次是稻谷和糙米精米。     

生物样品中硒的荧光法测定

硒与癌肿的关系是一个十分引人注意的问题,为此对硒的分析方法的探索也愈来愈多。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、操作简便等优点而被广泛地采用。用荧光法准确测定生物样品中的硒含量,关健在于样品消化。目前广泛采用硫酸与高氯酸的混合酸,加钼酸钠作为催化剂进行消化,这种消化方法终点难以控制,误差较大。本文采用聚四氟乙烯内衬不锈钢消化罐,用1:3硝酸—高氨酸加压分解。实验结果表明,本体系的重复性和回收率都令人满意,适用于生物样品的测定。     

福建省农产品硒含量调查分析

采集福建省连城县、寿宁县、三明市等区域成熟季农产品14类528个样本,用原子荧光分光光度法对其总硒含量进行定量分析和评价。结果表明,稻谷、豆类、鲜肉和蛋类可以达到富硒食品的要求,肉类和禽蛋是居民补硒的首选。不同区域的稻谷硒含量有较显著差异,表明稻谷对硒的吸收、利用和土壤含硒量有一定的相关性;同一区域不同品种的稻谷间硒含量没有显著差别,表明稻谷品种对于其吸收利用土壤中硒的效率没有显著影响。     

恩施高硒区土壤、水及几种植物硒含量的测定

利用硝酸-高氯酸混合酸对样品进行消化,采用氢化物原子吸收法对湖北恩施高硒区的土壤、水及几种植物的硒含量进行测定.结果表明,土壤硒含量为20.8164mg/kg,溪水硒含量为0.0335 mg/L,植物样品硒含量最高的达192.2450mg/kg.该方法硒的检出限达到2 ng/mL,相对标准偏差为2.56%,相关系数大于0.9990,线性范围为0～80 ng/mL,加标回收率在93%～103%之间.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

施硒方式对稻谷、糙米和精米硒累积效应的影响

为保证富硒稻米生产中科学施硒,通过田间试验,采用基施硒肥、叶面喷施硒肥2种方式,研究不同施硒方式对稻米产量、不同加工程度稻米中硒累积效应的影响。结果表明:基施硒肥及喷施硒肥均对稻米产量无明显影响;基施不同浓度硒肥不能显著提高稻米中硒含量;喷施螯合硒叶面肥,均不同程度提高了稻谷、糙米和精米中硒含量,且不同时期叶面喷施硒肥对稻米硒的累积效果依次是孕穗期+灌浆期灌浆期孕穗期;稻谷出糙率约81%,稻谷中硒富集量比例依次是叶面喷施硒肥处理组基施硒肥组对照组,精米中硒富集量比例与稻壳相反。     

加西得乐富硒专用肥在水稻上的应用效果研究

针对江汉平原地区市场上使用较多的一种硒肥,采用本区域种植面积较大的两个水稻品种,设置不同的硒肥施用浓度试验,通过田间试验、室内分析和生物统计的方法,开展应用效果研究。结果表明,在水稻孕穗期、破口期、灌浆期叶面喷施富硒专用肥3次,能显著提高稻谷中硒含量;两种施用浓度稻谷中硒含量差异不显著,相同喷施浓度,不同品种之间稻谷中硒含量存在差异,且差异显著;喷施硒肥对水稻的株高和实粒数、产量均有提升,但差异不显著;喷施硒肥能够显著提升水稻生产效益。提升水稻硒含量效果最佳、效益最好的处理为在水稻孕穗期、破口期、灌浆期叶面喷施浓度为900 mL/hm~2富硒专用肥3次。     

基于E-NOSE与SPME-GC/MS技术分析温湿度动态变化过程中稻谷的挥发性成分

【目的】明确稻谷在温湿度动态变化过程中挥发性物质的组成和差异,找出与稻谷品质密切相关的特征性挥发物,为更好地安全运输稻谷提供参考。【方法】根据粮食实际运输条件对稻谷进行实验室动态温湿度模拟试验,稻谷样品以14%、16%、18%、20%、22%五种不同梯度的初始水分含量进行为期2个月的动态低温、中温和高温(分别是10℃左右波动、20℃左右波动和30℃左右波动,湿度均在80%左右波动)模拟试验,应用顶空固相微萃取-气质联用分析(SPME-GC/MS)和电子鼻技术(E-NOSE)对温湿度动态条件下不同初始水分含量和时间的稻谷每15 d进行挥发性成分检测,结合主成分分析法(PCA)对其检测结果进行分析。【结果】在不同试验温度条件下,不同水分含量稻谷在不同时间的特性雷达图均有不同变化,在15 d时,同一水分不同温度稻谷的响应值差异最大,而随着模拟试验时间的延长,14%—18%水分稻谷样品在不同温度条件下差异减小;电子鼻主成分分析能明显区别不同水分含量、不同温度、不同时间的稻谷样品。在低温、中温和高温试验条件下,稻谷的挥发性物质(含烃类、苯环类、醛类、酮类、醇醚类、酸酯类和杂环类等化合物)分别检测出275种、262种、215种,而原样品中仅有46种,其中烷烃类物质在低温条件下差异较大,中温、高温次之;烯炔烃类、苯环类、醇醚类、杂环类挥发性物质随温度上升而差异越大;醛类、酮类、酸酯类挥发性物质在中温时差异最大,低温低水分稻谷中烷烃类特征性挥发物质随时间延长由直链烷烃转变为环烷烃;试验后期烯炔烃特征物质主要为含氧或环状物质;苯环类物质2,6-二叔丁基对甲酚、辛基酚、肉桂腈是新鲜稻谷中的特征性挥发性物质,随着稻谷品质劣变,苯环类特征物质多为含甲氧基或者萘环物质;醇醚类、醛类、酮类特征性物质多为2-甲基-1-十六醇、苄醇、癸醛、胡椒酮等具有果香味或者刺激性特殊气味的物质;在低温或试验早期的稻谷酸酯类挥发性物质多为氨茴酸甲酯、水杨酸甲酯、二氢猕猴桃内酯等具有香甜味物质,试验后期酸酯类特征物质出现肉豆蔻酸、癸酸等无味或有刺激性气味的物质;杂环类特征性物质多为呋喃、喹啉等具有特殊味道的物质。【结论】电子鼻能快速、有效地对不同水分含量、温度的样品进行区分,各类挥发性物质种类和含量受水分含量、温度等条件影响较大。低水分含量(14%—16%)稻谷样品在30 d以内有利于控制挥发性成分变化,高水分含量(20%—22%)加快稻谷中挥发性成分变化。     

火焰原子吸收法快速测定安康紫阳富硒茶中的微量硒

[目的]为获得生物态有机硒提供依据。[方法]建立火焰原子吸收法测定安康紫阳富硒茶中微量硒含量的新方法。[结果]紫阳富硒茶中硒含量为2.033~2.885 mg/kg,高于普通茶叶,但其分布不均匀。以硫酸为空白对照,吸取不同浓度的样品溶液,在波长196.09nm处测定其吸光度,其回归方程为y=0.004x+0.002(R=0.997 8),其线性范围为0~40.00 mg/L。直接添加100 ml混酸HNO3-HClO4作为分解剂,湿法硝化分解安康市紫阳地区富硒茶叶效果显著。在样品中加入基体改进剂Ni(NO3)2,可使吸光度和稳定性明显提高,并排除Fe、Mg、K、NaS、O42-的干扰。[结论]使用该方法测定茶叶中的硒含硒量,结果准确可靠,对其在生产中的应用具有指导作用。     

叶面喷硒对不同葡萄品种果实品质及贮藏特性的影响

本文研究了不同硒浓度对不同葡萄品种果实含硒量、果实品质及耐贮性的影响。结果表明:叶片喷施硒肥可以有效改善葡萄果实品质,提高果实单果重、可溶性固形物含量,降低可滴定酸含量。其中,巨峰以50 mg/L硒浓度处理的果实含硒量最高、品质最好、耐贮性最佳;阳光玫瑰以70 mg/L硒浓度处理的果实含硒量最高、品质最好。     

原子荧光法测定茶叶中的微量硒

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定了6种茶叶中的微量硒,即先用4体积HNO3+1体积HClO4混合酸消化茶叶样品,而后测定消化液中的硒含量。硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=30.9649C+97.714,线性相关系数r=0.9998。样品6次测定结果的相对标准偏差为1.8%,加标回收率为98.4%～102.5%。     

混合酸浸提法改进原子吸收光谱仪测定土壤中的质量铅

本文主要对以混合酸浸提法改进土壤中质量铅测定的方法进行了研究。以水浴温度为100℃,浸提时间为120min,混合酸为HNO3+HCL+H2O(1+1+2),采用混合酸在沸水浴中加热浸提后,直接上机测定。该方法具有样品前处理简便,测定快速、准确、空白值低等特点,样品加标回收率为92～102%,RSD为0.83～6.38%。     

土壤有效硒测定方法的研究

采用原子荧光形态分析法和原子荧光光谱法,检测了恩施市不同地点土壤的有效硒,并对浸提液浓度、液样比、振荡时间、超声时间、土壤细度、浸提液pH等条件进行了优化,建立了土壤有效硒的提取方法。提取方法为:称取土壤样品1.0 g于离心管中,准确加入10 mL 0.25 mol/L KH_2PO_4溶液,于30℃、1 500 r/min条件下振荡60 min,3 000 r/min离心15 min,取上清液5 mL消化后上机测定,样品加标回收率在90.17%~98.00%。该研究为土壤有效硒测定方法标准的制定奠定了基础。     

水稻富硒栽培技术

<正>湖南省常德市汉寿县自2013年以来推广水稻富硒生产技术,该技术表现出高产、高品质、增效益、抗性强等优势。稻米硒含量为0.18～45毫克/千克,品质达到富硒稻米要求。农民生产富硒稻谷每公顷可增收3000元左右。现将水稻富硒栽培关键技术介绍如下。一、品种选择及种子处理生产富硒稻谷的水稻品种必须选择三级或三级以上的优质稻,以中稻、晚