多拉菌素注射液含量测定中适用的固相萃取柱考察研究

为完善多拉菌素注射液质量标准,对多拉菌素注射液含量测定中适用的固相萃取柱进行了考察研究。采用C18柱（5μm,150mm×4.6mm）,以甲醇-乙腈-水（67：15：18）为流动相,以245nm为检测波长,流速为1.0mL/min。结果表明,该方法准确、简便、快速,考察的固相萃取柱能用于多拉菌素注射液含量的测定。     

基质固相分散在蜜蜂与蜜蜂产品分析中的应用进展

基质固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)是一种适用于固体,半固体样品的前处理方法。本文综述了MSPD方法开发至今在蜜蜂及蜜蜂产品中的应用,并对影响MSPD提取与净化效果的主要参数进行了归纳和总结。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的三聚氰胺

本文建立了牛奶中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法,经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用高效液相色谱法测定。结果表明,三聚氰胺的标准曲线为y=44771.2x+4563.8,相关系数r=0.9995,检测限为0.05mg/kg。回收率为97.6%～100.4%。该方法操作简单,精密度和回收率高,可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

固相萃取在喹诺酮类兽药残留液质检测中的应用

兽药痕量残留分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于动物组织多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的固相萃取、碳纳米管固相萃取、限进介质固相萃取、免疫亲和固相萃取、分子印迹固相萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取等在喹诺     

反相高效液相色谱法对畜产品中三聚氰胺残留的检测

建立了畜产品包括生鲜乳、禽蛋、禽肉中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经1%的三氯乙酸提取,饱和乙酸铅沉淀蛋白。经固相萃取柱MCX净化,于高效液相色谱仪紫外法测定,外标法定量。三聚氰胺在0.2~20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998。在0.2～1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在70%以上,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。方法的检出限为0.05mg/kg,定量限为0.10mg/kg。该方法定量限低,回收率高,可以同时测定多种样品,方便省时,满足农产品检验工作的需要。     

PRIME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中头孢菌素类药物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质乳制品中采用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时检测4 种头孢菌素类药物残留的方法。以5%甲酸乙腈溶液进行提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳和酸乳中头孢氨苄、头孢匹林、头孢洛宁和头孢喹肟的定量限为4 μg/kg,乳粉中为32 μg/kg     

分子印迹固相萃取气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

以环丙氨嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物(MIP).将其制备成固相萃取小柱,可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺.提取的三聚氰胺进一步经Sylon BFTTM衍生后,采用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)测定...     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

采用固相分离与反相色谱法制备柞蚕蛹虫草虫草素

虫草素是蛹虫草中具有药用功能的活性成分。采用超声波技术获得柞蚕蛹虫草虫草素萃取液后,利用固相萃取柱对虫草素进行预分离,再利用反相制备型高效液相色谱监测制备虫草素。试验结果表明,采用固相萃取柱可以高效地分离柞蚕蛹虫草萃取液中的虫草素,虫草素洗脱液中的虫草素质量分数达47.05%,经反相高效液相色谱监测制备的虫草素样品纯度达到99%以上,其萃取、分离、制备工艺简单,具有实用价值。     

固相萃取－高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶及磺胺类药物残留

本文建立了测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶和五种磺胺含量的固相萃取-高效液相色谱方法。本方法以乙腈提取,稀盐酸反提,正己烷除脂肪,Oasis(R)HLB小柱净化,紫外检测器270 nm处进行检测。检测低限均能达到5μg/kg,线性在25μg/kg～300μg/kg良好,平均回收率77.50%～92.82%,RSD为3.34%～4.82%。该法具有准确度高、精密度好、检测限低等特点。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。     

固相萃取—高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺的检测

<正>三聚氰胺(melamine),简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料。蛋白质平均含氮量为16%左右,而三聚氰胺含氮量为66.6%(三聚氰胺分子式C3N6H6)。由于食品和饲料工业蛋白质含量测     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

Detection of Doxycycline in Soil Using Solid Phase Extraction and High Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet

In order to investigate the pollution status of DOX in soil and reduce the detection cost,a detection method of DOX in three soils was established by solid phase extraction and high performance liquid chromatography (HPLC-UV) in this study.The mixture of acetonitrile and Na₂EDTA-Mcllvaine (1:1,V/V) was used as extraction reagent for soil samples.HLB solid phase extraction column was used for enrichment and purification.Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm×5 μm) column was used for separation.0.01 mol/L oxalic acid (A),acetonitrile (B) and methanol (C) were used as mobile phase system for HPLC detection at 355 nm.The limit of detection (LOD) was determined by 3 times S/N and the limit of quantitation (LOQ) was determined by 10 times S/N.The results showed that DOX peaked in 10 min.In the range of 0.1-10 μg/mL,the linear relationship between the peak area of DOX and the concentration was good.The regression equation was y=22 747x+3.3256,and the correlation coefficient was 0.9999.The LOD and LOQ of DOX in this method were 0.05 and 0.1 mg/kg,respectively.When the added concentration of DOX was 0.1 μg/g in soil,the recoveries of DOX in loam,sandy loam and sandy were 58.96%,75.84% and 83.06%,respectively,and the coefficient of variation(CV) was 1.00%-9.54%.The recoveries of DOX in loam,sandy loam and sandy were 63.89%,70.48% and 81.07%,respectively,and the CV 2.40%-8.83% when added 0.2 μg/g.The recoveries of DOX in loam,sandy loam and sandy soil was 59.02%,76.16% and 81.29% respectively,and the CV was 1.52%-5.89% when added 0.4 μg/g.This method was efficient,stable and specific.It could be used for the detection and quantification of DOX in different types of soil,which was helpful for the establishment of the detection method of DOX in the environment.     

固相萃取-高效液相色谱-紫外检测土壤中多西环素

为了了解多西环素（DOX）在土壤中的污染现状,降低检测成本,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外（HPLC-UV）检测3种土壤中DOX的分析方法。土壤样品通过采用乙腈和Na₂EDTA-Mcllvaine（1：1,V/V,pH 4.88）的混合溶液作为提取试剂,HLB固相萃取小柱进行富集净化,Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm×5 μm）色谱柱分离,以0.01 mol/L草酸（A）、乙腈（B）和甲醇（C）为流动相系统,在355 nm波长下进行高效液相色谱检测时提取效果最佳。以3倍信噪比确定方法检测限,以10倍信噪比确定方法定量限。结果表明,DOX在10 min出峰,在0.1~10 μg/mL范围内,DOX的峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=22 747x+3.3256,相关系数是0.9999。本方法DOX的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。当土壤添加浓度为0.1 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为58.96%、75.84%和83.06%,变异系数为1.00%~9.54%;当土壤添加浓度为0.2 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为63.89%、70.48%和81.07%,变异系数为2.40%~8.83%;当土壤添加浓度为0.4 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为59.02%、76.16%和81.29%,变异系数为1.52%~5.89%。本检测方法高效、稳定、特异性好,可以用于不同类型土壤中DOX的检测与定量,有助于环境中DOX检测方法的建立。     

超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全.牛奶样品经过1％乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C18固相萃取柱净化.将净化液注...     

磁性固相萃取在牛乳抗生素残留检测中的应用

前处理过程一直是样品分析的关键步骤,直接影响检测结果。作为一种新兴的样品前处理技术,磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)以其操作简便、成本低廉、用时较短、环境污染小等特点成为分析检测领域的研究热点。牛乳中抗生素的残留问题由来已久,抗生素滥用可以引起机体过敏、耐药和二度感染等毒、副作用,近年来将MSPE应用于牛乳中抗生素残留检测的研究大量涌现。本文综述了牛乳中抗生素的来源与危害以及近5年来MSPE在牛乳抗生素残留检测分析中的应用情况。