离子色谱法测定生鲜乳中的硫氰酸根

本实验通过对离子色谱条件进行优化,建立了离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。浓度在0.1~5.0 mg/L,硫氰酸根标准曲线的线性相关系数为0.9993,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.2μg/L。对样品进行加标回收实验,硫氰酸根的回收率为95%~104%,RSD为0.9%~1.5%(n=6),该方法简单可靠,重现性好,适用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的方法研究

应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1～2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76％～105％,批内变异系数≤5.9％,批间变异系数≤8.7％.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

本研究采用离子色谱法于2011～2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0～6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

采用卫生部指定的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，在2011～2012年期间，分别对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行监测，总计986份样品。结果表明：该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根，测定值范围为0～6.6 mg/L，本底平均值为3.55 mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值，可对硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑；对打击非法添加行为，保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

浅谈离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根

应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。     

酶标法检测牛奶中硫氰酸盐

本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。     

大庆地区生鲜乳中硫氰酸根的监测

为掌握黑龙江大庆地区的生鲜乳奶中硫氰酸根离子含量,利用离子色谱法对牛奶中硫氰酸根进行测定。结果在500批样品中,约有29.4%的样品未检出硫氰酸根,约有80.0%的样品硫氰酸根含量低于2.0毫克/升,数值分布于0.00~4.00毫克/升之间,平均值为1.56毫克/升。对地域差异进行比较,杜尔伯特蒙古族自治县硫氰酸根含量较高,其中,2.0~2.5毫克/升之间是其含量增加的主要区间。该结论对生鲜乳中硫氰酸根国家限量标准制定具有重要意义。     

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测,外标法定量。使用了戴安公司的"离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根"方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999 9,回收率99%～100%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测。以丙酮碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮为流动相测定牛奶中硫氰酸根,该方法使用万通公司离子色谱仪883和iColumns智能柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999984,回收率90%～110%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

高效液相色谱法检测生鲜乳中三聚氰胺

文章建立了紫外检测器—高效液相色谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的方法。经过阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱,以离子对试剂缓冲液—乙腈(85:15)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为240nm,柱温为40℃。结果表明,三聚氰胺在1.0~100μg/m L的浓度范围呈良好的线性关系。三聚氰胺的标准曲线为y=82422x+64465,相关系数r为0.9997,回收率在91.7%~103.4%之间,方法检出限为0.3mg/kg,方法的定量限约为1.0 mg/kg。该方法具有操作简单,灵敏高,重复性好,回收率高等优点,可用于生鲜乳中三聚氰胺的分析测定。     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

乳品中硫氰酸盐的来源及其风险分析

硫氰酸盐曾作为生鲜奶的保鲜剂被广泛使用,但因其毒性,已被我国列为乳及乳制品中的非法添加物质.鉴于硫氰酸盐的毒性作用,我们对市售乳品的硫氰酸盐含量进行风险监测,并对乳品中硫氰酸盐可能对人类健康造成的危害进行风险分析,结果发现852个监测样品中的硫氰酸含量均小于10mg/kg,其中25.9％样品的硫氰酸根含量低于1 mg/kg,仅有6.24％的样品含量在5～10mg/kg之间.由此,我们分析了乳品中硫氰酸盐的可能来源,认为852个市售乳制品中的硫氰酸盐主要来源于动物生鲜乳的自身本底,系非法添加的可能性极低.     

高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化

为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。     

离子色谱法测定生乳中硫氰酸根的方法研究

本试验利用离子色谱仪对生乳中硫氰酸根的含量进行测定。通过一系列生乳样品试验数据及样品回收率的分析,以及对相关试验条件进行优化对离子色谱在生乳检测中的具体应用进行了较详细的论述。该检测方法结果线性关系好,结果准确,检测限低,相关系数r=0.9999,回收率84.6%～104.1%,相对标准偏差范围在4.5%～13.4%之间,具有良好的重复性与再现性。     

不同地区生鲜乳中硫氰酸根的监测

<正>硫氰酸钠(NaSCN)是白色斜方晶系结晶或粉末,在体内释放的氰根离子可使组织不能利用氧而产生中毒,并可妨碍机体对碘的吸收而引起甲状腺疾病[1]。在原料乳或者奶粉中掺入硫氰酸钠达到15 mg/kg时有明显有效的抑菌、保鲜作用[2],延长产品的保质期。存在不法奶户将硫氰酸钠掺入原料乳或者奶粉中,改变生鲜乳质量的问题。卫生部发布的《食品中可能违法添加的非使用物质和易滥用的食     

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。     

离子色谱法对生鲜乳中硫氰酸根的测定

硫氰酸盐是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,都为白色结晶或粉末。硫氰酸盐属于有毒有害物质,他天然存在于各类食品中（包括乳）,并可在人类肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。过量摄入硫氰酸盐,可引起急性毒性。少量摄取可妨碍机体对碘的利用,引起甲状腺疾病,尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险。在牛奶中亚硫氰酸以亚硫氰酸根离子形式存在。     

GG-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ～ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0％～110.0％,相对标准偏差为2.4％ ～13.9 ％.