高效液相色谱法与分光光度法测定潲水油中胆固醇的比较

潲水油一直是关系食品安全的重要问题,本研究旨在建立有效检测潲水油的方法。潲水油中胆固醇的测定方法:首先将油脂用无水乙醇和氢氧化钾于70℃水浴皂化,然后用石油醚提取浓缩,再通过高效液相色谱将甾醇和胆固醇彻底分离,最后在205 nm条件下紫外检测。在该条件下回收率达到75%以上,植物油中胆固醇含量大于0.35 g/L时可以进行准确定量。采用该法进行盲测可以准确判断出模拟潲水油,对市场上的植物油样进行测定,发现有两种油中含有微量的胆固醇。     

紫外分光光度法测定罗汉果中黄酮类化合物

选用紫外分光光度法测定了罗汉果中黄酮类化合物的含量,并得到了满意结果。同时,研究了甲醇的水溶液作溶剂回流提取罗汉果中黄酮类化合物,分别对甲醇浓度、浸泡时间及投料率等条件进行了最优化试验,当甲醇体积分数50%,浸泡时间1.5 h,投料率为1:10时,黄酮提取率最佳。用芦丁为基准物,在波长362 nm处用紫外分光光度法分析其含量,相关系数r>0.99,测得甲醇水溶液提取罗汉果中黄酮类化合物含量为1%左右,本方法可以用于实际测定罗汉果中黄酮类化合物含量。     

电导率法鉴别食用油中潲水油实验条件的选择

通过电导率法,鉴别食用油中潲水油实验条件的选择,最终选择将提取的潲水油经过回收和精炼以后,用15mL正己烷溶剂溶解,加入20mL去离子水,置于温度为25℃磁力搅拌器上,以转速100r/min进行搅拌,混合搅拌分层后,用电导率仪快速测定水相电导率。实验结果表明,合格食用油的电导率较低,都在10μs/cm以下,潲水油的电导率较大,最大可达到166.7μs/cm。且食用油中潲水油的加入量和电导率之间具有良好的相关性。因此可以用电导率来作为鉴别合格食用油和潲水油的一种方法。     

紫外分光光度法测定玫瑰花和玫瑰花渣中的总黄酮含量

以芦丁为标样,用紫外分光光度法分别对玫瑰花和提取过精油的玫瑰花渣中的黄酮类化合物含量进行了测定。结果表明,玫瑰花和玫瑰花渣中总黄酮含量(以芦丁计)分别为3.30%和3.13%,测定的平均回收率为98.2%,RSD为0.95%。此法操作简便、快速、准确,可作为检测玫瑰花中总黄酮含量的一种方法。     

分光光度法测定仙人草中总黄酮的含量

以乙醇为提取剂,在乙醇体积分数为80%,温度60℃,料液比1∶40,提取时间2 h的条件下,回流提取仙人草中的总黄酮。以芦丁为标样,NaNO2—Al(NO3)3—NaOH显色体系进行显色,选择波长510 nm,采用分光光度法测定仙人草中的总黄酮含量。实验结果表明,仙人草中总黄酮含量为1.0%,加标回收率为99.3%,RSD为2.0%。方法简便,重现性好,数据准确。     

铁氰化钾分光光度法测定单宁的适用性

分析了ＦｅＣｌ３—Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６分光光度法测定植物单宁的适用性。结果表明，在ｐＨ＜２．２时的酸性介质中单宁－ＫＦｅ［Ｆｅ（ＣＮ）６］最大吸收峰在６８０～７２０ｎｍ之间，绝大多数情况下吸收峰在６９５ｎｍ处，比色液单宁浓度在０～８０μｇ·ｍｌ－１时未形成沉淀前，遵守朗伯—比耳定律。时间变异系数每分钟±０．０５％，回收率９４．７％～１０５．２％，相对误差１．２％～５．３％。该方法受在酸性条件下能将Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋的物质和形成沉淀的物质干扰。测定结果与靛红—高锰酸钾滴淀法相接近。     

原子吸收分光光度法测定茶叶中钙

原子吸收分光光度法测定茶叶中钙曹德菊（安徽农业大学生物中心）．钙是人体必需元素，对人体健康起重要作用。茶叶中富含钙，饮茶对人体钙的补充起着重要作用。植物中钙的测定有容量法、原子吸收分光光度法。前者操作烦琐、浪费试剂，对大批样品测定更是烦琐费时，后种测...     

紫外分光光度法测定土壤硝态氮校正因数的优化

土壤硝态氮在旱地作物氮素养分管理中具有极其重要的作用,紫外分光光度法测定土壤硝态氮具有操作简便、测定速度快以及干扰因素较少等优点被多数实验室所青睐,然而紫外分光光度法中校正因数由于受到浸提剂、波长选择以及土壤类型影响具有不确定性需要优化。选取内蒙古从东到西不同生态区域的8种土壤类型进行了土壤硝态氮的测定,研究了浸提剂种类以及波长选取和土壤类型对紫外分光光度法中校正因数的影响。结果表明,浸提剂和波长对于校正因数都具有重要的影响,CaCl_2和KCl浸提剂得出的校正因数值之间没有相关性,210,220 nm处的校正因数值有极显著的相关性,且210 nm处的校正因数值普遍高于220 nm。不同土壤类型在不同浸提剂和波长对校正因数的影响不尽相同。KCl浸提剂在210,220 nm处的校正因数值分别为3. 4,2. 8,而CaCl_2浸提剂在210,220 nm处的校正因数值分别为4. 4,2. 9。在不同浸提剂和不同波长条件下测定硝态氮含量与酚二磺酸法相比,以KCl为浸提剂选取220 nm波长(校正因数2. 8)有最低的RMSE和RE%,分别为1. 8,15. 6%,流动分析法和反射仪法的比较进一步证明了KCl浸提剂220 nm处修正校正因数为2. 8的可靠性。     

分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定

探讨了分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定方法.根据测量不确定度的评定原理和测定方法,建立数学模型,评估了各不确定度分量并计算合成标准不确定度及扩展不确定度.对磷脂含量为0.334%的油脂样品,其扩展不确定度为0.010%.该方法的不确定度主要来源于由标准曲线查磷量、总重复性测定.     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素（β-carotene）的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液（1:1）。色谱方法如下：Hypersil C18 ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

HPLC法测定薏米中两种植物甾醇

建立超声辅助提取-高效液相色谱法测定薏米中豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。以目标物质的分离度、出峰时间及峰型作为评价依据,筛选出测定两种植物甾醇的最佳色谱条件。试验采用C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,波长208 nm,流动相为100%甲醇,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃进行等度洗脱,两种甾醇在11 min内良好分离。标准曲线在10～50 μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.270、0.262 μg/mL。超声法提取薏米中豆甾醇和β-谷甾醇,最优色谱条件下薏米豆甾醇提取量为1.49 mg/100 g,β-谷甾醇提取量为18.53 mg/100 g。试验结果表明,建立的提取分析方法简单易行、快速准确,适于薏米中2种植物甾醇的提取分离和定量分析。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定     

高效液相色谱法测定烤红薯中丙烯酰胺研究

以烤红薯为研究对象,比较现阶段常用的丙烯酰胺测定方法并优化改进,建立适合于测定烤红薯中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。最佳色谱条件:DiamonsilRC18(2)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流速0.6 mL/min,流动相:水—甲醇—三氟乙酸(94.9∶5.0∶0.1)等度洗脱,检测波长202 nm,进样量20μL,柱温30℃。在该色谱条件下,对照品的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。采用该方法对市售及实验室自制烤红薯进行测定,结果显示其中丙烯酰胺含量均较低甚至为痕量,对人体健康基本不会构成危害。     

高效液相色谱法测定果蔬中的甲醛

通过振荡提取法提取果蔬中的甲醛,提取出的甲醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,采用高效液相色谱法定量检测。结果表明,振荡提取法最佳提取条件为:提取温度60℃,提取时间40 min,振荡速度200 r/min;最佳衍生反应条件为:反应温度60℃,反应时间20 min,衍生剂加入量1.0 m L;该方法线性关系良好,线性范围为1.71~114 mg/kg,检出限为0.456 mg/kg,在3个不同浓度的添加水平下,回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差为2.0%~5.1%。该方法操作简便,实用性强,可准确测定果蔬中的甲醛含量。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测.