29个品种枣叶的HPLC指纹图谱研究

【目的】建立枣叶HPLC指纹图谱,为其质量标准的建立提供科学依据。【方法】采用Ufavour HPLC Columns C18(4. 6mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相;梯度洗脱:0～10 min:5%～20%(A),10～20min:20%～20%(A),20～30 min:20%～50%(A),30～35 min:50%～100%(A),35～45 min:100%～100%(A);检测波长280 nm;流速1. 0 m L/min;柱温25℃;进样量10μL。采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"对结果进行相似度评价,并用SPSS21. 0统计软件对指纹图谱进行相似度评价和聚类分析。【结果】29个品种枣叶的指纹图谱中有14个共有峰,29个指纹图谱的相似度计算结果均大于0. 86,说明其有较好的一致性。通过聚类分析可将29个品种枣叶分为3类。【结论】该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,各共有峰间分离度高,可为枣叶的质量综合评价提供参考。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

泾渭茯茶化学成分HPLC指纹图谱的研究

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)建立泾渭茯茶化学成分的指纹图谱,以描述泾渭茯茶化学成分的整体特性。【方法】利用HPLC法分析26个泾渭茯茶样品的主要化学成分,通过化学对照品,结合HPLC-MS多级质谱裂解规律,指认泾渭茯茶指纹图谱的主要色谱峰。以乙腈-0.4%(体积分数)甲酸水溶液为梯度洗脱系统,在检测波长320nm、柱温30℃、流速1mL/min条件下,建立泾渭茯茶主要化学成分的指纹图谱。采用中药指纹图谱相似度软件,对泾渭茯茶HPLC指纹图谱进行相似度分析,获取各样品与对照指纹图谱的相似度。【结果】与对照指纹图谱相比,26个不同类型和批次的泾渭茯茶指纹图谱相似度为0.81~0.94,其中共有峰15个。经过HPLC-MS分析,主要的共有峰分别鉴定为没食子酸、可可碱、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、普洱茶素、表儿茶素没食子酸酯和槲皮素。【结论】26个批次的泾渭茯茶样品指纹图谱相似度较高。     

止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱研究

建立中药复方止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。色谱柱:Uni Sil?5-120C18Ultra(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:乙腈-水(含0.05%的甲酸);流速:1.0 mL/min;进样量:20 L;柱温:30℃;检测波长:280 nm,按照国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果,建立了中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,确定了32个共有色谱峰,指认出7个色谱峰,10批止痛化癥胶囊指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,所建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。首次建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,不仅对止痛化癥胶囊的鉴别及质量控制等提供新的科学依据,且对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱建立

本文旨在建立参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱。本研究采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液;流速为0.8 mL/min,进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为288 nm。建立10批参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价。建立了参柏舒心颗粒HPLC指纹图谱,共确定了25个共有峰,鉴定了5个成分,分别为丹参素钠,原儿茶醛,黄柏碱,丹酚酸B,欧前胡素;10批样品相似度均大于0.93,方法可靠。本研究分析方法具有较强的可行性,达到良好的分离效果,可为提高参柏舒心颗粒生产质量控制提供一定的科学依据。     

基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱

建立不同批次火索藤（Bauhinia aurea Levl.）甲醇提取物的HPLC指纹图谱。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为212 nm。分别采用相似性评价、聚类分析、主成分分析方法进行数据分析。研究建立了10批火索藤的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了其中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷3种成分,10批火索藤相似度均>0.9,聚类分析与主成分分析结果将不同批次火索藤分为4类。所建立的指纹图谱方法与识别模式稳定可靠,可为该壮药材的质量评价提供依据。     

超临界CO2萃取厚朴提取物的HPLC指纹图谱的研究

[目的]对CO2超临界萃取的厚朴提取物的HPLC指纹图谱进行研究。[方法]采用高效液相色谱;PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以无水甲醇-浓度0.1%醋酸(74∶26,V/V)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温35℃。[结果]在重现性试验中,图谱相似性均大于0.99,所以HPLC特征指纹图谱可作为控制CO2超临界厚朴提取物的质量标准;10批厚朴提取物相似度在0.9～1.0之间,表明厚朴SFE-CO2提取物质量均一、稳定。[结论]厚朴标准提取物的纯度非常高,主要有效成分厚朴酚和和厚朴酚的含量几乎达到100%,杂质成分的含量非常少。     

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定

【目的】建立金银花药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量,全面评价金银花药材质量。【方法】采用Aglient TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流动相A为1%HAC,流动相B为乙腈,洗脱程序为:0~5min,A为95%→92%;5~7min,A为92%→87%;7~28min,A为87→85%;28~38min,A为85→84%;38~43min,A为84→82%;43~53min,A为82→72%;53~63min,A为72→50%;63~65min,A为50→5%;75min,A为5%。流速为0.8mL/min;检测波长250nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。【结果】在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离,且两者在线性范围内线性关系良好,两种成分的加样回收率分别为99.2%、99.4%。【结论】本法灵敏、准确、简便,可用于金银花药材的综合质量评价。     

藤茶HPLC指纹图谱

为了提供藤茶药材质量标准的依据,本文采用HPLC法建立了藤茶药材指纹图谱.色谱条件为迪马C 18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(0.1％)磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长291 nmm.采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进...     

1. 四川省眉山市青神县人民医院药剂科,四川眉山620460;2. 西南民族大学少数民族药物研究所,成都610041

目的:建立虎杖指纹图谱与抗氧化活性之间的谱效关系.方法:采用Zorbax SBC柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1.0mL/min;波长280nm;流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱程序为0～5min,B泵15%～30%;5～45min,B泵30%～70%;45～50min,B泵70%～80%;50～70min,B泵80%～100%.采用清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基法对不同质量浓度的虎杖提取物进行抗氧化活性测定.结果:13批药材的指纹图谱被得到,其中12个特征共有峰被确定,采用中国药典指纹图谱相似度评价软件进行了相似度计算,并测定了其抗氧化活性,虎杖提取物在质量浓度为0.23mg/mL时,其自由基清除率最高93.7%.初步确定与其药效具有显著性的特征指纹峰为峰3、10、11和12.结论:本研究中建立的虎杖指纹图谱中与抗氧化活性相关的主要活性成分,为虎杖药材的药用物质基础研究、提高其质量标准提供了可靠依据,也为其他中药材质量标准的提高奠定了基础.     

干、鲜品芭蕉根药材指纹图谱相似度聚类分析

为了更好地利用、储藏芭蕉根,对干、鲜品芭蕉根指纹图谱相似度进行聚类分析,利用Dia-monsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长310nm,测定了4种不同干、鲜品的芭蕉根药材指纹图谱,并对其相似度进行聚类分析。结果表明:鲜品芭蕉根与晾干品及冻干品芭蕉根指纹图谱相似度均有差异,但与烘干品芭蕉根较为相似。利用指纹图谱相似度及聚类分析方法可较全面地反映干、鲜品芭蕉根间的差异。     

康艾注射液UPLC指纹图谱研究

建立康艾注射液UPLC指纹图谱,对不同批次制剂进行质量评价。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,通过建立康艾注射液的UPLC-UV指纹图谱分析方法,确定并指认了14个共有峰。该方法的主要色谱参数包括Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm);柱温30℃;乙腈-水系统梯度洗脱,流速1 mL/min;检测波长205 nm。研究结果表明,该方法准确、重复性良好。应用该方法对30批次的康艾注射液进行了相似度评价,结果显示各批次制剂相似度良好。本研究指纹图谱分析方法的建立和应用可为康艾注射液产品的均一、稳定提供充分保障。     

野马追药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。     

黄精多糖的柱前衍生化HPLC指纹图谱研究

为了建立黄精多糖组成糖的指纹图谱,采用柱前衍生化HPLC法测定黄精多糖的组成,并建立其组成糖的指纹图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(KH_2PO_4-Na OH,p H 6.8)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm。结果显示,黄精多糖有4个共有峰,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,对10批样品进行相似度分析,其相似度大于0.98。采用HPLC法建立多糖的指纹图谱操作简便、选择性高、分析速度快,可有效检测黄精多糖。     

建立矮膜苞芹HPLC指纹图谱

【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。     

不同产地重楼的HPLC指纹图谱研究

采用Sepax Gp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm,以此测试条件分别测定了云南、四川、贵州、甘肃省出产的10批重楼(Rhizoma Paridis)药材样品HPLC色谱图,以重楼HPLC 7号色谱峰为参照物,按照重楼HPLC指纹图谱共有模式,建立了来自4个不同省产地10批重楼的HPLC指纹图谱。通过相似度分析、聚类分析和主成分分析方法,对不同产地重楼进行鉴别研究。结果表明,10批重楼可以分为两大类,甘肃省的重楼单独为一类,其他3个省产地的重楼聚为另一类。同时该HPLC指纹图谱检测方法简便快捷、重现性好,可用于重楼质量控制,能够实现对重楼产地的初步鉴别。