冻析法从杉木油中分离柏木醇的研究

采用冻析法从杉木油中分离柏木醇,通过结晶温度、结晶时间及是否添加晶种对柏木醇纯度及得率的影响的试验,确定从杉木油中分离柏木醇的最佳结晶时间及结晶温度.结果表明,不加晶种的条件下,杉木油(柏木醇含量为31.96%)在2℃下冷冻120 h,柏木醇的得率为59%以上,纯度大于95%.     

气相色谱内标法测定柏木醇含量

本实验选用茴脑为内标物,对杉木油及杉木油经减压精馏收集的高沸点馏分中柏木醇进行了定量分析。结果表明,柏木醇在5.036 6～40.292 8μg呈良好的线性关系,回归方程为:Y=0.949 4X+0.000 8,r=0.999 9。并用内标法与面积归一法分别对样品进行了定量分析。     

重质松节油中间馏分中松油醇的分离

以重质松节油精馏长叶烯过程中的中间馏分为原料,采用间歇减压精馏法对中间馏分中的松油醇进行回收。通过正交试验得到松油醇回收的适宜条件为塔釜温度130℃、回流比1∶5、真空-0.1 MPa。验证试验结果显示:在此工艺条件下松油醇的得率为29.309%,回收率为91.037%,气相色谱检测松油醇纯度达92.416%。     

山苍子油提纯柠檬醛技术

利用2次减压精馏从山苍子油中提取柠檬醛工艺参数。在真空度3 mm Hg、塔釜温度低于130℃时,1次分馏产品收集塔顶温度为78～80℃,回流比2∶1,第2次分馏产品收集塔顶温度为85～90℃,回流比3∶1。可获得产品纯度为97.86%,收率为75.23%。     

山苍子油提纯柠檬醛技术

利用2次减压精馏从山苍子油中提取柠檬醛工艺参数。在真空度3 mm Hg、塔釜温度低于130℃时,1次分馏产品收集塔顶温度为78～80℃,回流比2∶1,第2次分馏产品收集塔顶温度为85～90℃,回流比3∶1。可获得产品纯度为97.86%,收率为75.23%。     

柏木烷-8,9-二醇的合成及结构鉴定

以柏木烯为原料,采用过氧化反应和水合反应一步法合成了柏木烷-8,9-二醇,总产率为52.5%。产物经静置分离、减压蒸馏,并经结晶、重结晶得到白色针状晶体,柏木烷-8,9-二醇的GC含量为99.3%。采用元素分析法和质谱法(MS)确定相对分子质量为238和分子式为C15H26O2。由红外光谱(IR)的主要吸收峰确定柏木烷-8,9-二醇的分子结构中无羰基,是一种邻二羟基化合物。结合合成原料和反应机理,合理解释了其质谱图中主要的高m/z离子峰和低m/z离子峰,说明其和原料柏木烯具有相同的碳骨架,并进一步采用1H NMR对其氢质子进行归属,确定分子结构。     

柏木醇及其乙酸酯的制备和抗植物病原菌活性研究

为了探究柏木醇以及乙酸柏木酯作为植物源农药的潜力,以柏木油为原料,采用分馏以及重结晶的方法,分离得到柏木醇,通过液相色谱-高分辨质谱联用、核磁共振波谱及红外光谱对其进行结构确证.再以柏木醇为原料研究乙酸柏木酯的合成,发现使用脲基偶联剂可以在比较温和的条件下以较高的产率得到乙酸柏木酯.进一步通过菌丝速率生长法,研究柏木醇...     

蛹虫草固体培养菌质粗多糖提取与分离工艺研究

为探明蛹虫草固体发酵新型培养基茵质中多糖的含量及结构,并探明回流提取方法对此类培养基中多糖提取的条件。采用正交实验确定最佳提取条件,采用苯酚一硫酸法测定茵质中的多糖含量,并用阴离子交换柱进一步分离粗多糖。结果：回流提取的最佳条件为80℃下,料液比1：20回流提取2h,提取次数为3次。在此条件下多糖含量为6．93％。其DPPH清除率可达50％以上,粗多糖经阴离子柱分离得到3种不同的糖蛋白。结论：该实验方法操作简易,条件易控制,结果精准,适合此种培养基中蛹虫草多糖的测定及分离纯化。     

陈山红心杉乙醇抽提物化学成分研究

采用GC-MS检测方法分别研究了20年生、30年生红心杉和普通杉木中边材及心材乙醇抽提物化学成分组成. 研究表明,醇提物中主要化学成分为:柏木脑和香紫苏醇. 醇提物中柏木脑百分含量范围:29.11%~52.54%,香紫苏醇百分含量范围:3.57%~24.77%. 红心杉和普通杉木心材中柏木脑含量均高于边材中柏木脑含量. 红心杉边材和心材中柏木脑含量均随着树龄的增加而增加,且柏木脑在木材中的横向分布,随树龄的增加呈同步增长趋势.红心杉和普通杉木,心材中香紫苏醇含量均高于边材中香紫苏醇含量.红心杉边材和心材中香紫苏醇含量均随树龄的增加而增加,且心材中香紫苏醇含量约为边材中含量5倍.     

肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺

采用高真空低温精馏对热敏性天然物质肉桂油开展了分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的研究,结果表明,肉桂醛精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度160℃,回流比1︰1,真空度5mm Hg,肉桂醛的得率为85.0%,纯度达到98.1%;乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度165℃,回流比2︰1,真空度5mm Hg,乙酸肉桂酯的得率为67.0%,纯度达到98.3%。研究结果将为肉桂油分离的实际生产提供参考。     

肉桂油提纯肉桂醛的工艺研究

采用先减压蒸馏再分子蒸馏技术对肉桂油中肉桂醛的分离提纯进行了研究,通过GC分析分离物中肉桂醛的含量,优化了肉桂醛的分离工艺条件.减压蒸馏条件:压力1.333kPa,全回流塔顶温度70℃,轻组分收集塔顶温度70 ～ 100 ℃,过渡馏分收集塔顶温度100 ～ 115℃之间,粗醛收集塔顶温度115 ～ 125℃,回流比设定为2: 1,在此条件下,产品纯度和收率分别达到98.66%和84.68%.再经分子蒸馏,纯度可达99.5%,收率可达85.63%.     

罗汉柏木烯合成罗汉柏木二醇研究

以罗汉柏木烯为原料,KMnO4为氧化剂,叔丁醇/水(体积比2:1)为溶剂,通过罗汉柏木烯的双羟基化反应合成得到了罗汉柏木二醇.考察了反应条件对双羟基化反应的影响,得到最佳工艺条件为:反应温度40℃,n(KMnO4):n(罗汉柏木烯)=1.8:1,反应时间3 h,KMnO4水溶液质量分数为5％.在此条件下,罗汉柏木烯的转...     

侧柏心材和树皮精油的GC-MS分析

侧柏富含树脂.气相色谱-质谱分析结果表明侧柏树干上部心材精油与下部和中部树皮精油的最高相对含量成分均为柏木醇,三者共有组分为4-松油醇、α-柏木烯、罗汉柏烯、雪松烯、γ-依兰油烯、花侧柏烯、榄香醇、柏木醇、α-杜松醇和乙酸柏木酯.其树干下部和中部树皮精油的主要挥发物组分基本相同,而相对含量不同.柏木醇具有抗蚁、抗螨、抗...     

正交试验法优选秦皮香豆素醇提工艺

研究了秦皮主要活性成分秦皮香豆素的最佳醇提工艺,并采用了毛细管区带电泳(CZE)快速分析了秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的含量.以3种秦皮香豆素含量作为考察指标,采用L9(34)正交表,通过考察乙醇体积分数、提取次数、提取时间和料液比4个因素对醇提效果的影响,得到秦皮最佳提取条件为:以体积分数65%的乙醇为提取溶剂,在料液比1:9(g:mL)的条件下,回流提取3次,每次1 h.秦皮总香豆素的得率为3.61%.     

从八角茴香油前馏分中单离芳樟醇和草蒿脑工艺研究

八角茴香油前馏分富含芳樟醇和草蒿脑,对其进行单离研究。芳樟醇单离的工艺为精馏真空度为5mm Hg,精馏温度为115℃,回流比7∶6,芳樟醇纯度达到99.4%,回收率为65.4%;草蒿脑单离的最佳工艺为精馏真空度5 mm Hg,精馏温度为120℃,回流比7∶6,草蒿脑纯度达到99.1%,回收率为86.9%。     

高纯度天然苯甲醛的制取工艺

以天然肉桂油精馏制取的肉桂醛进行水解制取粗苯甲醛,再经过精馏得到高纯度天然苯甲醛。肉桂醛水解制取苯甲醛的最佳工艺条件为:催化剂为Na_2CO_3+H_2O_2、催化剂浓度为30%、用量为5倍肉桂醛的量,反应温度100℃、反应时间为5 h,反应后水蒸气蒸馏,得到粗苯甲醛,反应得率78.0%。然后对粗苯甲醛进行精馏,制取高纯度苯甲醛,精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜135℃;回流比2∶1;真空度5 mm Hg。苯甲醛精馏的得率为80.5%,纯度达到99.3%。综合水解反应的得率,肉桂醛生产苯甲醛的最终得率为62.8%。     

杉木精油化学成分的GC—MS分析

采用GC—MS法对杉木精油进行了定性定量分析,共分离出68个色谱峰,鉴定出50种化合物,占精油总量的97.77%。该精油中含有28.99%柏木醇、21.83%α—柏木烯、9.52%β—柏木烯、3.49%α—松油醇、3.33%香叶烯、2.33%β—榄香烯、2.19%α—花柏烯、2.01%罗汉柏烯等。     

喀斯特地区不同植被恢复模式幼林生态系统碳储量及其空间分布

研究喀斯特地区4种植被恢复模式幼林生态系统碳含量、碳储量及其空间分布特征。结果表明:不同树种同一器官中的碳含量存在差异;同一树种不同器官中的碳含量也不同,除楸树外,3种树地上部分各器官的碳含量普遍高于地下部分(根);不同树种各器官碳含量的变异系数为0.88%～7.02%;林下灌木层、草本层、死地被物层的平均碳含量分别为309.70～461.02,335.44～569.61和307.01～400.88g·kg-1,植被恢复初期,柏木林地、楸树林地土壤有机碳含量分别比对照地提高了56.37%和33.49%,而花椒林地下降了2.09%;不同林地土壤有机碳含量均随土壤深度的增加而逐渐下降;4种林分乔木层的碳储量表现为楸树林>车桑子林>花椒林>柏木林;楸树、花椒和柏木林地0～20cm土层碳储量分别为113.061,82.424和126.841t·hm-2,与对照地相比,楸树和柏木林地土壤碳储量分别提高了31.14%和47.13%,而花椒林地却下降了4.39%,车桑子林地0～10cm土层碳储量为50.517t·hm-2;楸树林、花椒林、柏木林和车桑子林生态系统碳储量分别为117.207,84.117,127.919和53...     

间歇真空精馏提纯桉叶油的研究

采用真空间歇精馏技术对桉叶油粗品进行分离研究,考察了桉叶油的热敏性,确定了安全的操作温度范围和适宜的操作策略。实验结果表明:采用变回流比操作,操作压力不超过5.0kPa,釜温低于120℃,得到的产品浓度和收率分别达到99.0％和67.1％以上。应用化工过程动态模拟软件Hysys Plant 2.2对实验过程进行了模拟,采用恒塔顶浓度和变回流比控制策略,模拟结果与实验结果相一致,对实际生产过程具有一定的指导作用。     

杉木根精油得油率和柏木醇含量比较分析

为筛选得油率和柏木醇含量高的杉木(Cunninghamia lanceolata)种质,对25年生杉木不同部位和不同单株根精油进行提取,采用GC和GC-MS法对提取的精油进行定性和定量分析.结果表明,杉木不同部位根精油的得油率和柏木醇含量差异较大,精油几乎全部集中在心材部位,在以含油量为目标进行品种选育时,应采用心材得...