HPLC法同时测定凉粉草中四种成分的含量

采用HPLC法,用乙腈∶0.1%甲酸进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,同时测定凉粉草（Mesona chinensis Benth.）中的咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和迷迭香酸4种成分含量,并进行系统适用性考察。结果显示,咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、迷迭香酸分别在34.297～171.480μg/mL、11.172～55.860μg/mL、16.386～81.928μg/mL、13.394～66.970μg/mL浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 9、1.000 0、1.000 0、0.999 7;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.00%;9次试验的4种成分相对应的平均回收率均大于95.00%,RSD均小于3.00%。     

HPLC法测定蒙药蓝刺头中7种有机酸的含量

本研究建立同时测定蒙药蓝刺头中7种有机酸类成分含量的方法。采用Waters HSS T3 C18色谱柱（4.6 mm 250 mm,5 m），流动相为乙腈（A）-0.08%三氟乙酸水溶液（B），梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长为325 nm，柱温为室温。同时测定蓝刺头中5-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸等7个有机酸的含量。5-咖啡酰奎尼酸在0.936～93.6μg/mL、绿原酸在1.021～102.1μg/mL、咖啡酸在0.952～95.2μg/mL、芦丁在0.932～93.2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎尼酸在0.928～92.8μg/mL、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.964～96.4μg/mL、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸在0.927～92.7μg/mL范围内具有良好的线性关系。7种成分的回收率分别在97.89%～99.67%,RSD分别在1.54%～2.11%，表明回收率良好。采用本方法可同时测定蓝刺头中7个有机酸类成分的含量，具有可行性与专属性。     

不同产地牡丹皮规格等级内涵研究

[目的]建立同时测定牡丹皮中7种指标性成分含量的方法,综合多成分指标含量分析不同产地牡丹皮等级的内在质量关系,探讨牡丹皮规格等级内涵。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地不同规格等级牡丹皮样品中7种指标性成分的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm),检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]建立的HPLC方法中的没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚分别在0.004～0.055、0.013～0.189、0.003～0.045、0.019～0.291、0.002～0.030、0.005～0.076、0.050～0.752μg线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为102.93%、96.12%、99.19%、92.69%、97.49%、103.96%、99.71%。[结论]建立的HPLC法操作简单、精确,可用于同时测定不同规格等级牡丹皮中7种指标性成分的含量。不同产地不同规格等级牡丹皮与有效成分含量之间规律不尽相同,其中铜陵、芜湖和亳州产地牡丹皮等级与有效成分含量之间呈现弱的负相关,即随着等级升高含量降低,其他产地牡丹皮等级与含量之间无统一趋势的相关性。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

HPLC法测定芦荟中芦荟苷的含量及其色谱图特征分析

[目的]建立芦荟中芦荟苷含量的HPLC测定方法,测定几种芦荟中芦荟苷的含量,并分析这几种芦荟色谱图的特征,从而将5种芦荟区分开来。[方法]采用超声振荡提取法制备样品溶液,并用HPLC测定芦荟苷的含量,得到芦荟色谱图。[结果]芦荟苷的线性回归方程为Y=13.168 4X-2.855 4,R=0.999 8,表明在2.92～46.67μg/ml范围内,芦荟苷浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率为108.0%;5种芦荟苷的含量分别为:木立芦荟614.3μg/g、海虎兰212.5μg/g、库拉索芦荟135.3μg/g、华芦荟72.92μg/g和不夜城芦荟2.622μg/g。库拉索芦荟在3～5 min出现的双峰左边的峰高稍低,但相差不明显,双峰基本达到基线分离,在其后再没有明显的色谱峰。该特征仅与木立芦荟的色谱图相似,与华芦荟、不夜城芦荟和海虎兰色谱图相差较远,较易区分。[结论]不同品种芦荟中芦荟苷的含量不同;其中木立芦荟中芦荟苷的含量最高;所确立的检测方法简便,准确,快速。图谱分析可将这5种芦荟区分开来。     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

龙眼肉中9种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时分离测定了龙眼肉中的9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷、腺嘌呤相对标准偏差和腺苷)。分离柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相为0.01 mol/L的KH2PO4和甲醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃。用外标法测定龙眼肉中9种核苷成分的含量。在供试条件下,选取9种核苷标准品的线性范围为0.05~3.20μg/mL,相关系数r=0.9999~1.0000;标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.133%~1.156%和1.153%~3.023%;回收率和回收率相对标准偏差分别为98.79%~107.34%和1.411%~4.544%;仪器最低检出限分别为0.0035~0.0136μg/mL。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

RP-HPLC法测定杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸的累积含量

为确定提取杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸有效成分的最佳采收期,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲叶中京尼平苷酸和绿原酸的累积含量.结果表明,在色谱柱,SymmetryShield RP18 (250 mm×6 mm,5μm);流动相,甲醇-水-冰醋酸(体积比29∶70∶1);检测波长,238 nm;流速,1.0 mL/min;柱温,30℃的条件下,京尼平苷酸在0.412～2.472 μg(r=0.999 6)、绿原酸在1.416～8.496μg(r=0.999 5)线性关系良好,回收率分别为98.58％和99.08％,RSD分别为1.52％和0.96％.结论:采用的方法准确、快速、重现性好,通过对5～11月份杜仲叶中京尼平苷酸与绿原酸含量的测定,并对其进行积累动态分析,确定了同时提取杜仲叶中该2种成分的最佳采收期为7月.     

HPLC法对壮瑶药狗仔花中绿原酸和咖啡酸含量的测定

建立一种同时测定壮瑶药狗仔花中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为327 nm;柱温为25℃。结果表明,绿原酸和咖啡酸分别在47.84～239.2μg/mL(R=0.999 8)、10.05～50.25μg/mL(R=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.69%、102.10%,RSD分别为0.74%、2.00%。试验建立了HPLC法测定狗仔花中绿原酸、咖啡酸含量的方法,该方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于壮瑶药狗仔花的质量控制。     

芒果果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定

建立芒果(Mangifera indica L.)果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定方法,采用紫外-分光光度计法测定总黄酮;采用高效液相色谱法测定芒果苷。结果表明,总黄酮在17～520μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD为1.42%(n=6);芒果苷在4.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为101.59%,RSD为1.87%(n=6)。该方法简便、准确度高、重复性良好,可用于芒果果肉中总黄酮及芒果苷的测定。     

HPLC-UV法测定经典名方当归补血汤中5种化学成分含量

本研究旨在建立高效液相色谱-紫外检测法,同时测定当归补血汤中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮及芒柄花苷的含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(B):0.4%甲酸水(A)梯度洗脱,检测波长280 nm。阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮和芒柄花苷分别在0.091～1.824、0.015～0.308、0.092～1.848、0.036～0.728、0.082～1.656μg/mL质量范围内线性关系良好,r> 0.999;定量限分别为0.091、0.015、0.092、0.036、0.082μg/mL;检测限分别为0.027、0.005、0.028、0.011、0.025μg/mL。该方法精密度、重复性、稳定性、加样回收试验的RSD均小于5%;回收率分别为99.68%、99.40%、100.24%、101.04%和100.88%。所建立的测定方法操作简单,分析灵敏快速,结果准确,可用于当归补血汤的含量测定及质量控制。     

2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量比较研究

【目的】建立并测定罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量的HPLC方法,并比较2种罗布麻叶中3种黄酮成分的含量差异。为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。【方法】采用Symmetry Shield(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在35℃条件下以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL。【结果】芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围分别为0.251 1~1.255 4μg、0.026 6~0.265 9μg、0.235 6~1.178 0μg,相关系数R分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9;平均加标回收率分别为103.6%、102.1%、104.4%,RSD均小于3.8%。大叶白麻中异槲皮苷含量最高,罗布红麻中芦丁含量最高,并且仅有罗布红麻中检测到了金丝桃苷。【结论】HPLC测定方法可用于罗布麻叶中3种黄酮成分的含量测定,2种罗布麻叶中3种黄酮成分含量差异有一定规律,罗布红麻中异槲皮苷含量略高于大叶白麻,芦丁含量则至少是大叶白麻的13倍,金丝桃苷含量仅为0.05%,且在大叶白麻中未检测到金丝桃苷,研究结果可为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

RP-HPLC法同时测定藏药肋柱花中三种成分的含量

建立了同时测定藏中当药黄素、当药醇苷、苦龙苷含量的方法。采用反相高效液相色谱法(RPHPLC),以Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.04%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,40%A(0 min)-63%A(20 min);流速为0.8 m L/min;柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果表明,在20 min内完成对3种成分的分析,各成分之间均达到基线分离。当药黄素、当药醇苷、苦龙苷的线性范围分别为:0.675 0~4.050 0μg(R2=0.999 5)、0.005 5~0.330 0μg(R2=0.999 5)、0.027 5~0.165 0μg(R2=0.999 5),线性关系良好。平均加样回收率(n=9)分别为99.90%、99.15%、99.88%。建立的HPLC分析方法简单、准确,能快速测定藏药肋柱花中有效成分的含量。     

HPLC测定盐酸贝那普利咀嚼片的含量

目的:测定盐酸贝那普利咀嚼片中BH的含量。方法:采用HPLC,SunFireTMC-18色谱柱(5μm,150×4.6 mm),柱温30±5℃,流动相为0.075%乙酸水-乙腈(50:50),流速0.8mL/min,紫外检测波长240nm。结果:BH浓度在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),LOD为0.2μg/mL,在含量80%～120%添加范围内,回收率为99.97%～101.47%(n=3),日内RSD为0.21%～0.44%,日间RSD为0.33%～0.96%。结论:建立的方法简便快速,准确性高,可用于盐酸贝那普利咀嚼片的含量测定。     

人参强力胶囊中六种人参皂苷HPLC测定方法的建立及评价

建立测定人参强力胶囊中6种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd)含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,流速为1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长为203nm;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd线性范围分别为0.396 8～7.936μg/mL、0.406 4～8.128μg/mL、0.196 0～3.920μg/mL、0.204 0～4.080μg/mL、0.200 0～4.000μg/mL、0.201 6～4.032μg/mL,相关系数均大于0.999 0。6种人参皂苷的平均加样回收率在100.1%～103.4%之间,RSD均小于1.5%。本方法简便、快捷、准确,可以用于人参强力胶囊的质量控制。     

HPLC测定金莲花中牡荆苷和荭草苷的含量

HPLC法测定金莲花中荭草苷和牡荆苷的含量.采用高效液相色谱法（HPLC）,对金莲花中荭草苷和牡荆苷进行含量测定.色谱条件：色谱柱为Hypersil BDS C18;流动相为乙腈—1%醋酸溶液（15∶85）;流速为1.0 mL.min^-1;柱温为25℃;检测波长为340 nm.荭草苷在13.542433.333μg.mL^-1呈良好的线性关系（r=0.999 9）平均回收率为101.32%,RSD=2.4%;牡荆苷在8.854283.333μg.mL^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）平均回收率为100.32%,RSD=1.4%.荭草苷的理论塔板数为5 998,牡荆苷的理论塔板数7 287.方法可靠.用丙酮提取色素后的金莲花残渣中荭草苷和牡荆苷的含量与金莲花原药中的荭草苷和牡荆苷含量相比稍有变化.     

白背叶中黄酮类成分分离鉴定及其含量测定

分离鉴定不同产地白背叶（Ricinus apelta Lour.）中黄酮类化合物成分,并建立其含量测定方法。采用聚酰胺柱,基于高效液相色谱法对白背叶中黄酮类化学成分进行分离纯化,应用红外、紫外、质谱和核磁共振波谱法对其化学成分结构进行鉴定,同时测定4种成分含量。结果表明,从白背叶乙酸乙酯提取物中分离得到4种黄酮类化合物,经鉴定为葫芦芭苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托苷、大波斯菊苷;含量测定4种成分均达到基线分离,分别在0.010 3～0.824 0 mg/mL、0.014 2～1.139 2 mg/mL、0.013 3～1.064 0 mg/mL、0.015 5～1.324 0 mg/mL水平上线性关系良好;加样回收率分别为98.41%、100.03%、99.25%、98.78%,RSD分别为1.84%、0.90%、1.80%、1.25%;异夏佛托苷和夏佛托苷为首次从白背叶中分离得到,广西壮族自治区7个不同产地白背叶中,崇左市和贺州市4种黄酮类化合物含量总和较高。建立的含量测定方法操作简单快捷、稳定性好,可以作为白背叶质量评价的指标。     

HPLC测定黑果枸杞鲜果中花青素含量的方法研究

目的:优化并建立黑果枸杞鲜果中HPLC的测定方法。方法:采用乙醇、盐酸、水为提取液,超声提取、水浴水解后用HPLC测定黑果枸杞鲜果中的花青素含量。对乙醇浓度、盐酸浓度、超声时间、水浴温度进行正交实验条件优化,对实验的检出限、线性关系、重复性及回收率进行了考察。结果:确定各因素影响主次顺序为水解温度盐酸浓度超声时间乙醇浓度,最优提取条件为盐酸30%、乙醇50%、超声时间15min、沸水浴。本方法6种花青素的检出限都可达到12mg/kg,在1～50μg/mL范围内,除天竺葵色素R2=0.9989外,其余花青素R2均大于0.999,6次独立平行测定RSD均小于4%,6种花青素回收率在89.0%～91.7%。结论:该方法可以用于黑果枸杞鲜果中花青素含量的测定。