UPLC-MS/MS法测定氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加物利巴韦林

建立了氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加物利巴韦林检测的UPLC-MS/MS方法。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCR BEH amide色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果显示,利巴韦林在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9984）;样品检出限为0.5 mg/g,定量限为2 mg/g。在40、50、60mg/g添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加利巴韦林的检测。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留

为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物(对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经过2%(V/V)甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),将甲醇—0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R~20.999。氯苯胍的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5和1.0μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平(氯苯胍:1.0、25、50、100μg/kg;对氯苯甲酸:5.0、25、50、100μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸:2.5、25、50、100μg/kg)的平均回收率为76.0%～95.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.6%～10.6%。基质效应|ME|为0.2%～26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应(|ME|20%),空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留

为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。     

UPLC-MS/MS检测猪肉中的地西泮及其代谢物

采用超高效液相色谱串联质谱联用仪分析猪肉的地西泮、去甲羟地西泮和去甲地西泮.猪肉先经过β-盐酸葡萄糖醛苷酶水解,然后用乙酸乙酯振荡提取酶解液,分离上层有机溶剂并蒸干,用乙腈溶解残渣,溶液过滤后用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立猪肉中地西泮、去甲羟地西泮和去甲地西泮的UPLC-MS/MS检测方法.方法中空白样品的加标回收率为80.8%~90.3%,相对标准偏差(RSD)在5.9%~13.4%,定量限为1.0μg/kg.     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

本文在参考国内外文献的基础上对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行了改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24小时内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立了猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999578,加标试验回收率范围在70%~100%之间,变异系数均小于10%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供了有利方法。     

UPLC-MS/MS法测定动物源食品中金刚烷胺残留

建立动物源性食品中金刚烷胺的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取,加入正己烷除杂;吹干浓缩后用0.1%甲酸水溶液+甲醇(V∶V=1∶1)溶解,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,金刚烷胺提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在1.0μg/kg~10.0μg/kg添加水平的平均回收率在89.4%~110.2%之间,相对标准偏差为2.02%~4.31%。本方法适用于动物源性食品中金刚烷胺残留检测。     

旋光法测定利巴韦林溶液剂的含量

采用旋光法测定利巴韦林溶液剂的含量，回收率100．04％，RSD为0．048。     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

UPLC-MS/MS法测定猪组织中泰地罗新残留量

为了检测猪组织中泰地罗新残留量,试验采用70%乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子扫描和多反应监测模式对泰地罗新进行质谱分析,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。结果表明:在25～1 000μg/kg范围内,泰地罗新特征离子质谱响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检测限在4.5～7.5μg/kg,定量限15.0～25.0μg/kg;加标回收率为90.5%～98.3%,相对标准偏差为0.5%～3.7%。说明该法准确度高、回收率好,适用于猪组织中泰地罗新残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,电喷雾电离(正离子模式),对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量。试样用甲醇、水脱脂去除部分杂质后,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,经Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,以0.3%乙酸乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱。在多反应监测模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性,以响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0.2~0.5μg/kg,加标回收率为86%~97%,相对标准偏差小于10%。     

牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。     

UPLC-MS/MS法测定动物源食品中42种兽药残留

本研究建立动物源性食品中10种-受体激动剂类药物、14种喹诺酮类药物和18种磺胺类药物的UPLC-MS/MS分析方法,为食品安全监测提供数据支撑.样品用三氯乙酸乙腈提取并去除蛋白质,目标药物用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)分离,以0.05％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,柱温:30℃,进样量:10 L.结果显示,喹诺酮及磺胺类药物在1.0 ～ 100.0 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996;检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.对于-受体激动剂类药物在1.0～100.0 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.992;检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.经方法学验证,本方法专属性好,简便准确快速,适用于动物源性食品中兽药残留的检测.     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

为建立鸡蛋中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD和SEM)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),采用内标法定量,样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇+10 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990。鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25 ng/g,定量限均为0.5 ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1%~109.4%,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

检测利巴韦林残留的化学发光酶免疫法建立

为了建立检测利巴韦林残留的化学发光酶免疫方法,对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果显示:50%抑制浓度(IC_(50))为2.263μg/L,线性范围是0.409～12.527μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为2.0μg/kg,样本添加回收率为83.6%～94.7%,批内、批间相对标准偏差均10%;对实际样本进行检测,与液相色谱-质谱/质谱法的结果无显著性差异(P0.05)。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中利巴韦林残留量的测定。     

HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法,以氯霉素-D5为内标,乙腈和4%Na Cl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素,正己烷除去脂溶性杂质,再用水饱和乙酸乙酯液液萃取,浓缩后HLB小柱净化,甲醇:水(50:50)定容,HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明,氯霉素检测的线性范围为0.5~10.0μg/kg,r2=0.999 1,加标水平为0.2、0.4、1.0μg/kg时,平均回收率72.40%~114.20%,相对标准偏差小于11%,氯霉素的定量检测下限为0.2μg/kg。说明该方法基质影响小,检测灵敏度高,检测结果准确,回收率好,适用于动物组织中氯霉素残留的检测。     

HPLC-PDA法测定柴胡注射液中非法添加利巴韦林的研究

本试验建立了柴胡注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱－二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。色谱条件：采用Waters Atlantis T3 5μm,4.6×250mm的色谱柱;以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;柱温：30℃;进样量：10μl。采用二极管阵列检测器,采集波长范围为190nm~400nm,分辨率为1.2nm。结果显示,利巴韦林的线性范围为0.64μg/ml ~200μg/ml,;线性方程为Y=3305.68X 30933.7,r₂=0.9999, 利巴韦林平均回收率105.2%,RSD为2.7%。结果表明,本方法准确可靠,适用于柴胡注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行检测。     

猪肉中氯丙嗪残留检测UPLC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的氯丙嗪残留进行了探讨。在碱性条件下,经过1 h的80℃水浴,用无水乙醚两次提取,吹干提取液后,用1.00 m L流动相(5 mmo L/L乙酸铵+乙腈)复溶,过膜后上UPLC-MS/MS测定,建立了猪肉中氯丙嗪残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.994 754;经测定方法检出限确定为0.250μg/kg,可满足实际检测需要;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,UPLC-MS-MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经UPLC-MS-MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪肉中氟哌啶醇残留检测。     

UPLC-MS/MS法检测鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留研究

通过参考GB/T 20759-2006方法与参考方法的前处理方法进行对比,研究鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶的前处理技术,采用Acquity UPLC BEH(50 mm×2.1 mm,1.7μm色谱柱以0.1%甲酸+乙腈和0.1%甲酸+水溶液为流动相进行洗脱,经MS/MS检测在0.64 min出峰,并通过50.0、100、150μg/kg三个浓度的加标回收试验验检查两种前处理方法的回收率。结果表明:采用GB/T20759-2006的方法回收率低于65%,回收率未能达到标准,且在提取、浓缩、除脂、标准曲线绘制方面不适用蛋类检测;采用参考方法能够有效降低样品的基质效应,最低定量限为2.0μg/kg,在0~150μg/kg范围内,线性良好,R20.99;在78.3~85.7%,可以满足检测的要求。     

UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留

建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 m L碱性乙酸乙酯提取2次。合并提取液,于45℃水浴中氮吹至干。5%甲醇溶液复溶,再加正己烷(5%甲醇溶液饱和)除脂。弃去上层正己烷,下层水相过0.22μm滤膜,进样检测。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~50μg·L~(-1)添加水平内线性良好,检测限为0.1μg·kg~(-1),定量限为0.3μg·kg~(-1)。氯霉素在0.3、0.45和0.6μg·kg~(-1)添加水平回收率为92.83%~111.26%;甲砜霉素在25、50和75μg·kg~(-1)添加水平回收率为86.76%~107.30%;氟苯尼考在50、100和150μg·kg~(-1)添加水平回收率为96.21%~104.14%。本方法对3种药物的平均提取回收率在86.76%~111.26%范围内,日内精密度为2.16%~13.66%,日间精密度为1.42%~8.06%。本研究建立的方法精密度高,重现性好,在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。