微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的37种元素

试验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、Mg、Sc、V、Cr、Mn、Fe等37种元素含量的方法,通过使用不同的内标元素消除了复杂的基体干扰。试验结果表明,37种微量元素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994,各元素检出限在0.0037~4.67ng/g之间;对标准物质圆白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)进行分析,其测定结果与标准值吻合,RSD(n=6)依次为0.6%~17.6%、0.6%~13.6%。本方法前处理过程自动化,操作简单,结果重现性好,ICP-MS检测灵敏度高、线性范围宽,适合蔬菜中多元素的同时测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定琯溪蜜柚果脯中的铅含量

本文主要研究不同灰化温度及持续时间、不同原子化温度条件下对铅吸光值的变化.实验结果表明,选定干燥温度第一步为110℃,第二步为130℃.灰化温度为750℃,原子化温度为1 600℃效果较好,并测得琯溪蜜柚果脯的回收率为92.5％.     

微波消解原子吸收法测定香菇中的矿质元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定香菇中钾、铁、锌、铜含量。结果表明:在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系,相对标准偏差0.27%~1.25%(n=6),回收率为93.7%~103.5%。该法具有简便、快速、损失低、污染少、实际利用率高的特点。     

土壤重金属元素的前处理技术初探——微波消解-ICP-MS法

为防治土壤重金属污染,维持生态平衡,保护人体健康,探寻简便、快捷、准确、定量分析土壤重金属元素含量的方法,利用微波消解-ICP-MS法对土壤标准样品中7种重金属元素（Cr、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg）的前处理技术进行研究,结果表明：不同的硝酸＋氢氟酸体系在分析不同土壤标准样品中的7种重金属元素时,用法、用量不尽相同;土壤标准样品ESS-7a在硝酸＋氢氟酸（预消解6＋3,二次消解3＋0,mL）和土壤标准样品ESS-8a在硝酸＋氢氟酸（预消解5＋2,二次消解3＋0, mL）加酸体系下的测定结果与标准值基本符合;这2种方法用酸量少,简便快捷,环境污染少,准确度和精密度都较高, 因此可以作为同时测定这7种元素的前处理方法。     

微波消解ICP-MS法测定茶树菇中15种元素

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶树菇中的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg和Pb等元素含量。结果为各元素校正曲线的相关系数均大于0.999,加标回收率在88.0%~103.9%之间,相对标准偏差RSD均小于5%。选用国家标准物质湖南大米(GBW10045)和胡萝卜(GBW10047)进行方法验证,测定值与标准值相符。该方法准确、快速、灵敏度高,可用于同时测定茶树菇中多种元素。     

微波消解ICP—MS法测定香菇中重金属含量

采用密闭微波消解法消解香菇样品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解ICP—MS法同时测定千香菇中As、PI）、Cd、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe和Mg九种重金属元素的方法,在最佳试验条件下,加标收率为92．0％～104．6％,RSD为2．2％-5．3％。该方法简便、快速、准确：     

微波消解ICP-AES法测定萝卜肉质根矿质元素研究

采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),对10个品种萝卜肉质根矿质营养元素的含量进行了测定,并利用隶属函数进行了综合评价。结果表明:"地黄缨"的钙、磷含量最高,"潍县萝卜"钙、磷含量最低;"潍县萝卜"的铁含量最高,"春翡翠"的铁含量最低;"春翡翠"的铜含量最高,"潍县萝卜"铜含量最低;"春翡翠"的锰含量最高,"潍县萝卜"锰含量最低。"新科791"的锌含量最高,"北京甜脆"锌含量最低。综合评价以"地黄缨"综合性状最佳,"春翡翠"综合性状最差。     

烯酰吗啉在黄瓜中的残留消解动态

烯酰吗啉（dimethomorph）化学名称为4-[3-（4-氯苯基）-3-（3，4-二甲氧基苯基）丙烯酰]吗啉（Z与E的比一般为4：1），对霜霉属、疫霉属病菌有特效，可用于防治黄瓜霜霉病、番茄晚疫病、马铃薯晚疫病、甜椒疫病等。为明确烯酰吗啉在黄瓜中的残留消解规律及最终残留状况，并为制定其在黄瓜上的合理使用准则提供科学依据，笔者于2003～2004年进行了烯酰吗啉在黄瓜中的残留试验。     

微波消解-原子吸收法测定4种广西特色清肺药材中14种金属含量

目的:采用微波消解-原子吸收法测定鱼腥草、罗汉果、茯苓、百合4种具有广西特色、用于清肺热、治疗肺病的中药植物中钙、镁、钾、钠、铜、锌等14种金属元素含量,并对4种药材中金属含量进行对比,研究其药性相关性。方法:采用微波消解,使用过氧化氢与浓硝酸(1︰5(v/v))作为消解剂,使用火焰原子吸收光谱法对样品金属元素含量进行检测。结果:所得线性结果较好,相关系数r均大于0.999,回收率在95.9%~104.3%之间,说明试验结果较准确。由试验结果可知,4种中药材的药性与其所含的金属元素有一定关系。     

霜脲氰在葡萄和土壤中的残留消解动态研究

2016年在山东烟台、江苏仪征进行田间试验,研究霜脲氰在葡萄、土壤中的消解动态。结果表明:霜脲氰在葡萄和土壤中的消解均符合1级动力学方程,消解半衰期分别为4.2~4.4 d和4.4~4.5 d。     

阿维菌素在柑桔和土壤中的残留及其消解动态

为了解柑桔果实和土壤中阿维菌素的残留消解规律和明确阿维菌素的安全间隔期,建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结合QuEChERS样品前处理方法,对重庆北碚和湖南张家界两地田间施药[33%联苯肼酯·阿维菌素悬浮剂(3%阿维菌素)]后柑桔果实和土壤中阿维菌素的残留情况进行研究。结果表明,检测方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,对阿维菌素的最低检测浓度为0.005mg/kg。阿维菌素残留量随时间的延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学指数模型,在柑桔果实和土壤中的半衰期分别为5.0~10.7d和8.8~10.0d,属于易降解农药。建议33%联苯肼酯·阿维菌素悬浮剂的使用浓度为3 000倍液,最多连续施药2次(间隔7d),食用安全间隔期为30d。     

原子吸收法测定黄芩中的矿质元素

采用AA-6800原子吸收分光光度计对黄芩中的矿质元素的测定进行了研究,结果表明:各分析元素的相对标准偏差小于5%,标准加入回收率介于94%～107%之间.试验证明,该法准确、快速,结果满意.对揭示矿质元素含量和中药疗效之间的关系具有重要的应用价值.     

HPLC法测定长柄侧耳中的洛伐他汀含量

对长柄侧耳进行洛伐他汀含量测定,建立其质量控制标准。采用高效液相色谱法(HPLC)测定洛伐他汀含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(90∶10),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为237 nm,柱温为42℃。经过方法学考察,洛伐他汀含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在2μg～10μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.14%。洛伐他汀的含量为120.7μg.g-1。本方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

ELISA法测定番茄茎叶中的褪黑素含量

为了研究植物内源褪黑素与植物抗性的关系,以4叶1心的番茄幼苗为试验材料,采用酶联免疫吸附测定(ELISA)法测定正常番茄、鱼腥草提取液和灰霉菌侵染后的番茄茎叶中的褪黑素含量。结果表明:番茄叶片和茎的褪黑素含量分别为14.53、2.80 ng/g,二者之间差异极显著,叶片的褪黑素含量是茎的5.19倍;经鱼腥草提取液预处理和灰霉菌侵染后,番茄叶片的褪黑素含量显著增加,鱼腥草提取液预处理有助于减轻番茄叶片上的灰霉病发病症状,但并不依赖于叶片内源褪黑素含量的增加。可以检出的番茄茎叶中的褪黑素含量高于2.60 ng/g,就灵敏度而言,ELISA法完全可以用来检测番茄的组织器官的褪黑素含量。     

丙溴磷、辛硫磷在香蕉果实和果皮中的消解动态

【目的】探明丙溴磷和辛硫磷在香蕉果实及果皮中的残留消解动态和最终残留状况。【方法】通过田间试验法进行施药,并利用气相色谱法进行残留量分析。【结果】丙溴磷和辛硫磷在香蕉果皮中的原始沉积量比在果实中的原始沉积量大,且加倍剂量的原始沉积量高于推荐剂量的原始沉积量。2种农药在香蕉果实和果皮中的消解动态符合一级动力学方程(Ct=C0ekt),丙溴磷在果实中的∣k∣=(0.444 3±0.053 8),半衰期(T1/2)为1.4~1.8 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为9.2~11.7 d;在果皮的∣k∣=(0.191 7±0.011 5),T1/2为3.4~3.8 d,T0.99为22.7~25.6 d;辛硫磷在果实中的∣k∣=(0.307 5±0.009 8),T1/2为1.2 d,T0.99为7.9~8.3 d;在果皮的∣k∣=(0.217 8±0.013 8),T1/2为3.0~3.4 d,T0.99为19.9~22.6 d。距第2次打药20 d后,在果实中均检测不出丙溴磷和辛硫磷的残留量,而在果皮中距第2次打药30 d才检测不出辛硫磷残留,40 d后检测不出丙溴磷残留。【结论】丙溴磷和辛硫磷在香蕉中属于易降解农药,2种农药在果实中的消解速率比在果皮中的消解速率快。     

苯氧威在甘蓝和土壤中的残留消解动态

为了评价苯氧威在甘蓝和土壤中的安全性,指导其在甘蓝上规范使用,2014年在山东烟台、江苏南京、天津等地进行了苯氧威在甘蓝、土壤中的残留消解动态试验和最终残留量试验。结果表明:苯氧威在甘蓝和土壤中的残留消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.6~1.9d和1.9~2.3d;苯氧威有效成分剂量为90g·hm~(-2),分别分2次和3次喷施,最后一次施药后3、7、14、21d的甘蓝和土壤中均未检出苯氧威(0.02mg·kg~(-1)),因此建议苯氧威在甘蓝上施用的安全间隔期为3d。     

苯醚甲环唑在香蕉中的残留及消解动态

采用田间试验和气相色谱ECD检测方法,研究了苯醚甲环唑在香蕉中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,苯醚甲环唑在云南、海南和广东香蕉中的半衰期为17.2～22.4 d。最终残留量与苯醚甲环唑施药剂量、施药次数和采收至最后一次施药间隔时间有关。苯醚甲环唑25%乳油按推荐剂量施药3次,距最后一次施药间隔42 d,收获的香蕉全果中苯醚甲环唑留量小于0.33 mg·kg-1,蕉肉中残留量小于0.046 mg·kg-1,低于我国规定的最大残留限量标准(MRL值)1.0 mg·kg-1。栽培措施香蕉断蕾后套袋能显著减少苯醚甲环唑在香蕉中的残留量。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留及其消解动态

采用气相色谱—质谱联用仪建立了香蕉全果中高效氯氟氰菊酯的测定方法,香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量,研究了高效氯氟氰菊酯在云南和福建香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量.结果 表明,在0.002～0.500 mg/kg范围内,高效氯...     

Folin-Ciocalteus法测定葡萄和葡萄酒中的总多酚

葡萄中都含有大量的多酚类物质,对葡萄酒的酿造影响很大。葡萄酒在陈放时多酚的各种化学反应是酒色泽和口感变化的一个主要原因,对葡萄酒的风味形成起到不可低估的作用,影响葡萄酒的类型和品质[1-4]。同时,近几年随着葡萄多酚在抗氧化和捕捉自由基、预防癌症、抗衰老、防止紫外线损伤等方面研究的不断深入[5-7],葡萄多酚现已被用于化妆品行业和食品加工业,成为21世纪有广阔开发前景的绿色天然产物[1-2]。在葡萄酒酿造和葡萄多酚提取中,都需对多酚含量进行监控和测定。葡萄和葡萄酒中总多酚的测定常用的方法有高锰酸钾滴定法、香草醛法、Fol…     

气相分子吸收光谱法测定土壤中的硝酸盐氮

本文着重探讨了气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐的可行性,以及该方法和传统的酚二磺酸分光光度法相比较。气相分子吸收光谱法完全可以满足分析要求,并且该方法操作简单、步骤少、容易掌握、数据重复性好,方法的检出限达到0.15mg/kg。