贵州引种的油用牡丹根部HPLC指纹图谱与丹皮酚含量

建立油用牡丹根部HPLC指纹图谱,为贵州引种油用牡丹后质量控制提供参考依据。采用高效液相色谱(HPLC)测定了12个油用牡丹样品的化学成分及其丹皮酚含量。液相条件为C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件与聚类分析,得到了12个油用牡丹指纹图谱与聚类分析树状图。结果显示,山东菏泽、河南洛阳、贵州沿河、贵州思南的油用牡丹样品指纹图谱的特征性与专属性较强,11个共有峰稳定性良好;除G9外,其余样品间HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.9,不同产地油用牡丹样品聚类分析结果与相似度分析基本一致。12个油用牡丹样品丹皮酚含量均在0.29 mg·g^-1以上,其中河南洛阳丹凤(G6)、河南洛阳紫斑(G4)、山东菏泽紫斑(G3)丹皮酚含量相对较高,分别为0.399 mg·g^-1、0.398 mg·g^-1和0.397 mg·g^-1。贵州沿河、思南引种的油用牡丹凤丹和紫斑生长良好,但丹皮酚含量与引种地油用牡丹存在差异。本研究建立的方法准确、稳定性好,为贵州其他地区油用牡丹引种与质量控制提供了新思路和参考依据。     

不同产地滇重楼HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

 采用高效液相色谱法,建立了滇重楼的HPLC指纹图谱,使用SPSS 170软件对19批不同产地滇重楼根茎样品的HPLC指纹图谱进行了主成分分析,在主成分得分系数矩阵的基础上,对其进行了系统聚类分析;并使用相似度评价软件进行了相似度评价验证。结果表明,19批滇重楼根茎样品共提取出3个主成分,被分为3大类;与共有峰直接聚类相比,主成分—聚类分析更符合相似度评价结果。本研究所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,可对滇重楼化学计量分类及其质量评价提供参考。     

基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱

建立不同批次火索藤（Bauhinia aurea Levl.）甲醇提取物的HPLC指纹图谱。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为212 nm。分别采用相似性评价、聚类分析、主成分分析方法进行数据分析。研究建立了10批火索藤的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了其中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷3种成分,10批火索藤相似度均>0.9,聚类分析与主成分分析结果将不同批次火索藤分为4类。所建立的指纹图谱方法与识别模式稳定可靠,可为该壮药材的质量评价提供依据。     

基于高效液相色谱法的苦参指纹图谱研究

【目的】旨在建立苦参高效液相色谱指纹图谱。【方法】采用Waters Atlantis?T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵(0.045%浓氨水)和乙腈,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,色谱柱温度30℃,检测波长225 nm。检测12批苦参样品,建立指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。【结果】建立了苦参的高效液相色谱指纹图谱,苦参样品的相似度在0.940～0.998之间,共标定出23个共有峰,并通过标准品确认了其中5个,分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱。聚类分析将12批苦参样品分为4类,主成分分析后23个共有峰缩减为4个主成分。【结论】该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苦参的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价山西藜麦的质量

基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量学方法研究山西藜麦,为其质量评价提供参考。采用HPLC法建立31批山西藜麦样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析等考察不同产地藜麦样品的差异性成分。结果表明,建立的指纹图谱共确定了22个共有峰,指认了8个色谱峰,除样品S8和S9外相似度均在0.84以上;聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法的结果基本一致,将样品聚为4类,提取到7个主成分,累计贡献率为85.301%,筛选出差异标志性成分6个。建立的山西藜麦HPLC指纹图谱方法稳定可行,方法简单,结果可靠,可为山西藜麦产地溯源、质量控制及资源开发等提供有力的参考依据。     

苍术高效液相色谱指纹图谱的建立

[目的]建立苍术高效液相色谱指纹图谱.[方法]采用艾杰尔-飞诺美Venusil MPC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,梯度洗脱,检测波长270 nmn,流速1.0 mL/min,柱温30℃.进行相似度、聚类分析和主成分分析.[结果]建立了苍术的高效液相色谱指纹图谱,18批苍术样品的相似度在0.479～0.984之间,共标定出18个共有峰,并通过对照品指认了其中3个色谱峰.聚类分析将18批苍术样品分为6类,主成分分析后缩减为5个主成分.[结论]该方法快速可靠,稳定性和重复性好,可用于苍术的质量控制.     

基于高效液相色谱法的金银花指纹图谱研究

【目的】旨在建立金银花高效液相色谱指纹图谱方法，并将其应用于不同批次的金银花样品检测。【方法】色谱条件：YMC-Pack ODS-A C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，流动相为0.6%乙酸(0～30 min, 92%～72%)和乙腈(0～30 min, 8%～28%),梯度洗脱，检测波长330 nm;流速1.0 mL/min;色谱柱温度25℃。方法学考察合格后，检测14批金银花样品，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱，进行相似度评价。用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。【结果】建立金银花的高效液相色谱指纹图谱，14批金银花样品的相似度在0.971～1.000之间，共标定出11个共有峰。通过对照品指认其中的8个，分别为异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁和木犀草苷。14批金银花共有峰峰面积占总峰面积的平均值为96.31%,RSD为0.47%。聚类分析将14批金银花样品分为4个，但主成分分析后缩减为3个，其中主成分1包括异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和2个未知成...     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

不同炮制方式的续断HPLC指纹图谱及化学计量学研究

【目的】建立不同炮制方法续断指纹图谱,为评价续断炮制品的质量提供可靠的方法。【方法】采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法,测定15批续断样品的指纹图谱,结合化学计量学方法对测定结果中23个共有峰的峰面积进行聚类分析(Cluster Analysis, CA)和主成分分析(Principal Component Analysis, PCA)。【结果】15批不同炮制加工后的续断样品间相似度在0.853～0.990,聚类分析和主成分分析可以分为2类。【结论】建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠,炮制方法对续断中有效成分的种类和含量影响较大。     

广西产罗汉松叶指纹图谱研究

【目的】以广西产罗汉松［Podocarpus macrophyllus（Thunb.）D.Don］的叶为研究对象,建立高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。【方法】利用HPLC对广西产罗汉松叶进行指纹图谱研究,建立共有模式,并进行方法学考察,使用相似度评价系统对10批不同产地罗汉松叶的共有峰进行确认,对其相似度进行评价;使用SPSS 21.0,以共有峰原始峰面积数据进行聚类分析。【结果】方法学考察结果中,精密度试验主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于3%;稳定性试验相对峰面积的RSD均小于3%,表明样品提取液在24 h内较稳定;重复性试验所有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于2%;建立罗汉松叶的指纹图谱,10批不同产地罗汉松叶初步建立其共有模式,标定了22个共有峰,样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度都在0.900以上,相似性良好。在10批罗汉松叶药材的指纹图谱中,共有峰的相对保留时间无明显差异。10批罗汉松叶样品可分为3类:S4为第1类;S3、S2和S1为第2类;S5、S6、S7、S8、S9和S10为第3类。【结论】建立的罗汉松叶指纹图谱特征性强,准确可靠,可为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。     

GC/MS指纹图谱在南平烤烟质量控制中的应用

为了研究烤烟致香物质GC/MS指纹图谱在烤烟质量控制中的应用,以南平烤烟为研究对象,将样品根据感官评吸质量档次结果划分为中等、中等+和较好3类,并分别构建了这3类质量档次的标准指纹图谱,计算每一类别样品指纹图谱与标准指纹图谱的相似度.结果表明,相似度值都较大,表明相似性较好.根据指纹图谱相似度确定了每个类别质量档次相似度的阈值,其阈值分别为0.731 2、0.703 6和0.676 7.利用主成分分析的主成分投影图对3个质量档次烤烟样品进行了模式识别,模式识别结果的空间分布较好,区域较明显,表明该质量控制体系有较好的可用性和分辨率.最后利用未知样品对该质量控制体系进行验证,验证结果表明,该体系的准确性较高,误判率较低,适合应用于烤烟质量控制.     

树型金银花与野生金银花HPLC指纹图谱对比研究

【目的】建立树型金银花与野生金银花的HPLC指纹图谱,为全面、客观评价金银花质量、快速鉴别金银花品种提供依据。【方法】从陕西洛南、丹凤和河南灵宝等地收集树型金银花样品13份、野生金银花样品12份进行HPLC分析,将数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）”,以绿原酸色谱峰为参照峰,采用中位数法进行多点校正,建立树型金银花、野生金银花指纹图谱;应用SPSS 13.0软件,采用离差平方和法,以相对峰面积为评价指标,对2种金银花分别进行聚类分析;以绿原酸、异绿原酸、木犀草苷标准品为对照,用HPLC仪测定各样品中的3种成分含量。【结果】野生金银花指纹图谱匹配共有峰28个,树型金银花指纹图谱匹配共有峰13个。12份野生金银花样品中有10份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,13份树型金银花样品中有12份与其对照指纹图谱相似度达0.95以上,有24份样品与对照指纹图谱相似度达0.90以上。根据聚类分析结果,野生金银花样品可分为4个分支,其中洛南石坡、巡检、灵口、景村4地金银花聚为一支,河南灵宝的2份样品为一支,丹凤县铁峪铺、武关、蔡川、留仙坪4地样品为一支,丹凤县花瓶子、竹林关2地样品为一支;树型金银花样品也可分成4个分支,其中陕南各地样品为一支;渭南蒲城、西安鄠邑、河南灵宝3地各为1支。野生金银花样品中的绿原酸、异绿原酸、木犀草苷3种成分平均含量分别为3.72%,0.39%,0.15%,树型金银花样品分别为3.42%,1.22%,0.06%。【结论】利用对照指纹图谱可快速鉴别树型金银花与野生金银花;野生金银花的化学物质较树型金银花丰富,但后者因是规范的人工栽培品种,品质更稳定,更符合药品质量稳定性、均一性的要求。     

基于指纹图谱及柚皮素含量对铁皮石斛及伪品的鉴定

为研究铁皮石斛的质量评价及其真伪的鉴别方法,试验结合指纹图谱及铁皮石斛成分柚皮素的含量测定,比较铁皮石斛及其伪品的化学成分的差异性。采用HPLC法对铁皮石斛及伪品进行分析,测定铁皮石斛中柚皮素含量,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件比较指纹图谱的相似度,以及DPS统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果表明,正品铁皮石斛指纹图谱之间有较大相似性,与伪品有较大差异性,且柚皮素含量有一定差异。建立的铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素含量可为铁皮石斛真伪的鉴别提供技术支持。     

姜黄标准汤剂HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

为了建立姜黄标准汤剂的HPLC指纹图谱，以来自四川、云南和广西的15个批次姜黄饮片为原料制备姜黄标准汤剂冻干粉，通过优化样品提取工艺和色谱条件，对姜黄标准汤剂的主要成分进行HPLC分析和化学模式识别分析。结果表明：15批姜黄标准汤剂的HPLC指纹图谱共标定了13个共有峰，确认了11、12和13号峰分别为双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素；通过主成分分析筛选出了2个差异性成分（3号峰和4号峰），但目前还不能确定其所代表的物质；15批姜黄标准汤剂的相似度评价结果均大于0.9，整体可以聚为2大类，其中S5、S11和S14聚为一类，其余批次聚为一类。该HPLC指纹图谱方法呈现良好的精密度、重复性和稳定性，可为姜黄标准汤剂及中药配方颗粒产品质量控制提供参考和帮助。     

酿造酱油中10种单体酚酸成分的检测分析

[目的]建立一种可以同时检测10种酚酸含量的高效液相分析方法。[方法]以无添加特级酿造酱油和普通特级酿造酱油、三级酱油为研究对象,分析总多酚和单体酚酸种类与含量。[结果]该方法操作简便,准确度和重复性好。3个样品的酚酸种类相似,无添加特级酱油的总酚酸含量为251.870 mg/L,显著高于普通特级酱油(109.655 mg/L)和三级酱油(42.461 mg/L),其中儿茶素、香草酸、咖啡酸和阿魏酸4种单体酚酸含量显著高于普通特级酱油和三级酱油。[结论]酚酸类成分的组成和含量分析可为酿造酱油品质研究提供更全面的评价思路。     

黔产续断 HPLC 指纹图谱研究

为建立贵州续断药材的指纹图谱,采用 D101大孔树脂对样品进行前处理,用 Agilent ZORB-AX extend C18（250 mm×4．6 mm,5μm）色谱柱进行梯度洗脱,采用 SPSS19．0进行数据分析,对贵州不同产地的续断药材进行指纹图谱构建。结果表明：11批续断样品有14个共有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求;聚类分析聚为2类,贵州不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

三个杏杂交优株果实品质及类胡萝卜素含量分析

为促进新疆杏新品种选育研究和开发利用，以3个杏杂交优株为试材，在成熟期测定其果实外在品质与内在品质，并利用靶向代谢组学技术对果皮和果肉中的类胡萝卜素进行了定性和定量分析。结果表明，3个杏优株的单果重范围在13.01～20.60 g, ZJX-02优株单果重显著高于其他优株；维生素C含量在8.72～9.30mg·(100 g)^-1,可溶性固形物含量在17.19%～22.32%,可溶性总糖含量范围在7.60%～8.86%,可滴定性总酸含量范围在1.60%～1.99%,优株间内在品质指标差异显著。从3个杏优株果实的果皮和果肉中一共鉴定了13种类胡萝卜素，杏果皮和果肉中均以八氢番茄红素和β-胡萝卜素等为主，果皮中的八氢番茄红素、β-胡萝卜素的含量分别为250.333～397.333μg·g^-1和76.070～119.000μg·g^-1,果肉中的八氢番茄红素、β-胡萝卜素的含量分别为147.000～356.000μg·g^-1和33.100～54.500μg·g^-1。通过对3个杏杂交优株进...     

高温胁迫下糙米短期储藏气味指纹图谱变化规律的动态分析

【目的】探讨高温胁迫下短期储藏时间内糙米气味指纹图谱变化规律性,为糙米品质劣变的快速检测提供参考。【方法】以17.0%水分含量的新鲜糙米随机等分成6组进行储藏,采用顶空进样方式,分别结合气相色谱质谱联用技术（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）和气相离子迁移谱技术（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）,对高温储藏环境（40℃、相对湿度70%）中0、5、10、15、20和25 d的糙米挥发性化学成分及GC-IMS指纹图谱进行对比分析,并结合动态主成分和统计学方法进行数据分析。【结果】GC-MS定量分析表明,在新鲜糙米顶空气体成分中共检测出42种挥发性成分（GC-MS匹配度>85%）,主要由醛类、醇类、烃类组成,含量占比超过85%。高温短期储藏15 d后,正己醛含量从初始的（81.09±0.53）μg·kg^-1显著上升至（185.18±15.71）μg·kg^-1,储藏25 d时,又急剧下降至（12.89±0.72）μg·kg^-1（P<0.01）。部分物质如苯甲醇、1-辛烯-3-醇、苯乙烯等在储藏过程中被检出。结合GC-IMS方法,乙酸丙酯对应的气味挥发性色谱分离离子迁移信号随储藏时间延长而逐渐降低,可以作为糙米高温储藏期的重要标识物质。动态主成分降维处理后表明,基于GC-IMS气味指纹图谱可以区分不同储藏时间的糙米样品。与GC-MS相比,GC-IMS在糙米挥发性醇类、酮类等挥发性物质定性识别方面优势较为明显。【结论】GC-MS和GC-IMS技术结合气味指纹图谱的主成分分析可以对高温胁迫下短期储藏糙米的挥发特性进行有效的定性与定量分析,为高温环境下不同储藏阶段糙米样品的准确区分和糙米储藏新鲜度的判定提供技术参考。     

超高效液相色谱法分析稻米酚酸化合物组分及其含量

【目的】稻米酚酸化合物是天然抗氧化物的重要来源,本研究建立糙米和精米中酚酸化合物的超高效液相色谱的定性定量方法,并分析其在籽粒中的分布特征。【方法】以没食子酸、原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸、2-羟基肉桂酸和反式肉桂酸14种酚酸化合物标准品,对糙米和精米中酚酸进行定性和定量分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm-Micron）,流动相为0.1%乙酸水溶液（A）/乙腈（B）,柱温30℃,流速为0.5 mL·min^-1,采用梯度洗脱,洗脱程序为0-1 min,8%-10%B;1-2.5 min,10%-13%B;2.5-5.5 min,13%B;5.5-6 min,13%-21%B ;6-6.5 min,21%-27%B;6.5-7.5 min,27%-50%B;7.5-9 min,50%-100%B;9-12 min,100%B;12-12.5 min,100%-8%B。检测波长为280和325 nm。【结果】14种酚酸在8 min内完全分离,经质谱鉴定,精米及糙米中检测出的物质共有11种,分别是没食子酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸。可进行定量分析的酚酸共8种,分别是对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸,线性范围为5-220 μg·mL^-1 (R²=0.9994-0.9999),检出限为0.002-0.03 μg·mL^-1,定量限为0.004-0.08 μg·mL^-1,回收率为84.11%-114.43%。对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、异阿魏酸和反式肉桂酸在精米和糙米中的含量差异显著,其中对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸和反式肉桂酸集中存在于胚乳外层中,精米/糙米含量百分比变幅为4.52%-16.73%。而异阿魏酸在稻米籽粒中分布较均匀,其精米/糙米含量百分比达到45.86%。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,不仅适合稻米中酚酸化合物的含量测定,而且对于其他谷物中酚酸化合物含量的测定也具有一定参考价值。