五氟磺草胺·吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的贮存稳定性实验研究

建立五氟磺草胺和吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的残留分析方法,探讨五氟磺草胺和吡嘧磺隆在稻田土中的贮存稳定性。选用乙腈∶水∶乙酸55∶45∶0.1(V∶V∶V)为流动相,流速为0.8m L/min,在250nm采用外标法对五氟磺草胺和吡嘧磺隆进行高效液相色谱分析,在此方法基础上,研究五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中的贮存稳定性规律。五氟磺草胺和吡嘧磺隆的相对标准偏差分别为0.42%~1.35%和2.9%~5.70%,平均回收率分别为77.34%~104.51%和83.71%~90.24%,线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中贮存60d后,分解率5%,符合FAO/WHO联合标准的等同认定要求。五氟磺草胺和吡嘧磺隆具有良好的稳定性。该方法简单、快捷、准确度和精密度高,可用于五氟磺草胺和吡嘧磺隆的同时测定和分析。     

氯吡嘧磺隆高效液相色谱分析方法研究

本文采用液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用Promosil-C185μm填料的不锈钢柱和紫外检测器,在260nm波长下对氯吡嘧磺隆原药进行分离和定量分析。结果表明氯吡嘧磺隆的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.23;变异系数为0.24%;平均回收率为99.93%。     

54%杀草丹·吡嘧磺隆油悬剂防除直播稻田杂草效果及安全性

以不同施药方法、水层管理,测试了54%杀草丹.吡嘧磺隆油悬剂882~2 268 g a.i/hm2防除稗草、千金子、鳢肠的效果。试验结果表明,药土处理防效好于茎叶处理,采用药土法且有1~2 cm水层的情况下,54%杀草丹.吡嘧磺隆油悬剂1 134 g a.i/hm2对3种杂草的抑制效果明显,药后20 d鲜重抑制率分别达到93.7%、87.1%、97.5%。对水稻安全,无不良影响。     

黑龙江省野慈姑对吡嘧磺隆的敏感性测定

采用盆栽法茎叶处理方式分别测定了黑龙江省五常市志广乡长富村（种群H-1）、兴凯湖农场一连队（种群H-2）、八五四农场现代农业研发中心（种群H-3）、鹤岗市江滨农场（种群H-4）、庆安县久胜镇久旺村（种群H-5）共5个地区水稻田野慈姑对吡嘧磺隆的ED50值。结果表明,不同种群对吡嘧磺隆的敏感性不同,敏感程度依次为：种群H-1>种群H-2>种群H-3>种群H-4>种群H-5,其ED50值(以有效成分计)分别为107.04、163.92、289.61、320.50、484.06 g /hm2。各种群对吡嘧磺隆的ED50值与其使用年限呈正相关,吡嘧磺隆使用年限越长的地区,野慈姑的ED50值越大;且各种群对吡嘧磺隆的ED50值是20世纪90年代初期黑龙江省水稻田吡嘧磺隆常规田间施药量(以有效成分计)10～15 g/hm2的10.7～48.4倍。     

1.5%吡嘧磺隆·22.5%莎稗磷WP防治水稻移栽田杂草试验

对1.5%吡嘧磺隆·22.5%莎稗磷WP防除水稻移栽田杂草的效果进行了田间试验。结果表明:1.5%吡嘧磺隆·22.5%莎稗磷WP具有杀草谱广,防除效果好,安全性高,建议推广使用,建议使用制剂量为1 200g~1 800g/hm2。     

磺酰脲类除草剂受市场热捧

中国是磺酰脲类除草剂生产和使用大国。目前,实现国产化的磺酰脲类品种共有苄嘧磺隆、氯磺隆、苯磺隆、甲磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、胺苯磺隆、醚苯磺隆、噻吩磺隆、砜嘧磺隆、磺酰磺隆12个,     

不同玉米品种对氯吡嘧磺隆的耐药性差异及其机制

为科学评价氯吡嘧磺隆对玉米的安全性,采用室内盆栽法和酶活力测定法探讨不同玉米品种对氯吡嘧磺隆的耐药性差异及其机制。不同玉米品种对氯吡嘧磺隆的耐药性有较大差异,其中甜玉米耐药性最差,IC10仅为94.87g/hm2(有效成分,余同)。花糯1号、鲁单981、五岳97-1等品种表现出中等耐药性,耐药性倍数为1.51～1.97;五岳21、郑单958、强盛16等耐药性较强,耐药性倍数为2.05～2.43。强盛16、鲁单981和甜玉米对氯吡嘧磺隆的耐药性差异显著,但其靶标酶乙酰乳酸合成酶(ALS)在离体条件下对该药剂的敏感性差异不显著;在活体条件下,三者ALS活力均可很快恢复,且耐药性品种恢复能力较强。与甜玉米相比,经氯吡嘧磺隆处理后强盛16的谷胱甘肽-S-转移酶(GSTs)对氯吡嘧磺隆的反应幅度较大和反应时间较短,第72h相对活力就达到4.2的峰值,而甜玉米变化幅度相对较小,第96 h才达到2.6的峰值。研究表明,不同玉米品种对氯吡嘧磺隆耐药性的差异源于GSTs对氯吡嘧磺隆的代谢差异,而与靶标酶ALS对氯吡嘧磺隆的敏感程度无关。     

高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。     

稻田杂草眼子菜对磺酰脲类除草剂的抗性研究

磺酰脲类除草剂在世界各地受到广泛应用,但其作用位点单一,杂草对其易产生抗药性.在贵州,磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆、吡嘧磺隆应用至少有20年以上历史,为明确贵州稻田杂草眼子菜对磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆、吡嘧磺隆的抗药性,指导农户合理用药,课题组采集贵州不同地区稻田杂草眼子菜鳞茎,采用《农药室内生物测定试验准则》的方法进行测定.试验结果表明:苄嘧磺隆、吡嘧磺隆对贵州稻田杂草眼子菜的防效较好,其鲜重防效在81％以上;所采样田块中眼子菜对苄嘧磺隆的IR值在1.00～7.53之间,对吡嘧磺隆的IR值在1.00～10.67之间.表明贵州稻田杂草眼子菜对磺酰脲类除草剂抗性水平不高,但部分田块已开始出现抗药性生态型眼子菜,且眼子菜对苄嘧磺隆、吡嘧磺隆两种药剂间存在着交互抗药性.     

75%氯吡嘧磺隆WDG防除大棚番茄地阔叶杂草和莎草科杂草应用技术研究

为明确75%氯吡嘧磺隆WDG对大棚番茄地阔叶杂草和莎草科杂草的防除效果,2011年在田间进行了药效评价试验。结果表明:75%氯吡嘧磺隆WDG 67.5～90 g a.i./hm2于大棚番茄移栽前进行土壤喷雾处理,对大棚番茄地凹头苋、铁苋菜等阔叶杂草和香附子等莎草科杂草具有良好的防除效果。药后20 d,75%氯吡嘧磺隆WDG67.5～90 g a.i./hm2对上述杂草总体株防效为75.16%～77.20%,药后40 d对上述杂草总体株防效和总体鲜重防效分别为74.79%～76.19%、81.68%～82.13%。该药剂对大棚番茄安全,且有不同程度的增产效果,可以在田间推广应用。     

氯吡嘧磺隆除草活性及对不同玉米品种的安全性

采用农药室内生物测定法对氯吡嘧磺隆除草活性和对不同玉米品种的安全性进行了研究。在35 g/hm2（有效成分,余同）下,氯吡嘧磺隆对玉米田常见杂草苍耳、鸭跖草、反枝苋、香附子等的鲜重抑制率均在90%以上,对禾本科杂草无效,且与对照药剂烟嘧磺隆有很大的互补性。氯吡嘧磺隆对23种不同玉米品种的安全性差异显著,在140g/hm2下,饲玉7号、五岳18等5个品种较为敏感,株高抑制率均在9.85%以上;金海5号、鲁单981等12个品种敏感性略低,株高抑制率在4.31%～8.29%;郑单958、泰爆1号等6个品种耐药性较高,抑制效果不明显。氯吡嘧磺隆对玉米幼苗主根长抑制率存在较大差异,其IC50值由高到低依次为泰爆1号、强盛16、郑单958、农大108、五岳21、鲁单981、中玉9号、金海5号、西星雪中墨、农大0638、甜玉米。氯吡嘧磺隆在玉米与香附子、反枝苋之间的选择系数分别为16.11、13.18,显著高于对照药剂。结果表明氯吡嘧磺隆对部分常见阔叶杂草及莎草科杂草有较高的除草活性,并对大部分玉米品种安全。     

嗪吡嘧磺隆在土壤中的吸附特性及其吸附过程模型的建立

磺酰脲类除草剂是应用较为广泛的农药之一,其在土壤中迁移、降解、转化和滞留等多个过程受其吸附、解吸行为的影响。本文以嗪吡嘧磺隆为研究对象,采用批量平衡法研究了其在8种不同类型土壤中的吸附、解吸附行为。结果表明:嗪吡嘧磺隆与土壤溶液接触4 h内为快速吸附阶段。Freundlich模型可较好地拟合嗪吡嘧磺隆在土壤中的等温吸附解吸过程,相关系数 (r) 值在0.9584~0.9973之间。8种土壤对嗪吡嘧磺隆的吸附能力均为弱,吸附常数 (K_f-ads) 在0.281~3.515之间。其中,以黑龙江白浆土对嗪吡嘧磺隆的吸附能力最强,且远高于其他土壤。除广西赤红壤外,嗪吡嘧磺隆在其他7种类型土壤中的滞后系数 (H) 均小于1,解吸过程存在滞后现象,存在潜在环境风险。单因素试验结果表明,嗪吡嘧磺隆在土壤中的吸附行为受腐殖酸的影响极显著 (P＜0.01),受pH值和Mn2 + 的影响显著 (P＜0.05),受高岭土和稻壳生物炭的影响不显著 (P＞0.05)。采用中心复合试验设计,建立了具有一定预测功能的嗪吡嘧磺隆在土壤中的吸附过程BP神经网络模型,并进行了验证,拟合结果较好。     

嗪吡嘧磺隆33%水分散粒剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对嗪吡嘧磺隆33%水分散粒剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.09,变异系数为0.22%,平均回收率为99.99%。     

苯·吡·西草净56%可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在225nm波长下对试样中的苯噻酰草胺、吡嘧磺隆和西草净进行分离和定量分析。结果表明苯噻酰草胺、吡嘧磺隆和西草净的线性相关系数分别为0.976 0、0.970 2、0.971 5;标准偏差为0.07、0.03、0.02;变异系数为0.02%、1.45%、0.14%;平均回收率99.88%、99.80%、99.99%。     

吡嘧磺隆在水稻中的残留消解及膳食风险评估

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳、稻田水、土壤和水稻植株中吡嘧磺隆残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估。样品经甲酸乙腈提取,超纯水稀释10倍,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在添加水平为0.000 5~1mg/kg范围内,吡嘧磺隆在稻田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中平均回收率为73.7%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~12.5%。2014年-2015年北京、安徽和广西田间规范残留试验表明,吡嘧磺隆在水稻植株、土壤和稻田水中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为0.8~2.9d,4.4~5.2d和0.9~5.9d。膳食摄入风险评估显示:我国各类人群的吡嘧磺隆国家估计每日摄入量(NEDI)为0.002 2~0.005 3μg/kg,风险商值(RQ)为5.1×10~(-5)~1.23×10~(-4),表明吡嘧磺隆在糙米中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。     

甲黄隆分别与苄嘧磺隆、醚黄隆和吡嘧磺隆混用对水稻安全性的研究

室内测定了甲黄隆单用以及分别与苄嘧磺隆、醚黄隆和吡嘧磺隆混用后对一叶一心期水稻的 IC50值和IC10值。试验结果表明:单用时对一叶一心期水稻的安全性顺序为:苄嘧磺隆>吡嘧磺隆>醚黄隆>甲黄隆。苄嘧磺隆与甲黄隆混用液能提高对一叶一心期水稻 的安全性，吡嘧磺隆与甲黄隆混用时，吡嘧磺隆在部分浓度范围内，混用液对一叶一心期 水稻的安全性下降；醚黄隆与甲黄隆混用液对一叶一心期水稻的安全性均有降低。     

几种除草剂防除冬小麦田阔叶杂苹试验研究

试验表明：5.8%双氟·唑嘧磺悬浮剂（麦喜）10mL/1667m^2、20%氯氟吡氧乙酸乳油（使它隆）20mL/667m^2＋10%苯磺隆可湿性粉剂10g/66m^2、20%氯氟吡氧乙酸乳油（使它隆）20mL/667m^2＋75%苯磺隆干悬浮剂（巨星）1g/667m^2对小麦田阔叶杂草（猪殃殃、播娘蒿、荠菜）药后45d防效均在83.4%～89.8%之间,可以有效控制麦田阔叶杂草.几种除草剂对荠菜、播娘蒿的防效相当,对猪殃殃的防效,以5.8%双氟·唑嘧磺悬浮剂（麦喜）处理的最好,以75%苯磺隆干悬浮剂（巨星）处理的最差.     

直播稻田吡嘧磺隆药害成因及补救措施

<正>随着水稻直播面积的不断扩大,稻田草害为害日趋严重,影响水稻的生长。稻田草害的防除也比较难,生产中除草剂过量使用现象普遍存在。近几年来,吡嘧磺隆在楚州区直播稻田施用引发的药害问题时有发生。笔者通过对吡嘧磺隆     

10种茎叶处理剂对小麦田阔叶杂草的防效

为了筛选出适合江苏省句容地区防除小麦田阔叶杂草的除草剂品种,采用茎叶喷雾法,在田间比较了10种常用除草剂对小麦田阔叶杂草的防效。施药后18 d调查结果表明,2%吡草醚EC对黏毛卷耳、10%唑草酮WP和4%啶磺草胺OD对猪殃殃防效均在90%以上;供试10种除草剂对大野豌豆的防效均在70%以下;而对总杂草的防效仅2%吡草醚EC为72.67%,其他品种的防效均在60%以下。施药后34 d调查结果表明：4%啶磺草胺OD、56%2甲4氯钠SP、80%唑嘧磺草胺WG、20%氯氟吡氧乙酸EC和2%吡草醚EC对黏毛卷耳株防效均在90%以上;50 g/L双氟磺草胺SC、10%唑草酮WP、35%氯吡嘧磺隆WG、20%氯氟吡氧乙酸EC、2%吡草醚EC对猪殃殃的株防效均在90%以上;3%甲基二磺隆OD、50 g/L双氟磺草胺SC、56%2甲4氯钠SP对大野豌豆的株防效均在90%以上;2%吡草醚EC、20%氯氟吡氧乙酸EC、4%啶磺草胺OD、50 g/L双氟磺草胺SC、80%唑嘧磺草胺WG、35%氯吡嘧磺隆WG对小麦田总阔叶杂草的株防效在80%以上,对其鲜重防效在95%以上,在供试除草剂中防效较高。     

高效液相色谱-质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留量方法研究

本文采用液相色谱-质谱联用快速分析方法,来检测吡嘧磺隆在水稻植株、土壤残留动态,探究液相色谱-质谱的灵敏度、准确度和可靠性。本文采用Qu ECHERS方法进行样品快速前处理,样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水∶乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。在0.02~0.1mg/kg浓度范围内,在不同基质中的吡嘧磺隆的线性相关系数均0.990 7。在3个浓度添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中吡嘧磺隆的平均回收率在78.4%~100.3%之间,相对偏差为1.80%~14.9%。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足水稻及土壤中吡嘧磺隆残留量的检测要求。