气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10~(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10~(-3)～3.7×10~(-2);变异系数为4.8～10.3％。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

雷公藤多苷药效机理及安全性研究概况

雷公藤多苷具有抗炎、免疫调节及抗生育等作用,该文概述了雷公藤多苷的临床应用及其作用机理,同时总结归纳了其毒副作用和不良反应,为更安全和广泛的应用雷公藤多苷提供了理论和试验依据。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

气相色谱法测定新鲜荔枝中“六六六”农药残留

用大品径毛细管柱气相色谱／电子捕获器（ＧＣ／ＥＣＤ）方法测定新鲜荔枝中“六六六”４种异构体的农药残留。１０ｍｉｎ即可把４种异构体有效分离检测。α－ＢＨＣ,β－ＢＨＣ,γ－ＢＨＣ,δ－ＢＨＣ平均质量比为４７．５～１２４μｇ／ｋｇ时,标准偏差为５．２２～１１．８μｇ／ｋｇ。标样的添加回收率为９２．０％～１０９％,标准曲线相关系数为０．９９４～０．９９９,方法的最低检出限为０．１４４～０．３７３μｇ／ｋ     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠使水相与有机相分层,取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化,浓缩、定容,采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg,3种农药的添加回收率为79．5％～120％,测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量

[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00～106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005～0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%～120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。     

固相萃取－气相色谱法测定小麦粉中六六六和滴滴涕残留量

[目的]建立小麦粉中六六六和滴滴涕农药残留量的固相萃取-气相色谱分析方法。[方法]以乙腈为提取剂,超声提取,采用Carbon NH2固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯(3+1,V/V)作为洗脱液,经HP-1毛细管色谱柱分离后使用电子捕获检测器(ECD)测定。[结果]六六六和滴滴涕农药的质量浓度为0.005~0.400μg/m L时线性良好,相关系数为0.998 6~0.999 5。在0.05、0.10、0.20 mg/kg3个添加水平下,六六六和滴滴涕的加标回收率在80.21%~113.41%,相对标准偏差在1.30%~4.33%(n=6),检出限为0.10~1.51μg/kg。[结论]该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于小麦粉中六六六、滴滴涕的定性定量分析。     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

土壤中农药“滴滴涕”残留量的测定

本文主要利用气相色谱法，通过大量实验比对及对标准试剂的测定与分析，开辟了以毛细管柱测定农药“DDT”的新方法。本文重点讲述了两种试剂标准曲线的测定以及样品中农药残留的提取方法。实验表明，该方法具有良好的可信度和稳定性。     

气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留

以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。结果表明,5种有机氯农药在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 7,加标回收率为79.8%~110.2%,相对标准偏差为1.7%~6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留量

[目的]对NY／T761-2008{蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第一部分和第二部分前处理方法进行优化。[方法]采用气相色谱法（包括FPD检测器和ECD检测器2种方法）对蔬菜试样中有机磷、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量进行检测,外标法定量。[结果]蔬菜样品中41种农药的加标回收率为86．29％～102．96％,变异系数为2．11％～8．02％,符合农药残留分析要求。[结论]该方法比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020～0.120μg/mL,方法检出限为0.004～0.010 mg/kg,加标回收率为80.87%～108.98%,相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

气相色谱法简便快速测定大米中21种有机磷农药残留量

参照QuEChERS方法,建立气相色谱法同时测定大米中21种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作一定的探讨。21种有机磷农药在VF-1701 MS石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0.002～0.015 mg.kg^-1,添加浓度在0.020～0.500 mg.kg^-1时,平均回收率在68.6%～103.0%,变异系数为0.27%～9.80%。