基于气相色谱-氮磷检测法同时检测玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。     

UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为

为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10^-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10^-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm²）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。     

两种农药悬乳剂的配制及应用

采用湿磨法，选用适量的两种表面活性剂、增稠剂、防冻剂等分别制成４８％乙草胺·莠去津悬乳剂和４８％丁草胺·莠去津悬乳剂，可解决用同类药剂配制可湿性粉剂含量低的问题，而且其物理和应用性能优于可湿性粉剂和悬浮剂。田间试验表明，两种悬乳剂对夏玉米地主要杂草──马唐的防除效果优于莠去津单用，残留量符合标准。     

中国-东盟进出口水果中杀虫双残留量测定

杀虫双是一种沙蚕毒素类杀虫剂。为建立一种适合中国-东盟进出口水果杀虫双残留量测定的方法,试验样品经盐酸溶液提取、硫化钠溶液衍生化、萃取净化,采用气相色谱法(GC-FPD,S滤光片)测定杀虫双残留量,并通过气相色谱-质谱法进行验证。结果表明,在0.01~0.05 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为73.4%~103.3%,相对标准偏差为1.1%~5.7%,最小检出量(MDL)为0.001 mg/L。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度均满足水果中杀虫双残留量测定的要求。     

生物炭对土壤中莠去津残留消减的影响

采用盆栽试验,模拟长残效除草剂的土壤残留环境,研究莠去津残留对大豆生长的影响,明确生物炭对莠去津残留毒性消减的作用。结果表明:土壤中莠去津残留对大豆生长有一定的抑制、毒害作用。当莠去津残留量达到1.0mg/kg时,其生物学毒性随大豆生育进程和农药残留量的增加而逐渐加重;施入生物炭后,幼苗受药害症状减轻或不受药害;生物炭对土壤中莠去津残留具有一定的消减作用。当土壤中莠去津达4.0mg/kg高残留量时,添加生物炭处理植株生长后期虽死亡,但植株前期生长明显好于未加炭处理;当土壤中莠去津残留量达2.0mg/kg时,成熟期调查,加炭处理大豆株高、有效荚数、百粒重、单株粒重分别增加44.62%、16.79%、9.60%、22.79%,与未加炭处理差异显著。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

丙炔噁草酮在水稻及稻田环境中的残留消解动态

为科学评价丙炔噁草酮在水稻田中安全性,采用田间试验方法,监测了丙炔噁草酮在水稻和稻田环境中的残留消解动态及最终残留量。稻壳样品采用二氯甲烷提取,稻田水、土壤、植株和糙米样品用乙腈振荡提取,经玻璃层析柱净化,气相电子捕获检测器分析测定。结果表明：稻田水、土壤、植株、稻壳和糙米中丙炔噁草酮添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,平均添加回收率为82.4%~99.6%,相对标准偏差为1.62%~7.56%,方法最低检测浓度均为0.01 mg/kg。丙炔噁草酮在田水、土壤和植株中的消解规律均符合一级动力学方程C_t=C_oe^kt,消解半衰期分别为2.4~5.4、10.0~12.7、2.4~5.8天。以低剂量112.5 g a.i./hm²和高剂量168.75 g a.i./hm²施药丙炔噁草酮一次,收获期在土壤、植株、稻壳和糙米中的最终残留量均低于检出限。丙炔噁草酮在糙米中的残留量低于中国和欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准。     

螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究

[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。     

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-Ｄ残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4－D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明：2,4－D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%~97.72%,变异系数范围为3.30%~8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

玉米粒长性状主基因+多基因遗传分析

玉米粒长是培育优良玉米品种的重要选择性状。选取粒长性状表现差异显著的玉米自交系铁7922和E28,及其组建的6个世代群体P₁、F₁、P₂、B₁、B₂和F₂为材料,运用主-多基因混合模型遗传分析方法进行分析,研究玉米粒长的遗传规律。结果表明：粒长性状在F₁表现为超亲优势,符合两对加性-显性-上位性主基因+加性-显性-上位性多基因遗传的E-1-0模型,主基因遗传率为41.22%~80.58%,多基因遗传率为17.68%~24.95%,环境因素决定粒长表型变异的19.42%~41.10%,控制玉米粒长性状的主基因效应高于多基因效应,并且主基因的加性累积效应明显,该性状在育种中可以通过世代累积进行选择。     

分子印迹技术在线富集测定玉米中嗪草酮残留

为了对玉米中的嗪草酮残留进行高效的分离、富集和测定,以嗪草酮为模板分子,采用原位聚合法制备了分子印迹聚合物,并将印迹聚合物作为固相萃取柱用于玉米样品的前处理过程,建立了在线富集液相色谱法测定玉米中嗪草酮残留的分析方法。研究结果表明,嗪草酮印迹聚合物具有良好的亲和性和特异选择性,在0.01~0.50 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系(r=9991),最低检出浓度(S/N=3)为1.8×10-3 μg/mL,在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度的添加水平下,方法的平均回收率在80.9%~94.5%之间,相对标准偏差低于5.98%。方法简化了样品前处理步骤,提高了检测灵敏度度,分析时间短,无基质干扰,精密度和准确度高,可应用于玉米中嗪草酮残留的分析检测。     

几种除草剂对当茬玉米生长发育的影响

除草剂为作物产量提供保障的同时,对作物造成的药害也频繁发生。为此,本文以目前陇东旱塬区主栽玉米品种为试验材料,选用对恶性杂草具有良好防除效果的除草剂,明确了75%二氯吡啶酸SG、90%莠去津WG和56% 2甲4氯钠盐SP 3个单剂及其2个混配配方对玉米主要农艺性状及产量的影响,以期为玉米的安全生产提供依据。结果表明：参试除草剂在药后0~7天及不同生育期对玉米生长均无直观影响。75%二氯吡啶酸SG、90%莠去津WG、75%二氯吡啶酸SG+90%莠去津WG对苗期玉米株高稍有影响,但随着玉米自身防御能力的增强,除草剂对之后各生育期的玉米株高无显著抑制作用。不同除草剂对各生育期玉米茎粗无抑制作用,玉米果穗粗、果穗有效长、穗粒数和百粒重无显著差异。各除草剂处理后玉米产量较空白对照增加21.93%~30.22%,较人工除草对照增加-2.91%~3.69%。可见,供试除草剂对玉米安全性高,可应用于玉米田的杂草防除。     

应用“肥料量级”试验建立吉林省春玉米磷肥施用指标体系

应用“肥料量级”试验结果建立吉林省适宜春玉米生产体系的磷肥施肥技术指标体系。本研究以相对产量75%,90%和95%为标准将吉林省土壤有效磷划分为低、中、高和极高4级;并用一元二次加平台模型对不同土壤养分分级范围内施肥量与产量关系进行模拟,计算最佳磷肥用量。研究结果表明：当吉林省土壤有效磷含量处于低等级(Olsen-P＜5mg/kg)时,磷肥(P2O5)用量应为83 kg/ha;中等级(Olsen-P 5-21 mg/kg)时,磷肥用量为60 kg/ha;高等级(Olsen-P 21-34 mg/kg)时,磷肥用量为45kg/ha;当土壤有效磷高于34 mg/kg时,短期内无需磷肥施用。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。