加速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚残留量及其不确定度评估

建立了加速溶剂萃取-气相色谱(ASE-GC)法测定茶叶中八氯二丙醚残留量的方法。茶叶样品经加速溶剂萃取仪用正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,经硅藻土-浓硫酸(10 g∶4.0 mL )净化,以正己烷洗脱并定容,GC-ECD检测,外标法定量。此外,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。结果表明:在质量浓度为0.010~0.40 mg/L范围内,峰面积与八氯二丙醚的质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.999 1;八氯二丙醚的添加水平在5~30 ng/g范围内,平均回收率为90.2%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,方法的检出限(LOD)为0.005 mg/kg;当茶叶中八氯二丙醚含量为0.053 1 mg/kg时,取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=0.003 6 mg/kg。通过对不确定度的分析,发现影响测定结果不确定度的主要来源有回收率、测量重复性和标准溶液的配制过程。     

八氯二丙醚的杀虫活性研究

观察八氯二丙醚对卫生害虫的杀虫活性。以八氯二丙醚为有效成分制成喷射剂和蚊香,在实验室内观察这2种剂型对蚊蝇和蟑螂的杀灭效果,同时对增效醚和增效胺以相同的方法进行比较。对八氯二丙醚以乙醇制成喷射剂,浓度在0.5%～1.5%时,对淡色库蚊的KT50在15.70～5.28min,24h死亡率在34.8%～73.2%;浓度在1.0%～1.5%时,对家蝇的KT50在15.75～11.63min,24h死亡率在10.7%～22.0%;浓度在1.5%时,对德国小蠊的KT50在18.30min,72h死亡率在15.0%;而增效醚和增效胺几乎无杀虫活性。以八氯二丙醚制成盘式蚊香,含量在0.5%～1.0%时,对淡色库蚊的KT50在6.9～10.3min,24h死亡率在76.0%～100%;而增效醚和增效胺无杀虫活性。表明八氯二丙醚对蚊蝇和蟑螂具有一定的杀虫活性。     

贵州地区茶叶及茶汤中氯氰菊酯残留量检测及其摄入风险分析

采用气相色谱建立了茶叶样品中氯氰菊酯残留量检测方法;通过对贵州省市售茶叶样品中氯氰菊酯的残留情况进行抽检,以了解其市售茶叶的安全性;通过田间试验制备浸泡实验用茶叶样品,设计正交实验研究了影响茶汤中氯氰菊酯浸出率的因素。结果表明,市场抽检茶叶样品中氯氰菊酯残留量平均值为0.919 mg/kg,最高残留量为1.52 mg/kg,低于茶叶中氯氰菊酯的最大残留限量(MRL)标准20 mg/kg;正交实验表明,浸泡次数和浸泡时间是影响氯氰菊酯浸出率的主要因素,茶汤中氯氰菊酯的最高浸出率为5.76%。按人均最高泡茶用量13 g/d计算,由饮茶而进入人体 的氯氰菊酯的最大量为1.5×10-2 mg/d,按氯氰菊酯每日最大允许摄入量(ADI)为0.05 mg/kg bw、 平均体重60 kg计,则其安全系数(K)为200。     

解读世界各国制订的茶叶中农药最大残留限量(MRL)标准及其应对措施

介绍了世界主要茶叶出口国、进口国和国际组织茶叶中农药的最大残留限量(MRL)最新标准,并对其进行分析和解读。在此基础上,结合我国茶叶生产的实际情况提出了应对措施。     

茶叶中7种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测技术研究

本文对茶叶中7种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的前处理技术进行了研究,对比了2种不同的提取溶剂对农药回收率、净化效果的影响,建立了丙酮∶正己烷(1∶1,V/V)提取,Florisil固相萃取小柱净化的方法。本方法回收率在82.3～109.8%之间,变异系数3.3～10.22%,最低检出浓度为0.001mg/kg。该种残留分析前处理方法具有操作简便、成本低、回收率高、精密度好的特点。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中多种常用农药的残留

本文采用岛津CBP1 -M25 -025毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中7种常用的不同性质农药的残留。本方法对7种农药的回收率范围为83.56%～101.16% ,变异系数为1.62%～12.62 % ,检测限为0.04～0.47×10-9g。     

国内外茶叶中农药最大残留限量比较

本文介绍了我国、国际食品法典委员会、欧盟、日本、韩国、美国、摩洛哥的茶叶中农药最大残留限量现状,分析了国内外标准差异,并对茶叶中农药最大残留限量制定工作提出了建议.     

欧盟放宽茶叶中硫丹的残留限量

2006年6月，欧盟委员会颁布了第2006／59／EEC号指令，修订理事会指令76／895／EEC、86／362／EEC、86／363／EEC和90／642／EEC附件中关于溴氰菊酯、硫丹、杀螟松、杀扑磷等10种物质的最大残留限量。指令称，考虑到欧盟的消费数据以及这些物质新的科学数据，欧盟将低部分最大残留限量，     

中国茶叶的农药残留检测新标准正式实施

据数据显示,我国每年的茶叶总产量190万吨左右,大部分内销,出口欧盟的茶叶只在2万吨左右。在2014年8月25日起欧盟正式提高对中国茶叶的农药残留检测标准,欧盟还对中国茶叶增加了唑虫酰胺残留的检测。     

毛细管气相色谱法没定茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的残留

本文采用SPBTM -60830m×0.25mm×0.25um毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中六六六、DDT、三氯杀螨醇的残留。本方法对9种成分的回收率范围为82.03%～99.62% ,变异系数为1.19%～7.77% ,最小检出量0.5～3.0×10-12g。     

气相色谱法测定豌豆中菊酯类农药的残留量

首次建立了豌豆中氯氰菊酯、氰戊菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法。本方法的农药残留采用乙腈提取、填有弗罗里硅土柱净化，电子捕获——气相色谱法检测。实验结果表明：本方法回收率可达84．1％—90．8％，最低检出限达0．01mg／kg。     

几种茶园杂草生防菌的分离鉴定

为发掘具有防治茶园杂草潜力的生防菌,本研究从江苏、浙江和安徽3省共16个茶园采集感病杂草,采用组织分离法分离出病原菌,通过菌饼回接验证获得了44株具有致病力的植物病原菌,从中筛选出了10株致病性较强的优势菌株.利用柯赫氏法则验证优势菌株后,通过观察优势病原菌的形态特征,结合rDNA-ITS基因片段序列分析,确定10株优...     

Liquid and Gas Chromatographic Multi-residue Pesticide Determination in Animal Tissues

A liquid chromatography multi-residue method with photometric detection has been developed. The method is applicable to the quantitative determination of organochlorine (tetradifon, dicofol, chlorfenson, chlorobenzilate), organophosphorus (fenitrothion, azinphos-ethyl) and carbamate (pirimicarb) pesticides in animal tissues. The extracted residues are cleaned up by gel-permeation chromatography. A further fractionation on silica Sep-Pack cartridges is included in the procedure. A gas chromatographic method with electron-capture detection for the analysis of the same pesticides was carried out and the results in the two cases compared. Lower detection and quantitation limits and similar recoveries of pesticides from spiked pig liver and brain samples were obtained by the LC method. © 1997 SCI.     

气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。     

可可中猛杀威残留气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于可可样品中猛杀威残留量的气相色谱分析方法。可可样品经过丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取,过硅胶柱净化,用毛细管气相色谱法(NPD)测定猛杀威的残留量。结果表明:样品添加回收率在79%～96%之间。相对标准偏差<10%,方法的检测限为0.005mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定玉米中莠去津和丁草胺农药残留

采用丙酮和石油醚(1:1)提取玉米中莠去津、丁草胺的农药残留,用中性氧化铝进行柱净化,气相色谱法(NPD检测器)进行测定,2种农药的回收率在85.44～95.71%之间,变异系数在4.44～15.19%之间,莠去津的最低检出限为0.004mg/kg,丁草胺的最低检出限为0.016mg/kg。     

棉叶、棉籽及土壤中高效氟氯氰菊酯残留量的气相色谱分析

系统地研究高效氟氯氰菊酯在棉叶、棉籽及土壤中的残留量,促进安全生产。采用乙腈提取,固相萃取法净化棉叶,用有机滤膜净化土壤、棉叶和棉籽,通过气相色谱-ECD对棉籽、棉叶及土壤中的高效氟氯氰菊酯残留进行测定。该分析方法的添加回收率在93.4%~118.6%之间,相对标准偏差在1.8%~5.9%之间,最低检出浓度为0.02mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。