UPLC-PDA法测定甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的含量

建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸及甘草苷的含量

目的 :对糖清胶囊中的甘草酸和甘草苷的含量进行有效测定。方法 :采用色谱柱的测量方法来进行测量,其中甘草酸的流动相主要是甘醇、醋酸铵溶液、冰醋酸。检测的波长为250nm,甘草苷乙腈、冰醋酸为流动相,检测波长为276nm,二者的色谱柱温度都为30℃;结果:甘草酸单铵盐在标准的范围内呈现出较好的线性关系;而甘草苷呈现出良好线性关系的范围比甘草酸的范围要小,二者的回收率也存在着一定的差异。结论:这种操作方式体现出一定的简单性和准确性,在糖清胶囊的制剂中呈现出一定的稳定性,可以广泛地应用到药剂的制作中。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸及甘草苷的含量

目的：对糖清胶囊中的甘草酸和甘草苷的含量进行有效测定。方法：采用色谱柱的测量方法来进行测量,其中甘草酸的流动相主要是甘醇、醋酸铵溶液、冰醋酸。检测的波长为250nm,甘草苷乙腈、冰醋酸为流动相,检测波长为276nm,二者的色谱柱温度都为30℃;结果：甘草酸单铵盐在标准的范围内呈现出较好的线性关系;而甘草苷呈现出良好线性关系的范围比甘草酸的范围要小,二者的回收率也存在着一定的差异。结论：这种操作方式体现出一定的简单性和准确性,在糖清胶囊的制剂中呈现出一定的稳定性,可以广泛地应用到药剂的制作中。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84～618.4、8.256～82.56μg/mL(R²=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定刺五加甘草颗粒中紫丁香苷的含量

建立并验证了刺五加甘草颗粒中紫丁香苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为265 nm;流速为1. 0 m L/min;柱温为30℃。试验结果表明紫丁香苷进样浓度在0. 01218～0.08120 mg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率在96.46%～99.53%之间,平均回收率为98.4%(n=6),RSD为1.2%。试验建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于刺五加甘草颗粒中紫丁香苷含量的测定。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定银黄可溶性粉中绿原酸和黄芩苷的含量

银黄可溶性粉是黄芩、金银花经提取物制成的棕黄色粉末,为纯中药制剂,具有清热解毒,宣肺化痰,止咳平喘,燥湿止痢等功能。主治大肠杆菌引起的鸡大肠杆菌病和巴氏杆菌引起的猪肺疫等疾病。2005年版中国药典采用高效液相色谱法分别测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量,无其他剂型的测定方法。文献对黄芩苷和绿原酸两组分测定方法有分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等,但大多比较复杂。本文采用HPLC梯度洗脱单波长检测法同时测定两组分的含量,为中药制剂中快速、准确测定黄芩苷和绿原酸的含量提供一个可靠方法。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱（4．6mm×250mm;5μm）;绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0．29／6磷酸（50：50：0．2）,并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。     

HPLC测定穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

采用液相色谱法测定穿白痢康丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.以甲醇-水（52∶48）为流动相;lnertsil@ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;检测波长240 nm.穿心莲内酯在0.06-1.2 μg,脱水穿心莲内酯在0.04-0.80 μg范围内具有良好的线性关系;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.6％,RSD为0.47％,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为99.3％,RSD为0.77％.该法简便、快速、准确可靠,可用于穿白痢康丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.     

HPLC方法同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的含量

本实验旨在建立HPLC同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的方法,四黄止痢复方中草药经甲醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,278 nm波长检测。结果表明:在0.01～0.12 mg/L浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为(98.058±0.897)%、(98.401±0.882)%;重复性良好,相对标准偏差<1%。因此本法适用于四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法同步测定甜叶菊提取物中7种绿原酸

为建立高效液相色谱法测定甜叶菊提取物中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C7种绿原酸及其类似物的分析方法,本实验以超声提取法对样品进行前处理,以甲酸溶液-乙腈作为流动相,采用梯度淋洗和C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行各化合物分离.结果 显示:7种绿原酸及其类似物的...     

HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm ? 250 mm,5 μm）,以0.02mol/L磷酸氢二铵-乙腈（75:25, v/v）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长为214 nm。试验结果表明林可霉素在0.2～4.0 mg/mL范围内线性良好,R2=1.0000,平均回收率为100.2%（n=9）,RSD为0.6%。与《中国兽药典》2015年版一部收载的方法相比,本文开发的方法优化了流动相,使流动相含盐量大大降低,林可霉素峰形更尖锐,理论板数更高。本方法简便、准确、可靠可用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸溶液(取磷酸3.0 m L,加水至1000 m L,用三乙胺调节p H至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长273 nm。试验结果表明二氟沙星在2~100μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9999,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.0%。本文开发的方法与农业部公告1960号收载的紫外分光光度法相比具有更好的专属性,同时简便、快速、准确,适用于产品的质量控制。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

鸡猪排泄物中恩诺沙星和环丙沙星含量HPLC检测方法的建立

建立了测定鸡、猪排泄物中恩诺沙星及环丙沙星含量的高效液相-荧光检测方法.将猪粪和鸡粪尿混合物样品分别用甲醇氨水溶液和醋酸甲醇溶液浸提,猪尿用固相萃取小柱富集净化,流动相为乙腈-三乙胺磷酸溶液（0.02 mol/L）,荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.检测结果表明,排泄物样品中恩诺沙星和环丙沙星含量的检测定量限,鸡粪尿混合物为0.010 μg/g,猪尿0.005 μg/mL,猪粪为0.020 μg/g.外标法标准曲线的线性范围鸡粪尿混合物中恩诺沙星为0.010～100.000 μg/g、环丙沙星为0.010～50.000 μg/g,猪尿和猪粪中恩诺沙星和环丙沙星的线性范围分别为0.005～0.500 μg/mL和0.020～1.000 μg/g.恩诺沙星和环丙沙星的回收率分别大于75%和88%.HPLC方法的样品前处理和检测方法简便、快捷,准确性较微生物检测法高.     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

不同贮藏期柑橘Vc含量HPLC法测定的建立及应用

通过对波长、流动相的优化以及Vc稳定性影响试验,建立了HPLC法测定柑橘中Vc含量。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾磷酸盐缓冲液（0.01mol/L,pH3.5）体积比=8: 92为流动相,流速0.5mL/min,检测波长 245nm,柱温25℃,进样量20uL,所得图谱峰分离效果和峰形都较好。Vc质量浓度在0.5~10mg/L范围内,具有良好的线性关系,回归方程为：y=110.4x-12.33,R2=0.9990。三个不同浓度的加标水平下,Vc的加标回收率分别为98.85%,99.14%和99.48%,相对标准偏差分别为0.54%,2.91%和2.62%。HPLC法通过优化后测定椪柑中Vc含量,与2-6二氯靛酚滴定法相比,结果一致。利用HPLC法对不同贮藏期椪柑中Vc含量进行测定,发现Vc含量随着时间的增加而减少,从30.15mg/100g经储藏84d后下降为18.87mg/100g,建议鲜食柑橘果实Vc营养价值更高。本试验建立的HPLC法具有前处理简单、快速、重现性好、准确度和回收率高等优点,同样适用于如温州蜜柑、本地早、瓯柑、葡萄、枇杷、猕猴桃等其它浅色水果中Vc含量的测定。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。