酶联免疫法检测生乳中三聚氰胺的研究

用酶联免疫法对25个生乳样品中的三聚氰胺残留进行了检测。结果显示,离散系数〈10％,平均回收率高达97.7％,且所有生乳样品中的三聚氰胺含量均未超标。因此,酶联免疫法可应用于生乳三聚氰胺检测的筛选实验。     

高效液相色谱法测定生乳中双乙酸钠

试验旨在建立高效液相色谱（HPLC）测定生乳中双乙酸钠的方法。生乳样品经磷酸变性沉淀蛋白,并将样品中双乙酸钠酸化转化为乙酸,定容,离心取上清液,过微孔滤膜后,以磷酸二氢铵为流动相进行HPLC检测,外标法定量。在0.05~0.50 mg/mL浓度范围内,标准曲线R²=0.997,样品加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差1.0%~4.1%。此方法检出限为0.05 g/kg。     

生乳中黄曲霉毒素M1快速检测方法的比对

[目的]分析酶联免疫吸附法（ELISA）测定生乳中黄曲霉毒素M1残留量结果的重现性、回收率和精密度,以及胶体金免疫层析法与其结果的呼应度,证实2种方法联合使用的可行性。[方法]用胶体金快速检测试纸条对生乳样品中的黄曲霉素M1进行检测,并用黄曲霉毒素M1 ELISA检测试剂盒（鲜奶检出下限为0.018μg/kg）做对照试验。[结果]胶体金快速检测试纸条对生乳中不同浓度黄曲霉毒素M1残留量的检测结果呈现梯度效应,并能与ELISA检测试剂盒的定量检测结果呼应。ELISA法对生乳中黄曲霉毒素M1不同浓度残留量的定量试验结果重现性较好,具有较高的稳定性。回收率为94.83%～100.53%,RSD值在1.11%～3.01%之间。[结论]2种快速检测方法对生乳中黄曲霉毒素M1的测定便捷快速,结果稳定准确、可信度高,可作为乳品企业日常快速进行原奶验收工作的基础数据参考。     

宁夏生乳主要质量指标检测及与奶业发达国家比较分析

为了研究宁夏地区生乳质量现状及与奶业发达国家的差异,试验对采自宁夏地区的242批生乳样品中的蛋白质、脂肪、体细胞数和菌落总数分别进行测定,并按季度对检测指标进行统计和分析,同时与国外生乳限量标准进行比较分析。结果表明:季度变化对宁夏地区生乳质量有一定的影响,生乳中蛋白质和脂肪含量一、四季度明显高于二、三季度;菌落总数第三季度明显高于其他季度;体细胞数总体表现平稳,均集中在10万～30万个/mL之间,但第三季度略高于其他三个季度;总体上一、四季度生乳质量优于二、三季度;与其他国家生乳限量标准比较,宁夏地区80%以上生乳的主要质量指标能达到欧美等发达国家标准,但蛋白质含量与奶业发达国家差距较大,有待改进。     

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测,外标法定量。使用了戴安公司的"离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根"方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999 9,回收率99%～100%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测。以丙酮碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮为流动相测定牛奶中硫氰酸根,该方法使用万通公司离子色谱仪883和iColumns智能柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999984,回收率90%～110%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

离子色谱法检测乳粉中的低聚半乳糖

建立乳粉中低聚半乳糖(galactooligosaccharides,GOS)的离子色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中的蛋白质,用乙腈-水提取GOS,通过C_(18)柱或RP柱净化,去除杂质,经离子色谱仪四元梯度泵洗脱,电化学脉冲安培检测器检测。结果表明:本方法标准曲线在10～300?μg/mL范围内具有良好线性,样品重复测定结果稳定;加标量为500～2?000?mg/100 g时,回收率范围为82.1%～98.0%;方法前处理操作简单,检测结果准确,适用于乳粉样品中GOS含量的测定。     

温度对紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的影响

本文通过研究温度对紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的影响,建立采用紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的方法。结果表明,此方法测定生乳中亚硝酸盐含量可以获得良好的线性关系,相关系数R²>0.99991,其拟合度较高,在加热温度95 ℃的条件下,3 个（0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L）不同水平的加标平均回收率为91.00%、90.50%、92.17%,重复性试验RSD<5%。该方法操作简便,分析快速,亚硝酸盐提取速度快,适合生乳中亚硝酸盐含量的检测。     

不同保存条件和处理方式对生乳中硫氰酸钠含量的影响

【目的】探究不同保存条件和处理方式对生乳样品硫氰酸钠含量的影响。【方法】将生乳样品分别设置不同处理,包括保存条件处理(—20℃冷冻保存1、7和30 d, 0～6℃冷藏保存4、8、24和48 h)、解冻温度处理(冻存24 h后,于25、40、60℃3个温度下解冻)、解冻次数处理(冻存24 h,于40℃水浴分别解冻1、3、5次)、防腐剂(硫氰酸钠、重铬酸钾、叠氮钠、溴硝丙二醇、甲醛)处理,然后进行样品中硫氰酸钠检测,结果通过单因子方差分析、主成分分析和回收率分析,探究不同处理对生乳中硫氰酸钠含量的影响。【结果】冷冻保存1、7和30 d后乳中硫氰酸钠含量无统计学差异(P>0.05),回收率为97.4%～103.1%。冷藏保存4、8、24和48 h后乳中硫氰酸钠含量呈现先降低后升高的趋势,回收率在94.5%～102.1%。冻存24 h后,3个不同解冻温度的乳中硫氰酸钠含量无统计学差异(P>0.05),回收率为97.8%～99.0%。冻存后分别解冻1、3、5次的结果显示,乳中硫氰酸钠含量随解冻次数的增加而降低,检测回收率为95.3%～101.8%,在可接受范围。添加不同防腐剂的乳中硫...     

利用蛋白质生物芯片技术测定原料乳中15种磺胺类药物的残留量

将抗原、抗体生物芯片用于生鲜乳药物残留的检测中目前相关报道较少,现已商品化的芯片主要有各类抗生素芯片组合、驱虫剂芯片组合、生长促进剂组合等。本试验选用其中能同时定量测定15种磺胺组合的芯片进行研究,考察在生鲜乳药物残留检测中该芯片的准确性、精密度等是否能满足检测的要求。结果发现,本方法线性范围为0～20 ng/mL,2个水平的加标（2倍检出限与5或10倍检出限添加量）回收试验其回收率大都在80%～120%之间,其中加入后者回收率优于前者;通过对前一水平加标10次进行测定,结果发现其变异系数大都在5%～15%之间。通过对阴性样品测定全部低于相应的检出限,质控样品测定结果为参考值的80%～110%。表明磺胺生物芯片各项性能指标完全能满足生鲜乳药物残留半定量的快速筛查,为批量样品筛查提供了可靠的技术保证。     

离子色谱法检测氯化胆碱及杂质胺/铵的含量

建立了离子色谱分离-抑制型电导同时检测饲料添加剂——氯化胆碱及其杂质甲胺和铵离子含量的方法。以高容量IonPac CS16阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液等度洗脱,抑制型电导检测。该方法对氯化胆碱的线性范围为0.2～100mg/l;铵离子、一甲胺、二甲胺和三甲胺的线性范围均为0.02～20mg/l;线性相关系数为0.9990～0.9998;其检出限(S/N=3)为1.85μg/l～0.14mg/l;对样品进行加标回收,回收率为80%～114%。方法选择性好,灵敏度高,结果可靠,完全满足氯化胆碱质量监测的需要。样品只需简单稀释、过滤后即可直接进样分析。     

不同保存条件和处理方法对生鲜乳质量安全指标检测结果的影响

本研究旨在分析研究不同保存条件和处理方法对生乳质量安全指标检测结果产生的影响。主要研究指标内容包括《生乳》国家强制执行标准中规定的污染物、真菌毒素和卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中明令禁止在生乳中添加的三聚氰胺和碱类物质。试验结果表明,检测生乳中黄曲霉毒素、铅、汞、砷、铬、三聚氰胺时,样品冷藏时间在48h以内、冷冻时间在30d以内、复温温度在60℃以内、反复冻融次数在5次以内,均对检测结果无影响;检测生乳中碱类物质时,冷藏时间在48h以内、冷冻时间在30d以内、复温温度在60℃以内、反复冻融次数在3次以内,对检测结果无影响。     

饲料中硝酸盐与亚硝酸盐快速检测方法研究

蛋白原料尤其是植物性蛋白原料,由于储存条件等问题可能蓄积硝酸盐与亚硝酸盐。而对硝酸盐与亚硝酸盐的检测,目前只有离子色谱法,该方法虽然准确有效,但具有操作复杂、用时长和所耗试剂多等不利之处,基于此点考虑建立快速检测法,当筛选出阳性样品时,再用仪器方法进行确证,这样有利于节约检测时间,提高检测效率。试验选取植物性蛋白饲料与动物源性蛋白饲料,分别用硝酸盐与亚硝酸盐快速检测试剂盒进行添加回收试验,再以离子色谱法进行添加回收试验,用离子色谱法的检测数据对快速法进行验证。结果显示,植物蛋白饲料中添加亚硝酸钠5~50 mg/kg,回收率为91.33%~96.88%,添加硝酸钠10~100 mg/kg,回收率为89.61%~94.62%;动物蛋白饲料中添加亚硝酸钠5~50 mg/kg,回收率为93.03%~94.57%,添加硝酸钠10~100 mg/kg,回收率为92.84%~93.19%;相对标准偏差范围在0.73%~3.02%。确定速测盒方法的检测限为亚硝酸盐2.5 mg/kg和硝酸盐2.0 mg/kg,能够作为初筛方法使用。     

饲料中水溶性氯化物检测方法的比较——离子色谱法与沉淀滴定法

试验旨在比较离子色谱法与沉淀滴定法的优缺点,从而选择测定饲料中水溶性氯化物含量的最佳方法。分别采用离子色谱法和沉淀滴定法对20份饲料样品进行测定,对离子色谱法的线性、准确度及精密度进行考察,利用SPSS软件对2种方法测定结果进行配对t检验。结果表明:离子色谱法的线性相关系数在0.999以上,不同质量分数加标回收率91.7%~100.2%,相对标准偏差0.56%;2种方法测定结果无显著性差异(P0.05)。采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量较沉淀滴定法快速,操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。     

3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒

为了建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法,在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果:硒含量在0～100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8;稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%～4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果差异不显著(P>0.05)。表明建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单,准确性高,重现性好。     

辽阳地区生鲜乳中β-内酰胺类药物残留情况调查

本研究抽取辽阳市奶牛饲养场牛奶样品共25批次,通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,对其进行阿莫西林、氨苄西林、头孢氨苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林6种β-内酰胺类药物残留的检测。每批样品做2个平行样,同时在空白牛奶中添加10 ng/g的6种β-内酰胺类药物进行回收率试验,检测结果得出空白样品的6种药物添加回收率为79%～92%,25批牛奶样品其6种β-内酰胺酶类药物残留量均符合规定。此次调查可为辽阳市的生鲜乳质量安全监测提供数据支持。     

离子色谱法测定甜菜糖蜜中甜菜碱含量的研究

本研究旨在建立甜菜糖蜜中甜菜碱含量的离子色谱检测方法。甜菜糖蜜样品用水提取，超声溶解，以C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）为分离柱，电导检测器进行检测。结果表明：在所选择的色谱条件下，甜菜碱在10.0 ～ 500 μg/mL时线性关系良好|添加回收率为87.1% ～ 96.1%，变异系数为1.6% ～ 4.8%。本方法操作简便、重复性好，适用于甜菜糖蜜中甜菜碱的检测。 [关键词] 甜菜糖蜜|甜菜碱|离子色谱法     

牛奶中玉米赤霉烯酮和氯霉素二合一检测芯片的开发研究

为了开发出能同时检测玉米赤霉烯酮(ZEN)和氯霉素(CAP)的二合一免疫芯片,试验首先制备抗ZEN的单克隆抗体,并结合抗CAP多克隆抗体采用间接竞争ELISA方法进行芯片组装,最终确定定量标准曲线,并进行加标样品的检测。结果表明:共筛选得到3株抗ZEN的单克隆抗体(1C5、2B10、4F3),选择其中的1株杂交瘤细胞1C5制备小鼠腹水,抗体效价为5.12×10~4,半抑制浓度(IC_(50))为6.57 ng/mL。试验建立的免疫芯片对ZEN和CAP的最低检测限分别为2.84 ng/mL、9.49 ng/mL。在牛奶加标回收试验中,ZEN回收率为95.2%～109.8%,CAP回收率为95.1%～100.3%,回收率均较高,且与高效液相色谱(HPLC)法检测结果有良好的相关性,变异系数(CV)小于15.0%。说明该芯片能用于检测实际样品中的ZEN和CAP。     

上海地区生乳中金黄色葡萄球菌污染水平风险评估

为了解上海市生乳中金黄色葡萄球菌污染水平,分析上海市乳制品中金黄色葡萄球菌污染风险来源及乳制品安全情况,本研究对该市乳品加工厂的生乳样本进行了金黄色葡萄球菌计数和细菌分离鉴定,并对分离菌株开展了毒力基因和耐药基因检测.结果显示,84份生乳样品的计数检出率为14.29％,计数范围为20～190CFU/mL,中位数为50C...     

虹鳟鱼肌肉组织中虾青素含量的高效液相色谱检测方法的建立

旨在建立一种虹鳟鱼肌肉组织中虾青素含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取,正己烷除去蛋白质和脂类物质,皂化将虾青素酯转化为游离虾青素后氮气吹干,流动相复溶后过滤待测。采用C18色谱柱进行分离,紫外检测器在478nm波长进行测定。虾青素浓度在0.1μg/mL～10μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 9。对样品进行3个添加剂量水平的回收率试验,回收率在71.9%～95.5%,批内、批间相对偏差均小于3%。对市售虹鳟鱼肌肉组织中虾青素含量进行检测,结果含量为7.62μg/g～10.21μg/g。建立优化了一种虹鳟鱼肌肉组织中虾青素含量的高效液相色谱检测方法,为分析虹鳟鱼肌肉组织虾青素含量提供了技术支撑。